锌钙系磷化膜层中钙的分光光度法分析

锌钙系磷化液属于室温磷化,形成的磷化膜结晶细致,在其磷化膜层上喷漆或涂塑均可获得细致、光亮的膜层,因此备受广大电镀工作者的青睐．其膜层中钙的含量直接影响到膜层的质量．但磷化膜层中钙的分析未曾见报道,作者拟采用ＣＨＣｌ３ ＋（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４ 溶液萃取分离ＰＯ３ －４ ,用偶氮氯膦Ⅲ对Ｃａ２ ＋ 显色进行分光光度法分析,并取得了满意的结果     

锑在弱碱溶液中阳极成膜规律的研究

利用恒电位阳极极化电流与极化时间的关系、线性电位扫描及Ｘ射线衍射研究了锑在２．５×１０－５ｍｏｌ／ｍ３ＮａＨＣＯ３＋２．５×１０－５ｍｏｌ／ｍ３Ｎａ２ＣＯ３＋５．０×１０－４ｍｏｌ／ｍ３Ｎａ２ＳＯ４溶液中（ｐＨ＝９．１，３０℃）于１．２Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）阳极成膜３ｈ，阳极成膜规律及膜相组成与结构。实验结果表明，本工作中的阳极膜主要由Ｓｂ２Ｏ３（斜方）晶体构成，成膜规律为锑的溶解与锑氧离子ＳｂＯ＋的生成→锑氧化物膜的形成与增厚→氧化物膜的钝化。     

含重金属氧化物高密度玻璃的制备和荧光性能

考察了ＰｂＯ－Ｂｉ＿２Ｏ＿３－Ｂ＿２Ｏ＿３系统玻璃的制备、组成与密度的关系及其荧光性能。研究表明，当Ｂ＿２Ｏ＿３引入量的摩尔分数为５％～６０％时，可获得密度值为５～８ｇ／ｃｍ￣３的玻璃，玻璃的密度随Ｂ＿２Ｏ＿３引入量的增加而减少，发射光谱证实，ＰｂＯ－Ｂｉ＿２Ｏ＿３－Ｂ＿２Ｏ＿３玻璃能在可见光区发射荧光，发光原因是玻璃中含有Ｐｂ￣（２＋），Ｂｉ￣（３＋）发光离子，其荧光波长与玻璃组成、结构及激发波长大小有关。     

纳米Y2SiO5：Ce^3＋的制备及光致发光

采用溶胶－凝胶法，以较传统方法低的温度合成了Ｙ２ＳｉＯ５Ｃｅ３＋纳米微晶，用Ｘ射线衍射、透射电子显微镜测定它们的物相为单斜晶系的Ｙ２ＳｉＯ５，平均粒径为３０－４０ｎｍ左右．还通过激发光谱和发射光谱，研究了其光致发光特性，观察到样品的发射谱的峰值波长位于４５８ｎｍ附近，比以固相反应法制备的Ｙ２ＳｉＯ５Ｃｅ３＋微晶粉及单晶Ｙ２ＳｉＯ５Ｃｅ３＋红移４０ｎｍ左右．     

氧化物陶瓷与Ag－Cu－Ti钎料的界面反应

研究了氧化铝和氧化铬陶瓷真空钎焊时陶瓷与Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ钎料合金的界面反应，分析了加热温度（１０７３～１３２３Ｋ）和保温时间（０～３．６ｋｓ）对界面反应的影响规律，扫描电镜和Ｘ射线衍射分析结果表明：两种陶瓷均与Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ合金发生反应，反应层厚度随着温度和时间的增加而增加，对于氧化铝陶瓷，低子１１２３Ｋ时，反应产物为Ｃｕ２Ｔｉ４Ｏ和ＡｌＴｉ；在１１７３Ｋ以上温度时反应产物则为Ｔｉ２Ｏ、ＴｉＯ和ＣｕＴｉ２，此时，反应层是按Ａｌ２Ｏ３／Ｔｉ２Ｏ＋Ｔｉ０／Ｔｉ２Ｏ＋ＴｉＯ＋ＣｕＴｉ２／ＣｕＴｉ２／Ａｇ－Ｃｕ呈层状过渡分布，对于氧化锆陶瓷，在整个试验温度范围，反应产物均为γ－ＡｇＴｉ３和δ－ＴｉＯ，反应产物也是按ＺｒＯ２／δ－ＴｉＯ／δ－ＴｉＯ＋γ－ＡｇＴｉ３／γ－ＡｇＴｉ３／Ａｇ－Ｃｕ呈层状过渡分布的．     

在混合溶剂中碳酸解离热力学研究Ⅲ碳酸钠+碳酸氢钠+氯化钠+尿素+水体系

在Ｘ＝５质量％的尿素－水混合物中，在２７８．１５－３１８．１５Ｋ温度范围内，利用电池：Ｐｔ，Ｈ２（１０１．３２５ｋＰａ）｜Ｎａ２ＣＯ３（ｍ１），ＮａＨＣＯ３（ｍ２），ＮａＣｌ（ｍ３），５质量％尿素－水｜ＡｇＣｌ－Ａｇ的准确电动势数据，确定了在５％的尿素－水混合物中碳酸二级解离常数Ｋ２．得到了Ｋ２和温度关系的经验方程ｐＫ２＝１．１７６＋１８２４．２／Ｔ＋０．００８２３Ｔ．用热力学关系推导出在５％的尿素－水混合物中碳酸二级解离过程的各个热力学量，并用溶质－溶剂相互作用的观点讨论了这些结果     

一种低温磷化促进剂的动力学研究

简述了锌系磷化膜的形成机理,针对锌系中温磷化技术的缺点,采用测量φt曲线的方法研究磷化液中促进剂对磷化膜生长速率的影响。应用XRD对膜的形貌及晶体结构进行了表征,研制出一种低温锌系磷化加速剂。实验结果表明,将亚硝酸盐与氯酸盐混合制成复合促进剂,可以缩短成膜时间,降低磷化温度,加快磷化成膜速度,在磷化温度为25℃～35℃,磷化时间为10min的条件下,可以获得性能良好的磷化膜。     

稀土与吡啶甜菜碱和2，2′－联吡啶配合物的研究

合成了稀土离子（Ｌａ３＋，Ｎｄ３＋，Ｅｕ３＋，Ｇｄ３＋，Ｔｂ３＋，Ｅｒ３＋）与吡啶乙酸内盐（Ｃ５Ｈ５Ｎ＋ＣＨ２ＣＯ２－，ｐｙｂ）及２，２′－联吡啶（ｂｐｙ）的三元配合物．通过元素分析、红外光谱等测试手段，确定配合物的组成为ＲＥ２（ｂｐｙ）５（ｐｙｂ）４（ＣｌＯ４）６·５Ｈ２Ｏ．测定了Ｅｕ３＋配合物的晶体结构，属三斜晶系．通过ｆ－ｆ超灵敏跃迁光谱及荧光光谱讨论了配合物化学键的离子性特点．     

MB6镁合金表面磷化工艺优化及耐腐蚀性能研究

应用Tafel极化曲线分析方法,对在不同磷化温度、不同磷化液pH和不同磷化时间条件下磷化的MB6镁合金防腐性能进行了研究.实验结果表明:磷化温度、磷化液pH和磷化时间对MB6镁合金磷化膜防腐性能有较大影响,其最佳磷化温度为50℃,最佳pH为3.0,最佳磷化时间为20 min,磷化膜可提高MB6镁合金在Hank溶液里耐腐...     

稀土与吡啶甜菜碱和2,2‘—联吡啶配合物的研究

合成了稀土土离子（Ｌａ＾３＋，Ｎｄ＾３＋，Ｅｕ＾３＋，Ｇｄ＾３＋，Ｔｂ＾３＋，Ｅｒ＾３＋）与吡啶乙酸内盐（Ｃ５Ｈ５Ｎ＾＋ＣＨ２ＣＯ＾－２，ｐｙｂ）及，２，２‘－联吡啶的三元配合物。通过元素分析，红外光谱等测试手术，确定配合物的组成为ＲＥ２（ｂｐｙ）５（ｐｙｂ）４（ＣｌＯ４）６．５Ｈ２Ｏ。测定了Ｅｕ＾３＋配合物的晶体结构，属三斜晶系。     

壳聚糖富集火焰原子吸收法测定天然水中痕量铜、锌和镍

本文自虾壳中提取了甲壳质，经脱乙酰基后转变为壳聚糖。详细研究了壳聚糖吸附Ｃｕ~（２＋）、Ｚｎ~（２＋）、Ｎｉ~（２＋）的最佳条件，洗脱及再生方法。利用其富集天然水中痕量Ｃｕ~（２＋）、Ｚｎ~（２＋）、Ｎｉ~（２＋）后，火焰原子吸收法测定，回收率为９５．０％～１０３．０％，检出限分别为Ｃｕ０．０７７μｇ／Ｌ，Ｚｎ０．０２４μｇ／Ｌ，Ｎｉ０．１４μｇ／Ｌ。     

纳米γ-Al_2O_3对Ag(Ⅰ)及其配合物的吸附性能表征

溶胶-凝胶法合成纳米γ-Al2O3,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)等手段对所得的纳米γ-Al2O3进行了表征,表明纳米粒子的直径在10~50 nm.并利用Zetaplus电位仪测定了其等电点为7.65.考察了纳米γ-Al2O3在静态吸附条件下对Ag(Ⅰ)及其配合物的吸附性能.结果表明,在pH值分别为5~6.5,8~9,2.5~9时,对Ag+,Ag(NH3)2+,Ag(S2O3)32-的吸附能力最强,且符合Freundlich吸附方程.吸附于纳米γ-Al2O3上的Ag(Ⅰ)及其配合物离子,可用0.1 mol.L-1HNO3溶液进行解脱,再生后的纳米γ-Al2O3吸附能力基本不变.     

高温水蒸汽对裂化催化剂重金属污染的钝化

对共Y-15平衡剂进行了模拟工业条件下的不同温度、压力和时间的水蒸汽钝化处理,考察了其钝化效果,并与锑钝化剂的钝化性能作了比较。结果表明:经高温水蒸汽钝化后,氢产率、焦炭产率明显降低;汽油产率有所提高,微活性指数下降缓慢,其钝化效果无论是从活性还是选择性上都优于锑钝化剂。平衡剂经一定条件的水蒸汽处理后,可有效地抑制沉积在催化剂上的金属Ni的脱氢生焦性能,而本身活性不至于有明显改变。     

一种低温锆弱凝胶调剖剂的研制

针对温度低于50℃的高含水油藏,研制出了一种聚合物/有机锆弱凝胶调剖剂.该调剖剂以部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)为主剂,以自制有机锆YJ-1为交联剂,在35～50℃温度下能形成稳定的弱凝胶.该弱凝胶调剖剂配方为:800～1 500 mg/L HPAM,500～1 000 mg/L有机锆YJ-1交联剂,500～800 mg/L稳定剂.该体系适合的矿化度在50 000 mg/L以下,pH值4～9.该调剖剂成胶时间和凝胶黏度可调,岩心封堵率大于96%.     

木质素—栲胶高强度堵剂的制备

木质素磺酸盐—磺化栲胶混合物(简称LT)可用于配制高强度油井堵剂,堵剂配方为LT14％～20％,尿素5％～8％,36％甲醛溶液11％～17％,硼砂1.0％～2.5％,亚硫酸钠1.0％,硅酸钠0.5％,在pH值5～7、温度40～50℃条件下,固化时间为2～25h,堵剂固结后的抗压强度高达1.2MPa,且具有良好的耐酸、耐盐和耐水性。     

淋湘金矿地球化学特征

陕西旬阳淋湘金矿床产于南秦岭古生界泥盆系地层中,容矿围岩主要为碳酸盐岩和细碎屑岩,金矿体主要受近东西向断裂控制．第Ⅱ、第Ⅲ矿化阶段为金的主要矿化阶段,第Ⅱ～Ⅲ阶段石英包体中N2含量大于21μg/g,而第Ⅳ阶段矿物中的N2含量均小于1μg/g,说明成矿流体中的N2含量减少对金矿化不利;成矿流体的氢氧同位素组成与变质水相当;矿石的硫同位素早期为18.21‰,中晚期为17.83‰～14.01‰;铅具有正常铅同位素特征;不同矿化程度的矿石的稀土元素组成的球粒陨石标准化分配曲线,呈富轻稀土的右倾型,曲线形态基本一致,随着矿化增强其稀土元素含量明显增高．这些矿床地球化学特征表明,成矿金属元素和硫主要来源于造山带围岩地层,属容矿岩石为沉积岩中的浅层渗滤同生热盐水型金矿床,成矿时代为燕山期．     

双显色剂协同效应分光光度法研究银－1．10邻二氮菲－溴酚蓝－亚甲蓝体系测定银（Ⅰ）

本文研究了利用溴酚蓝（ＢＰＢ）与亚甲蓝（ＭＢ）所形成的等色染料离子对萃取测定银的方法。用酸将１．２－二氯乙烷中的Ａｇ（ｐｈｅｎ）＿２（ＢＰＢ）解析后，向其中加入与溴酚蓝颜色相近的亚甲蓝，利用１．２－二氯乙烷中溴酚蓝、亚甲蓝的染料离子对提高了测定银的灵敏度，其摩尔吸光系数ε＝１．１３×１０￣５Ｌ／ｍｏｌ／ｃｍ，银量在０～６×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ的范围内符合比耳定律。本法用于定影液中银的测定，结果满意。     

Q235钢分步法中温锌钙系黑膜磷化

通过先常温发黑后中温磷化的方法研制出了1种有效的黑膜磷化工艺.重点讨论了黑化液和磷化液的主要成分以及后处理工艺对Q235钢黑膜磷化的影响.实验结果表明：发黑剂A对钢铁的发黑起着关键性的作用,三氯化铁、钼酸铵、酒石酸对黑化膜的形成也各有不同的作用,最佳发黑时间为3.5～5min;在磷化液中磷酸二氢锌浓度不宜超过9.09%,硝酸钙、促进剂、络合剂和硼酸与黑色磷化膜的质量也有一定的关系;经皂化、油封等后处理后,黑色磷化膜的耐硫酸铜点滴时间可高达35min以上.     

黔产紫陀螺菌深层发酵条件的优化及成分分析

采用摇瓶培养法对紫陀螺菌(Gomphus purpuraceus)适宜的发酵碳源和氮源、发酵条件进行了分析研究,结果表明:最适宜的碳源、氮源分别是葡萄糖和牛肉膏;最优发酵条件的初始pH5.4~6.2,振荡速度145r/min,培养温度26℃,100mL三角瓶装液量50mL。此外,还测定了紫陀螺菌深层培养菌丝体中蛋白质成分中的氨基酸种类。     

Passivation method of 317L stainless steel used in medicine

The electrochemical performance of 317L stainless steel used in medicine under different conditions of passivation (different contents of HNO₃ solution, different passivation time and different passivation temperatures) was studied. The results show that the pitting potential of 317L stainless steel used in medicine can reach about 1.0 V (SCE) when electrochemically tested in 0.9% NaCl solution after the steel was passivated in 30% HNO₃ solution at 35℃ for 6 h, which indicates that the passivation film has a relatively strong resistance to corrosion. The results also show that the corrosion resistance of the passivation film on the surface of 317SS can be increased after suitable amount of K₂Cr₂O₇ is added into HNO₃ passivation solution.