钒钛高炉渣中氮化钛的物相分析(蒸馏-库仑滴定法)

本文采用 1:2HCl将氮化钛与其它氮化物分离,将分离出的TiN残渣加浓H_2SO_4-K_2SO_4加热冒烟使其分解,加入过量的NaOH,加热蒸馏,以溴化钠作电解液,用双铂电极在30mA恒电流下进行电解,终点以死停终点法指示。终点到达时停止电解,记录电解时间,以此计算TiN的含量。     

电解池恒电位电源装置的线路

在电化学研究与生产中常常要求电极电位在相当时间内维持恒定,例如在指定的电位下进行电解(恒电位电解——特别是有机物的电解,电?量分析,分离),在指定电位下观察电流与时间的关系借以了解电极反应过程(恒电位充电曲线法)……等,在这些情况下采用恒电位电源装置不但使电位自动调节保持恒定而且稳定度高。文献上有过不少线路介绍但往往所须材料及线路均较     

铂—铂铑电极在氧化还原电位滴定终点检出中的研究

对于氧化还原电位滴定终点的检出,可以采用一种双金属电极体系。本文根据J·K·福尔曼,P·B·斯托克韦尔在电位分析法中提到的以铂铑合金作氧化还原滴定的参比电极,用该电极进行了以重铬酸盐滴定亚铁的实验研究,并与其它参比电极(甘汞电极,玻璃电极,钨电极)进行了比较。实验中发现,该电极具有以下一些特点:     

非配偶型铂电极上镓的零电流示波电位滴定法的研究

研究了在非配偶型铂电极上镓的零电流示波电位滴定。以ＥＤＴＡ为滴定剂，用两铂电极为指示电极，利用阴极射线示波器荧光屏上荧光点显著位移指示ＥＤＴＡ滴定Ｇａ（Ⅲ）的终点，具有准确、灵敏、快速等特点，用于含镓矿样中镓的测定，结果令人满意     

用电生的亚铁氰根离子库仑滴定铊(Ⅲ)

研究了用电生的亚铁氰根离子作滴定剂库仑滴定铊(Ⅲ)的可能性和最佳条件。拟定出用电势法或双铂指示电极指示终点测定铊(Ⅲ)的库仑法。该法可以分析含铊量为0.1毫克以上的试样并用于烟尘中铊的测定。有快速、准确、干扰少等优点。     

一种微量与超微量测定有机酸的新方法

前文已报道改进的界面电化学池测定生物碱。对于有机化合物中羧基的半微量测定过去常于非水介质中,以玻璃电极或锑电极为指示电极,以饱和甘汞电极或玻璃电极为参比电极进行电位滴定。药典对于药物制品中羧基的测定沿用容量分析法。本文首次应用改进的界面电化学池作为非水介质及水介质中酸碱电位滴定的终点指示器,对含有羧基的二十八种有机酸的测定其回收率为98.04～101.90％。对五种有机酸性药物及片剂进行测定,其结果与药典法基本符合。该法具有分析快速,操作简便,结果准确,终点突跃,样品用量微克级或毫克级,以及仪器简单价廉的优点。方法对于测量有机酸(特别是一些从天然植物中得到的微量有机酸)和有机酸性药物是优越的,在天然物化学及生物化学的研究中具有实用价值。     

两修饰铂电极上钴（Ⅱ）的零电流示波电位滴定法及其应用

以EDTA为修饰物,制成修饰铂电极.提出了一个快速测定钴(Ⅱ)的零电流示波电位滴定法.以硫酸钴为滴定剂,用两修饰铂电极为指示电极,利用阴极射线示波器荧光点的突然位移来指示钴(Ⅱ)滴定EDTA的终点,具有准确、灵敏、快速等特点,用该法测定含钴(Ⅱ)试样,结果良好.     

聚苯胺薄膜电极的制备及性能研究

文中在Pt电极上用循环伏安、恒电位和恒电流电化学聚合方法制备聚苯胺(PAn)薄膜,对PAn膜电化学合成条件进行了探讨。结果表明:循环伏安法的扫描电位上限、扫描速度、恒电位法的聚合电位、恒电流法电流密度等因素对PAn膜的物理和循环伏安特性都有很大的影响,同时酸性介质的浓度以及氯离子搀杂也极大地影响着PAn膜的性能。     

CPC—BF-4-PVC修饰电极上硼的示波电位法的研究与应用

研制了一种能对BF-4 响应的CPC—BF-4 —PVC修饰电极 提出了一个快速测定硼的零电流示波电位滴定法 以氯化十六烷基吡啶 (CPC)为滴定剂 ,用修饰石墨电极为指示电极 ,甘汞电极为参比电极 利用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移来指示CPC滴定硼的终点 ,具有灵敏、准确、快速等特点 该法可用于测定陶瓷中的硼     

金属电极上的中和滴定法 Ⅲ 浓盐溶液中极弱碱的控制电流示波电位滴定

本文研究了浓盐溶液中极弱碱(NaAc、苯胺、六次甲基四胺、吡啶)的控制电流示波电位滴定。W电极是最好的指示电极,NaCl、LiCl是最好的外加盐。不外加电流时,很难对极弱碱进行示波电位滴定。在有微小电流(0.18-1μA)通过指示电极的情况下,可以进行微分示波电位滴定和两电极上的示波电位滴定。同经典电位滴定法相比,这些方法具有快速、简单、直观等优点。     

氧化微庫侖法测定石脑油中微量硫

测定石油中微量硫,库仑法快速灵敏。该法分为氧化法和还原法。Wallace等曾对两法进行过比较。由于氧化法较简便,目前国内外多采用此法并用电位法指示终点;进样速度不超过0.2微升/秒,进样体积不超过10微升。如能提高进样速度,加大进样量,将有利于提高测定灵敏度和准确度。本文在氧化库仑法中采用快速进样(0.5微升/秒)并加大进样量;用电流法指示终点,指示电极使用大面积螺状的双铂电极,用国产的普通笔录式极谱仪观测和记录指示电流的变化也能达到较高的灵敏度。使用方便,易于推广。该法用于测定含硫量0.5ppm.的石脑油仍能获得满意的结果。     

多元校正电位滴定法同时测定苯甲酸和水杨酸

建立了一种可同时测定苯甲酸和水杨酸的电位滴定新方法.在这种方法中,滴定剂是氢氧化钠与氯化钾的混合溶液,被滴定液中同时插入了pH指示电极和氯离子指示电极.在滴定过程中的任一滴定点,溶液的pH和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种酸的含量.该方法免去了滴定剂体积的直接读取,且不需确定滴定终点,因此该法简便、精确.应用本方法对样品中的苯甲酸和水杨酸进行了同时测定,结果满意.     

电位滴定法测定电镀镍液中硼酸含量

本文应用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，应用正交设计的方法，以电位法指示终点，测定了电镀镍液中硼酸的含量，结果令人满意。     

一种微量及超微量测定有机酸的新方法

有机化合物中羧基的半微量测定过去常于非水介质中,以玻璃电极或锑电极为指示电极,以饱和甘汞电极或玻璃电极为参比电极进行电位滴定。中国药典对于药物制品中羧基的测定沿用容量分析法。笔者首次应用改进的介面电化学池作为非水介质中酸碱电位滴     

二硫化二丙磺酸钠的示波极谱滴定和电流滴定

在盐酸介质中,二硫化二丙磺酸钠(Ⅰ)可以被KBrO_3—KBr标准溶液直接滴定。其滴定终点可以用在I的dE/dt-E交流示波极谱图上切口的消失指示或用双极化铂电极安培法指示。用两种方法得到的测定结果是一致的。光亮镀铜添加剂二硫化二丙碳酸钠(SC_3H_6SO_3Na SC_3H_6SO_3Na)国内首先由贵州大学化工厂研制生产,产品含量用溴酸钾容量滴定法测定,滴定终点由过量的溴使溶液变黄指示。由于人眼对黄色不敏感,滴定误差较大。有机二硫化物可用电分析容量法测定。我们用交流示波极谱滴定法和双极化铂电极电流滴定法测定了这种有机二硫化物。两种方法测定结果基本一致。     

智能化镀铬液硫酸根浓度测定仪

本文介绍了以铅离子选择性电极为指示电极，用单片微机实现硝酸铅滴定镀铬液测定硫酸根浓度的自控滴定，判断终点，显示电位或浓度等功能的硬件电路和软件电路设计。     

二氧化硅纳米微粒修饰电极的制备及其黄嘌呤电化学检测中的应用

以正硅酸四乙酯为硅源,采用恒电位沉积法制备了二氧化硅纳米颗粒修饰玻碳电极,用扫描电子显微镜、X-射线衍射光谱及电化学技术对纳米界面进行表征,研究了黄嘌呤在二氧化硅纳米微粒修饰电极表面的电化学行为,发现氧化峰峰电位负移130 mV,表明二氧化硅纳米粒子能催化黄嘌呤的电化学氧化;氧化峰峰电流明显增加,表明二氧化硅纳米粒子能...     

不锈钢在3%氯化钠溶液“闭塞”阳极区中氯离子的测定——电位滴定和氯离子选择电极的应用

本文研究了以银电极或氯离子选择电极为指示电极,用硝酸银溶液进行电位滴定和以氯离子选择电极为指示电极、用标准曲线法直接测定模拟“闭塞”阳极区腐蚀液中的氯离子浓度。此二法均可直接取少量试样稀释分析,前者准确、灵敏,误差较小。后者简便、快速,误差大些。     

电位滴定法测定食品中的氯化钠

本文应用电位滴定法测定食品中的氯化钠含量,以银电极作为指示电极,以双盐桥饱和甘汞电极作为参比电极,用硝酸银标准溶液作为滴定剂,采用二次微商法确定滴定终点。该法的加标回收率为98.54％～101.06％。     

海水中钙的电位滴定

钙离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极作参比,用硼砂盐缓冲液控制ＰＨ,以ＥＧＴＡ为滴定剂进行电位滴定,与现行用ＧＨＡ为指示剂,ＥＧＴＡ为滴定剂的络合滴定法相比,可减小络合滴定中目测终点的人为误差,故测量精度优于０．０８％。