溴甲酚紫分光光度法测定烟草薄片中烟碱的研究

在HAc-NaAc缓冲溶液中,研究了溴甲酚紫与烟碱的相互作用,烟碱-溴甲酚紫-Co2＋三元络合物的最大吸收波长λmax=436 nm,摩尔吸光系数κ=6.473 5 L·μmol-1·cm-1,烟碱浓度在0.20～100.00μmol·L-1范围内符合比尔定律,线性回归方程Y=0.647 4X＋0.009 4,相关系数R=0.999 6.根据信噪比确定检测限（S/N=3,n=7）为0.10μmol·L-1,该方法准确度、灵敏度高,选择性好,特别适合于中、小型企业快速、大批量地分析烟草样品中的烟碱.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

黔产蒲公英中熊果酸含量的高效液相色谱法测定

目的建立黔产蒲公英中熊果酸含量的高效液相色谱测定方法.方法采用 Dikma C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵(16:65:20),柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果熊果酸在10.2~102μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性(r2=0.9999),平均加样回收率为99.52%,RSD为1.47%(n =6).结论所用方法简便、快速、准确,首次提出以熊果酸含量作为黔产蒲公英的质量控制指标     

武陵山片区部分县市的烟秆中烟碱含量分析

将采自武陵山片区的湖南龙山、凤凰、花垣、吉首,以及重庆彭水、武隆等6个县市的烟秆,用95%乙醇室温浸泡的方法提取制备烟碱粗提物,并通过高效液相色谱法检测粗提物中烟碱的含量,以期探究不同地域的烟秆中烟碱含量随海拔高度、纬度不同而变化的规律.采用的色谱柱为Gemini 5u C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相水(含0.02 mol/L磷酸氢二钠缓冲液,溶剂A,60%)∶甲醇(溶剂B,40%)洗脱;流速1.0 m L/min,检测波长259 nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明,不同地域的烟秆中烟碱含量与海拔高度呈正相关,而与纬度没有明显相关性.实验结果可以为烤烟种植业的废弃物——烟秆的资源化利用提供参考.     

荷移光度法测定烟草中烟碱的含量

研究了7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)与烟碱的荷移反应, 确定 了反 应条件. TCNQ与烟碱形成络合物的反应在743 nm和842 nm处有较强光吸收, 表观摩尔吸 光 系数分别是4.84×10³ L· mol^－１·cm^－１和8.82 ×10³ L· mol^－１·cm^－１. 在乙醇介质中, 烟碱 的浓度在3～35 mg/L与吸光度关系符合朗伯-比尔定律; 该方法重现性好、 灵敏度高、 操 作简单 , 用于测定烟草中烟碱含量, 精密度好, 相对标准偏差为1.4%(n=9), 烟碱的回收 率为98%～103%, 结果令人满意.     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量

采用效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 ODS2 C18(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温为室温,流动为相甲醇-水-0.1 mol/L磷酸(45.0∶55.0∶0.2),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,建立了银黄口服液中黄岑苷的含量测定方法.在上述条件下,黄芩苷在0.002 72μg·mL-1~0.054 40 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.07%,RSD=1.13%.该法简单、准确且快速,可作为银黄口服液中黄芩苷的含量测定方法.     

HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

HPLC法测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量

目的:建立蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS色谱柱(6.0×150mm,5μm);流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠(750:250:20g),流速为1.0ml/min;检测波长为215nm;室温.结果:氧化苦参碱在0.200～1.600μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.4%,RSD为0.4%(n=5).结论:该方法操作简便、准确、专属性好,可以用于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量.     

反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

烟草烟碱转化相关蛋白质筛选分析研究

为了研究烟草中烟碱转化机理,应用比较蛋白组学方法研究了高烟碱烟草中烟碱转化相关蛋白质表达情况.采用双向电泳联用质谱技术比较了实验组高烟碱转化烟草叶片和对照组野生型烟草叶片的蛋白质差异,获得了分辨率和重复性较好的双向电泳图谱.选取了34个差异蛋白质点,采用MALDI-TOF-TOF-MS进行肽质谱指纹图分析,最终有12个蛋白质点得到了可靠鉴定,其中在实验组中相对下调的蛋白有7个,相对上调的蛋白有5个.通过比对蛋白质组库数据,发现这些差异表达的蛋白质主要是参与碳水化合物代谢、能量代谢等功能,而且亚细胞定位主要是在叶绿体和线粒体,表明这些蛋白表达水平与烟碱转化具有密切关系,为研究高烟碱转化率烟叶的形成机理提供了新的依据.     

连续逆流浸取器提取天然烟碱的研究

对单级浸取、多级错流浸取和连续逆流浸取进行了试验比较 ,并结合废次烟叶浸取的特点 ,设计出一种连续逆流浸取器 ,并研究了该装置的操作参数对浸取率的影响。试验表明 :连续逆流浸取效果最优 ,该方法流程简单 ,技术可行 ,为工业性设计提供理论依据     

液膜法提取烟草中的尼古丁

用乳状液膜体系对尼古丁(烟碱)进行提取.该体系包括流动载体[N,N-二仲辛基乙酰胺(N,N-di(sec-octyl)acetamide)]、表面活性剂(L113B)、溶剂(磺化煤油)和内相(0.2 m01@L-1的H2SO4溶液).研究了乳状液膜的穗定性、温度、尼古丁浓度、SOi-浓度、外相pH值和乳水比等因素对提取尼古丁的影响.实验结果表明,在适宜条件下,尼古丁的提取率可在99.6%以上.此条件下,许多共存离子,都不被迁移、透过这一乳状液膜,只有尼古丁可以从这些离子(或混合物)中得到满意分离.     

水溶液中尼古丁电离常数的测定

以尼古丁－硅钨酸作活性物质,邻苯二甲酸二（２—乙基己）酯作增塑剂,Ａｇ／ＡｇＣｌ电极为内参比电极,构成ＰＶＣ 膜尼古丁选择性电极。在２０～５５ ℃范围内,电极对１．０ ｍ ｏｌ／Ｌ尼古丁溶液的响应电位随温度增加呈线性上升趋势,温度效应系数为１．０５ ｍ Ｖ／℃。当ｐＨ 为５～７ 时,电极对８．０×１０－ ５～１．０×１０－ １ ｍ ｏｌ／Ｌ 的尼古丁标准溶液具有良好的能斯特响应,工作直线斜率为５４ ｍ Ｖ／ｐＣ。通过调节试液２５ ℃时的ｐＨ 值在２．５～８．５ 范围内变化,测量１．０×１０－ ３ ｍ ｏｌ／Ｌ、１．０×１０－ ２ ｍ ｏｌ／Ｌ、１．０×１０－ １ｍ ｏｌ／Ｌ 的尼古丁标准溶液的电位,绘制ｐＨ－ｍ Ｖ 曲线并计算求得尼古丁在水溶液中的平均电离常数值。