Keggin结构磷钼钒酸催化苯直接羟基化

采用乙醚反萃取方法制备磷钼钒酸催化剂H3＋nPMo12-nVnO40（n=0～5）,利用X射线粉末衍射（XRD）、红外（FTIR）以及等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对催化剂进行表征,并以H2O2为氧化剂,考察催化剂对苯直接羟基化反应的催化性能,探讨不同钒原子数目对所制备磷钼钒酸催化活性的影响,研究了反应时间、催化剂用量、H2O2用量等对催化反应的影响.结果表明,合成磷钼钒酸催化剂具有典型的Keggin结构,钒原子取代数目对催化剂的催化活性有明显影响,其中H7PMo8V4O40表现出最高的催化活性,在实验优化条件下,苯直接羟基化为苯酚的收率达到19.5％.     

动力学荧光猝灭法测定污水中的对硝基酚

建立了动力学荧光测定对硝基酚的新方法，在盐酸介质中，对硝基酚可以活化钒（V），催化氯酸钾氧化罗丹明6G的反应，使其荧光猝灭，该方法的线性范围为5－50μg/L，检测限为2．5μg/L，回收率为96．5％，可直接用于污水中对硝基酚的测定。     

钒磷酸盐（H2NCH2CH2NH2）3[V9O12（HPO4）6（PO4）2（H2O）2]·H2O的水热合成与结构表征

利用中温水热技术合成了新型的钒磷酸盐（H2NCH2CH2NH2）3[V9O12（HPO4）6（PO4）2（H2O）2]·H2O,通过元素分析、IR光谱、热重分析和X射线确定了晶体结构．该晶体属单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数：a=14．324（3）A,6=10．162（2）A,c=18．367（4）A,β=95．15°,V=2673．5A^3,Z=2．     

钒(Ⅴ)─荧光镓极谱络合吸附波的研究

在pH6.0的KCl底液中，钒（Ⅴ）-荧光镓（LMG）配合物产生一灵敏的极谱吸附波，峰电位在－0．86V（vs·SCE），二次导数峰高与钒（Ⅴ）浓度在3．9×10－9～3．9×10－6mol／L范围内里线性关系，检测限为2．0×10-9mol／L．研究了电极反应机理，方法已成功地应用于自来水中机的测定．     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

钒（V）－3，4－二羟基苯甲酸－溴酸钾体系极谱吸附催化波的研究

在ＰＨ５．４的乙酸盐缓冲溶液中，钒（Ｖ）－３，４－二羟基苯甲酸一溴酸钾体系产生一灵敏的吸附平行催化极谱波，峰电位在一０．６３Ｖ（ＶＶ．ＳＣＥ），二次导数峰高与钒（Ｖ）浓度在２·０×１０－９～ｌ．２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限达１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．研究了电极过程机理，用本法测定了土壤、煤飞灰等样品中的钒，结果满意．     

一种新颖的层状[(H3O)2V3O8]n钒簇化合物的水热合成

[（H3O）2V3O8]n为钒氧原子交替健和形成的二维层状结构．这种[5，4]拓扑结构层在[001]平面上堆积，层与层之间填充着做为抗衡阳离子的水合氢离子．     

钒（V）—3,4—二羟基苯甲酸—溴酸钾体系极谱吸附催化波的研究

在ｐＨ５．４的乙酸盐缓冲溶液中，钒（Ｖ）－３，４－二羟基苯甲酸－溴酸钾体系产生一灵敏的吸附平均催化极谱波，峰电位在－０．６３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）二次导数峰高与钒（Ｖ）浓度在２．０×１０＾－９～１．２×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限达１×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ，研究了电极过程机理，用本法测定了土壤，煤飞灰等样品中的钒，结果满意。     

钒元素对压力容器用低合金铬钼钢力学性能的影响

通过对2．25Cr1Mo、2．25Cr1Mo0．25V、2．25Cr1Mo0．3V3种不同类型的铬钼钢进行化学分析、冲击韧性试验和拉伸试验，就钒元素对压力容器用低合金铬钼铜的力学性能的影响进行了探讨．结果表明，铬钼钢中随着钒元素的加入和含量的增加，晶粒得到明显的细化，抗拉强度由570MP提高至620MP，伸长率由27％变为24％，冲击功由270J提升至330J，材料的强度和韧性得到明显提高，但是塑性随着钒元素的加入和含量增加而略有下降．试验结果为大型厚板压力容器的制造提供了参考依据．     

V2O5/ACO催化过氧化氢氧化苯乙烯的研究

以氧化改性活性炭为载体,用微波辐射法制备了系列钒氧化物/活性炭催化剂( V2O5/ACO).采用FT-IR、XRD对催化剂进行了光谱表征.考察了V2O5/ACO在苯乙烯过氧化氢选择氧化中的催化性能.其中,V2O5-30/ACO性能较佳.以丙酮为反应介质,当n(苯乙烯)∶n(H2O2) =1∶2.5,45℃反应5h,苯乙...     

钒络合物在中孔载体HMS上的组装

成功合成了六方中孔硅载体HMS，利用其丰富的表面羟基实现了先键合钒络合物VOCl2再键合配体DET（酒石酸二乙酯）的组装方法。FT－IR表征络合物和载体表现羟基的健合作用，并用络合物滴定法测定了钒的负载量。苯乙烯环氧化反应考察其催化氧化性能。系统考察了配体、交换时间、反应条件、活化温度等因素对固载型催化剂的催化活性和环氧化物选择性的影响。     

伯胺N_(1923)萃取钒(Ⅴ)的机理研究

研究了仲碳伯胺(简写为RNH_2或N_(1923))从中性和酸性溶液萃取钒(Ⅴ);并考查了水相酸度、温度以及添加酸量对萃取的影响;同样还用等摩尔系列法、饱和法以及红外光谱研究了萃合物的组成及其结构。根据这些结果讨论了萃取机理。     

极谱法测定痕量亚硝酸根

研究了一种选择性高、准确度和精密度均好的示波极谱法测定痕量亚硝酸根的新体系 此法基于甲基紫与亚硝酸根间发生反应生成的新物质在示波极谱上有新的波峰产生 - 0 75(vs.SCE)处的波高与亚硝酸根的浓度成线性关系 ,检测限为 2 .0× 1 0 - 7g/mL ,用于污水分析 ,结果令人满意     

均相催化气相色谱法测定水中氰化物

采用均相催化气相色谱法测定环境水样中微量的氰化物。本法是在甲醇存在下,以氰化物为均相催化剂将苯甲酰转化为苯甲醛,其色谱响应信号与氰化物的浓度在０．２５～２．５ｍｇ／Ｌ范围内呈线性。本文对苯甲酰的转化条件及色谱分离条件进行了研究,并对松花江及马家沟水样进行了分析,加标回收率在９３．６％～１０３．２％之间。     

高速带电粒子在均匀电磁场中的运动

本文讨论了Ｅ·Ｂ＝０，Ｅ２一Ｂ２＝０的高速带电粒子的运动情况．引入了四维坐标系、四维速度、固有时间和电磁场张量，得到了粒子运动的协变式方程．再引人泡利矩阵，采用矩阵解法，最后得到了粒子运动的能量为，速度为，轨迹为ｘ３／２，其中τ为固有时间．     

湿法提取石煤中钒的新工艺研究

采用分段溶解法提取石煤中的五氧化二钒，浮选去除石煤中大部分碳后，先在稀盐酸介质中溶解氧化物中的钒，然后用盐酸和亚铁盐浸取硅铝酸盐中钒，使大部分钒转入溶液中，浸出液经氧化处理料液后，料液经过离子树脂交换，一次提取即可获得纯度达97.0%的五氧化二钒产品，钒回收率在85%以上。     

分光光度法测定水中微量氟的研究

本文利用F~-对Al~+—儿茶酚紫显色反应的抑制作用,提出了一种分光光度法测定微量氟的方法,可测定0～0.5μg/mL范围内的氟离子。Al~(3+)—儿茶酚紫络合物的摩尔吸光系数为ε_(620)=1.0×10~4,本方法的灵敏度为S=0.038μg/ml(F~-)。用此法测定了自来水中的微量氟离子,得到了满意的结果。     

动力学光度法测定水中痕量氟

利用氟离子对H_2O_2—Fe(Ⅲ)—二苯胺磺酸钠催化反应体系的抑制作用,提出了一种测定痕量氟的动力学方法.在F~-含量为0～0.95μg·mL~(-1)范围内,1g(Am/Ai)(Am,Ai分别为非抑制反应和抑制反应体系的吸光度)与F~-离子浓度呈线性变化关系;表观摩尔吸光系数ε_(390)=4.25×10~5,方法灵敏度为0.019μg·mL~(-1).用本法测定了废水和自来水中的氟含量,结果良好.     

电位法测定微量铀的研究

本文用电位法研究了UO_2~(2+)-CO_3~(2-)(HCO_3~-)体系的配位反应,发现体系的电位变化在0～24μgU(Ⅵ)/mL范围内与U(Ⅵ)浓度间存在良好的线性关系。据此提出了一种测定微量铀的方法,确定了测定的最佳条件;借助离子交换分离富集,可准确测定的浓度下限为0.1μg/mL。测定了实验室中模拟含铀废水中铀(Ⅵ)含量,得到了满意结果。回收率为94.3％～105.6％。