溶胶-凝胶法制备钛酸铅陶瓷纤维水用量的选择

采用溶胶-凝胶法制备钛酸铅陶瓷纤维的质量受多种因素的影响。本实验重点研究了在纤维制备过程中．水的用量对溶胶的稳定性、产物的物相组成以及最终纤维的形貌的影响。得出了合成稳定溶胶、获得最佳质量陶瓷纤维的水用量。     

溶胶-凝胶法制备掺铈PZT粉体材料工艺及结晶性能研究

锆钛酸铅材料(Pb ZrxTi1-xO3)具有优异的铁电,压电和介电性能,被广泛用于数据存储器、声纳、压电换能器等多种领域.锆钛酸铅材料的制备和应用研究是近年来的无机功能材料的研究重点,其中通过改进锆钛酸铅材料的制备工艺和掺入杂质元素来提高材料的性能又是研究的热点.溶胶-凝胶法对各组分含量可以精确控制并且容易实现掺杂,本文采用溶胶—凝胶法,以硝酸锆、醋酸铅、钛酸四丁酯为原料,氧化铈为掺杂剂,制备了不同氧化铈掺杂浓度的锆钛酸铅(PCZT)粉体.用X射线衍射(XRD)检测了粉体的晶体结构,进行了晶格常数计算.总结了稀土铈对PZT材料掺杂后对结晶性能的影响,提出控制好退火温度和选择合适的掺杂浓度是获得良好结晶的两个关键因素.     

镧钛酸铅铁电薄膜的快速热处理研究

以不同热处理温度和保温时间的组合条件，对在不同种基片上制备的镧钛酸铅薄膜进行了快速热处理，主要研究了快速热处理工艺对薄膜相结构、化学组成、形貌的影响，并给出了典型样品的介电和铁电性能。实验结果表明：在较宽的热处理温度和保温时间薄内，都可得到无裂纹、均匀致密、晶粒大小约２０ｎｍ的纯钙钛矿结构薄膜；不同的基片对薄膜的结晶有不同的影响；铂电极有利于薄膜结晶。在７００℃保温６０ｓ的样品，１ｋＨｚ时介电常数     

pH值和烧结条件对溶胶-凝胶合成LiMn_2O_4粉体晶相结构和形貌的影响

采用溶胶-凝胶法合成了尖晶石型LiMn2O4粉体,借助TG-DTA(热重/差热分析仪)、XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电镜)等测试手段,详细讨论了反应溶液的pH值和凝胶的烧结条件(包括烧结温度、烧结时间、升温速率)对产物晶相结构和形貌的影响.结果表明烧结温度对所制备LiMn2O4粉体的晶相结构和形貌具有重要的影响;在适宜的烧结温度(750℃)前提下,pH值、烧结时间和升温速率对产品晶相结构影响甚微,仅对其形貌具有一定影响.适宜的sol-gel制备LiMn2O4粉体的工艺条件为:pH=6.5、烧结温度为750℃、烧结时间为7h、升温速率为5℃/min.     

混晶TiO_2纳米纤维负载Ag及其光催化性能

以聚乙烯吡咯烷酮和钛酸四正丁酯为前驱体,对静电纺丝法制备的TiO_2纳米纤维进行不同温度的热处理,得到混晶TiO_2纳米纤维,并进一步在不同浓度的AgNO3溶液中通过光还原法制备了Ag-TiO_2复合纳米纤维.利用X射线衍射、扫描电镜、紫外可见漫反射光谱、荧光光谱等分析测试手段对产物进行表征,研究了热处理温度与不同Ag负载量的TiO_2纳米纤维对罗丹明B降解性能的影响.实验结果表明,当热处理条件为600℃反应1h时,TiO_2纳米纤维具有最佳光催化活性,此时纤维中锐钛矿与金红石的质量比为93∶7;负载适量的Ag可显著提高TiO_2纳米纤维的光催化活性,其对罗丹明B光催化降解反应的表观速率常数k值为商用TiO_2(P-25)的3.81倍.     

镁含量和热处理对Zn_(1-x)Mg_xO薄膜晶体结构的影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备Zn1-xMgxO(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6(mol))薄膜.X射线衍射谱测试结果发现,在0.1相似文献   

退火工艺对PLT薄膜结晶性能的影响

用射频磁控溅射法在Si(100)衬底上制备了掺镧钛酸铅(PLT)铁电薄膜.研究了不同退火工艺对PLT薄膜结构的影响.发现在PbO气氛下退火能很好地抑制铅的挥发而得到具有钙钛矿结构的PLT薄膜.随着退火温度的逐渐升高,PLT薄膜的相经历了钙钛矿相-焦绿石相共存→纯钙钛矿相→钙钛矿相-焦绿石相共存的变化.探讨了焦绿石相的结构在铁电薄膜中的成因.发现随着退火温度的逐渐升高,PLT薄膜的晶粒逐渐增大,钙钛矿相质量百分比越高,轴比(c/a)也越大,PLT薄膜的铁电性越强.     

钛酸铅纳米陶瓷粉体的制备和表征

本论文以溶胶-凝胶法为基础,以醋酸铅(Pb(Ac)2)、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为原料,乙二醇甲醚为溶剂,制备纳米级钛酸铅粉末。钛酸铅干凝胶在400℃下热处理2h后,可以得到结晶程度很高的纳米级钛酸铅粉体。由衍射峰的位置确定晶体为四方晶系,由透射电子显微镜可以观察到粒子粒径在20～70nm之间。     

热处理参数对异步轧制硅钢极薄带三次再结晶的影响

采用常规和异步轧制分别将0 3mm厚的成品取向硅钢板冷轧到0 10mm以下,然后在不同气氛的热处理炉中进行三次再结晶高温退火,研究同步、异步轧制条件下,热处理工艺参数(退火温度、保温时间、退火气氛、升温速度)对取向硅钢极薄带的磁性能和三次再结晶行为的影响·结果表明,相同的工艺参数下,真空退火的硅钢极薄带的磁性能优于氢气处理的;退火温度越高,保温时间越长,升温速度越快,磁性能越好,三次再结晶发展得越完善·     

CuFe2O4纤维的制备与表征

以羧酸盐为原料,柠檬酸为螯合剂,采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备了CuFe2O4纤维。利用IR和XRD技术跟踪了不同热处理温度下所得纤维的结构,并利用SEM对所得纤维的形貌进行了表征。结果表明所得纤维具有尖晶石结构,纤维粗细均匀,直径约为500nm。     

Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜降解有机染料亚甲基蓝

合成Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜.采用XRD、TEM和磁力线等多种方法对Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜的结构和性能进行表征,并研究Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜对亚甲基蓝的降解作用.结果表明：当溶液中H2SO4加量为25.8mol/L、H2O2加量为2.4mol/L时,用5g/L的复合纤维素膜对1.4×10-5 mol/L的亚甲基蓝溶液进行降解,25min内降解率达到100%.     

中国南海红树植物老鼠簕的化学成分研究

通过柱层析和HPLC从中国南海红树植物老鼠簕中分离得到6个化合物,利用1DNMR、2DNMR（HCOSY,HMQC,HMBC）谱图分析,确定了化合物的结构.化合物1为（＋）-lyon iresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside,化合物2为（-）-lyon iresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside,化合物3为（＋）-lyon iresinol,化合物4为1H-Indole-3-carboxylic ac id,化合物5为1H-Indole-3-carboxal-dehyde,化合物6为1H-Indole-3-acetic ac id.     

CePO_4：Dy（3＋）微纳米纤维的制备及其荧光特性的研究

采用高压静电纺丝技术和高温焙烧制得CePO4：Dy3＋微纳米纤维。通过扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、差热-热重分析（TG-DTA）及荧光光谱（PL）等测试手段对纤维的表面形貌、纯度、晶型及荧光性质进行了表征。SEM测试结果显示经过1100℃焙烧,纤维直径减小到150 nm左右。XRD测试结果显示焙烧温度越高,样品的结晶性越好,其晶相为单斜晶相,与国际标准数据库No.83-0650基本吻合。FTIR测试结果与XRD测试结果相吻合。荧光光谱测试显示样品具有较好的荧光性质,尤其是发射光谱展示了Dy3＋的4F9/2-6H15/2,4 F9/2-6 H13/2标准跃迁并表明发射强度在一定浓度范围内（摩尔分数为0～5.0%）随着Dy3＋掺杂浓度的增大而增强。     

单核镍(Ⅱ)和钴(Ⅲ)Schiff碱配合物的合成及晶体结构

以水杨醛和对甲氧基水杨醛分别与2,2’-(邻氨基苯胺基)丙烷缩合得到2个由柔性烷基链桥连的双Schiff碱配体C29H28N4O2[H2L1]和C31H34N4O4[H2L2]·Schiff碱配体H2L1与Ni(CH3COO)2·4H2O作用、H2L2与Co(NO3)2·6H2O作用,分别得到镍(Ⅱ)和钴(Ⅲ)的Schiff碱金属单核配合物[Ni(L1)](1)和[Co(L2)]+·NO3-(2).用FTIR、元素分析和UV-vis光谱对化合物进行了表征,并采用X-射线单晶衍射测定了配合物晶体结构。结果表明2个配合物均具有稍微扭曲的八面体配位构型。     

2-巯基苯并噻唑Zn（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）配合物的一步法合成及其谱学性质

Zn（NO3）2·6H2O和Cd（NO3）2·4HO2与2-巯基苯并噻唑（2-Hmbt）及L配体（L=2,2＇-bipy,1,10-phen）反应,用绿色化学的合成方法得到了三种三元配合物Zn（C7H4NS2）2（2,2＇-bipy）（1）、Zn（GH4NH2）2（1,10-phen）（2）和Cd（C7H4NS2）：（2,2＇-bipy）（3）,三种配合物均采用红外光谱、元素分析对配合物的组成、结构和光谱性质进行了测试和表征,（1）用^1H核磁共振谱进行了性质测试与表征．     

WO3／TiO2复合光催化剂的制备及其光催化性能研究

以钛酸丁酯、钨酸铵为原料,通过溶胶．凝胶法合成了WO3／TiO2复合光催化剂．研究了冰醋酸、无水乙醇加入量对胶凝时间的影响,以及钨掺杂量对产物光催化性能的影响．利用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）对制备的粉体进行了表征,并通过光催化降解甲基橙评价催化剂的光催化性能．结果表明,冰醋酸、无水乙醇加入量分别为1mL、10mL时,可得到稳定、透明的凝胶,钨掺杂量为0．12％（W和Ti的物质的量比即n（W）：n（Ti）,以下同）时光催化效果最好．在实验范围内,产物中未出现W-O键的红外吸收峰．     

红树白骨壤果实中生物碱类化学成分研究

【目的】研究红树白骨壤果实中生物碱类化学成分。【方法】采用多种柱色谱和高效液相色谱分离技术,对白骨壤果实中生物碱类化学成分进行研究,运用波谱分析和文献对照方法,鉴定化学结构。【结果】白骨壤果实中分离鉴定了5个生物碱类单体化合物,分别鉴定为2(1H)-Pyrazinone-3,4-dihydro-1,3,5-trimethyl(1)、尿苷(2)、尿嘧啶(3)、indole-3-aldehyde(4)、Miazole(5)。【结论】化合物1,4-5均是首次从该种海洋植物中分离得到。     

磷酸钴铵的合成及热分解动力学研究

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇-400的存在下,先在室温下研磨反应混合物进行固相反应,然后将反应混合物在80℃下保温陈化4h,接着用水洗去混合物中可溶性的无机盐,然后在110℃下烘干2h,得到(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行表征。采用热重差热法(TG/DTA)分析研究该产物的热分解过程。结果表明,(NH4)3CoPO4.H2O在105～800℃有2个显著的失重平台,这2个失重过程机理函数所对应的活化能、频率因子(LnA)及热分解机理机理函数分别为:(a)E=97.83kJ/mol,lnA=23.26s-1,[ln(1-a)];(b)E=87.36kJ/mol,lnA=15.60s-1,1-(1-a)1/2。     

2种Keggin型多金属氧酸盐化合物的合成和晶体结构

利用常规合成方法合成了2个由2,2′-联咪唑修饰的Keggin型多金属氧酸盐有机-无机杂化化合物:[H3(biim)2](C4H8O2)2[PW12O40].11H2O(1)和[H3(biim)2](C4H8O2)3[PMo12O40].3H2O(2)(H2biim=2,2′-联咪唑),并通过单晶X射线衍射、元素分析、IR光谱和电化学分析等进行了表征.结构分析表明化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,化合物2属于正交晶系,Pbca空间群.分子间通过静电引力作用和氢键作用形成了三维超分子网状结构.     

一种新颖的镁配位聚合物[Mg_3（H_2O）_4（OH-）_2（fum~（2-））_2·2H_2O]n的合成与晶体结构及荧光性质

本论文报道了一个新的聚合物[Mg3（H2O）4（OH-）2（fum2-）2.2H2O]n（1）（H2fum为反丁烯二酸）,该聚合物是在水热条件下合成的,并用单晶X-射线衍射,红外衍射,元素分析以及差热热重进行了表征。结构分析表明1是由棒状Mg-O-C次级结构单元构成的,平行排列的Mg-O-C棒状结构被有机配体连接在一起,构成一维的菱形孔洞,该孔洞被自由水填充着。对1进行拓扑结构分析表明,该聚合物具有三维的sra网络结构。