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由惰性卤代芳烃制备格氏试剂的新方法 总被引:7,自引:0,他引:7
惰性卤代芳香烃在格氏试剂反应中,由于反应引发困难导致反应收率降低,影响格氏试剂的进一步应用。本文以普通镁粉或镁屑为原料,以无水四氢呋喃为溶剂,在一定条件下,成功地用4’-二正丁氨基-4-溴代二苯乙烯制备了格氏试剂,并且收率达到了74%,并对影响该格氏试剂反应的各种因素进行了探讨。 相似文献
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在单一溶剂乙醚中用氯苯制备格氏试剂 总被引:2,自引:0,他引:2
以普通镁粉或镁屑为原料,以乙醚为溶剂,在一定的条件下,成功地用氯苯制备了格氏试剂,氯苯格氏试剂的收率达90%以上,并对影响该格氏反应的各种因素进行了讨论. 相似文献
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以普通镁粉或镁屑为原料,以乙醚为溶剂,在一定的条件下,成功地用氯苯制备了格氏试剂,氯格氏试剂的收率达90%以上,并对影响该格氏反应的各种因素进行了讨论。 相似文献
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格氏试剂在工业化生产中,选择活性适中便于保存操作的镁屑和齿代烃(氯乙烷、氯乙烯),用四氢呋喃为溶剂,在较低的温度下即可进行生产,可提高经济效益.生产格化试剂要求无氧,无水,格氏试剂为引发剂,反应釜搅拌的浆叶足够低. 相似文献
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4-(4-溴丁基)苯乙烯与二乙烯进行聚合反应,以此单体为基本骨架得到离子交换树脂,可以有效地提高树脂。的热稳定性。本文对4-(4-溴丁基)苯乙烯的合成工艺改进,以对溴苯乙烯为原料,先与镁制成格氏试剂,然后在催化剂作用下与1,4-二溴丁烷反应生成4-(4-溴丁基)苯乙烯,实验证明,总收率为88%。 相似文献
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电磁场作用下的镁电解槽流场分析 总被引:1,自引:0,他引:1
镁电解槽流场的分布和优化是镁电解槽大型化的关键问题。以计算流体力学(CFD)为手段,研究了在电磁场作用下的镁电解槽流场分布,得到了120 kA镁电解槽内部流场的分布。电解质主循环是由电解室到集镁室,它将在电解室生成的液态镁输送到集镁室进行收集;在后墙附近存在有副循环,其对后墙和阳极有冲刷作用,会造成后墙和阳极的损坏。分析了电解槽内各种电解质循环对液态镁的输送效果,认为在电解槽中线处平行于电极表面的电解质输运循环是最优循环;同时在后墙处,阴极顶部存在有垂直于电极表面的有害循环,并计算得到电解槽中最大的速度出现在电解室内的隔墙表面处,最大值为0.164 m/s。 相似文献
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格氏试剂在有机合成中的运用非常广泛。它能与含活泼氢的化合物反应生成烃;与醛、酮反应生成醇;与羧酸衍物反应生成酮。因此,有关格氏反应的研究及应用对化工生产工艺的改革和发展有较重要意义。 相似文献
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为揭示镁在人体中的腐蚀机理,通过分子动力学模拟方法研究计算了体液中无机离子Cl-、SO2-4、HCO3-和HPO2-4在镁表面的腐蚀,并用实验对模拟的结果进行了验证.研究结果表明:体系加入无机离子后,破坏了水分子的稳定结构,模拟体系的扩散系数明显增大.不同离子溶液与Mg(0001)表面的主要作用力为化学键Mg—O,其会很大程度地破坏镁致密的晶格结构,使镁的表面结构变得疏松有孔.其次,溶液中的Cl-、SO2-4、HCO3-和HPO2-4会通过孔隙进入镁结构内部,通过Mg—Cl、Mg—S、Mg—C和Mg—P间相互作用力拉大Mg—Mg的键长,使得其结构更加疏松,进一步加快其腐蚀进程.加入Cl-、SO2-4、HCO3-和HPO2-4以后,会生成氧化物MgOx H2x,使镁的腐蚀大幅度加快.加入Cl-以后,会生成HCl,加入SO2-4以后,O原子会把Mg原子拉出Mg层,Mg原子会溶入溶液,从而使镁层腐蚀.加入HCO3-以后,会生成H3 CO4.HPO2-4的加入,会生成弱酸H2 PO4.这些生成物都会对镁的腐蚀产生很大的影响.结果表明:加入无机离子后,模拟体系的氧化反应程度增大,增大了镁的腐蚀程度.生成物中若含有HCl、H2 SO4,其体系中镁的腐蚀剧烈,程度较深.生成物中若含有OH-,其也会对镁的腐蚀产生影响,但其生成量很少,影响程度有限.生成物中若含有H2 CO3、H3 PO4等弱酸,对镁的腐蚀作用相对较小,说明Cl-、SO2-4是引起镁腐蚀的主要原因. 相似文献
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采用化学反应法对镁粒进行钝化处理,用正交试验法研究钝化剂组分、性质和钝化工艺参数等对阻燃时间的影响,确定了最佳钝化剂组成和钝化工艺参数.经检测,制备的钝化镁粒阻燃时间为18.21s,燃点为904K,活性镁含量达97.6%,满足铁水脱硫的工艺要求.SEM观察发现,钝化处理后镁粒表面生成了致密均匀的钝化层.试验采用的钝化工艺具有钝化成本低、活性镁含量高等特点. 相似文献
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以天然丰产的冰片为手性源与非手性的丙酮酸进行酯化反应生成手性丙酮酸冰片酯,该酯与格氏试剂进行Grignard反应,选择性地得到指定构型过量的α-取代乳酸. 相似文献
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光学纯的(S)联二萘酚与三氟甲基磺酸酐反应生成三氟甲基磺酸酯,在无水条件下与甲基格氏试剂完成Kumadn偶联反应,进而溴代生成二溴化物3,二溴化物3与氨基醇作用得到以联二萘酚衍生的氨基醇配体. 相似文献
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吡啶烷基化反应的活性研究 总被引:3,自引:0,他引:3
使用烷基锂,烷基镁格氏试剂和脂肪酸自由基3种方法制备烷基吡啶,研究发现,不同的试剂反应活性不同,所得的主产物为α-位取代,用烷基锂所得主产物的收率较好,具有重要的合成意义.产物结构经IR,^1HNMR,^13CNMR,MS证实. 相似文献
14.
5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基幕甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤:步骤一为酰氯的制备。对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯;步骤二为格氏试剂的制备,1-卤-4-甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂;步骤三为酮的制备,对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂FeCl3存在下偶联得到5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮。该方法的特点是:原料易得,成本较低,反应周期短,效率较高;污染排放轻,对环境友好。 相似文献
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在超声辐射下,以镁和溴苯为原料,以无水乙醚为溶剂,引发制备格氏试剂,分别与二苯酮和苯甲酸乙酯进行格氏反应从而制备三苯甲醇。与传统合成条件相比,超声波引发格氏反应中,无水乙醚不需任何处理,不需加碘引发,具有反应时间短、操作简便、收率高等优点。 相似文献
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柯荣辉 《贵州师范大学学报(自然科学版)》1987,(1)
本文用多聚乙二醇及其二醚代替冠醚作相转移催化剂,用于格氏试剂的反应,对类似于冠醚的络合物能否生成以及格氏试剂在多聚乙二醇醚存在下进一步和羰基化合物的反应作了初步探讨,得到了一些结果,也发现了一些问题. 相似文献
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研究了2-苯基呋喃-3,4-二羧酸二甲酯(2)与格氏试剂苯基溴化镁等(3)反应,生成酮基酸酯2-苯基-4-苯甲酰基呋喃-3-羧酸甲酯(1)的条件和方法。 相似文献
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芝麻素类型木脂素的合成研究:Ⅳ2—苯基呋喃3,4—二羧… 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了2-苯基呋喃-3,4-二羧酸二甲酯(2)与格氏试剂苯基溴化镁等(3)反应,生成酮基酸酯2-苯基-4-苯甲酰基呋喃-3-羧酸甲酯(1)的条件和方法。 相似文献
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高的氢压和反应温度有利于片硼酸钠与镁和氢反应生成硼氢化钠,但温度接近镁的熔点时不利于硼氢化钠的生成。在反应物中添加铁、镍和钴将加速硼氢化钠的生成,而铜的加入却阻碍硼氢化钠的生成。 相似文献