土壤中PAHs的采集预处理及含量分析方法综述

根据国内外专家对土壤中多环芳烃的大量研究,土壤的采样,预处理及含量分析方法的已经成熟。总结近年来有关专家研究的多环芳烃的提取方法有：索氏提取法、微波提取法（MAE）、超声提取法、微波提取法（MAE）、超临界流体萃取法（SFE）、加速溶剂萃取法（ASE）及其协同提取方法等前处理技术。文章主要总结了国内专家对土壤中多环芳烃的预处理、提取方法和测定方法。     

土壤有机质含量的准确快速测定

土壤有机质的准确测定方法,通常是采用一定过量的重铬酸钾,在规定温度下进行氧化,然后用亚铁标准溶液回滴过量的重铬酸钾,这种方法称为土壤有机质测定的常规法,但这方法要求高,仪器较多,费时。为了适应目前农业生产对土壤有机质快速测定的要求,有些文章介绍了以常规法为基础的重铬酸钾氧化还原比色法。各文对标准色阶的配制,试剂的用量以及实验的技术要求各不相同。为此我们进行了研究,并在试验的基础上拟定了土壤有机质速测方法(下称速测法Ⅰ)步骤,现将速测步骤,测定结果的比较,以及本法的特点要求等介绍如下:     

表层土壤重金属含量测定方法综述

土壤重金属的测定是常规监洲土壤项目之一.采用合理的方法,能够快速有效地对土壤重金属进行含量测定.该文主要介绍了土壤重金属消解和测定的方法.目前消解的方法主要有：酸式消解法、碱熔消解法、高压釜密闭消解法和微波消解法等,测定方法主要有：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、原子吸收光谱法和分光光度法等.     

同时检测土壤中铅镉铬汞砷重金属元素含量方法的优化

采用微波消解法对土壤进行一次消解。运用原子吸收法和原子荧光法同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷5种重金属元素含量。针对易挥发元素汞和难溶元素铅、铬,对消解用酸体系进行了优化,并对原子吸收线性范围窄的问题进行了优化。检测结果表明:测定值在标准物质的不确定度范围内,相对偏差均小于8%。     

检测电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr微波消解ICP-AES测定方法的运用探讨

针对电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr微波消解ICP-AES测定方法的运用进行了初步研究,以希望为准确检测电子电器产品中重金属类有害物质的分析提供有价值的参考。研究结果表明,微波消解法在电子电器产品中的测定值对欧洲标准参考物质中Hg、Cr、Pb、Cd的回收率分别为89%、90%、93%和86%。经多因素实验所确定的最佳工作参数功率为1.2kW,雾化气压为200kPa,等离子气流量为15L/min,观察的高度为10mm。在这种条件下Pb、Cd、Hg、Cr的加标回收率均位于95%~103.3%之间,测定小于1.5%的相对标准偏差,小于10%的相对偏差,检出元素的限低。     

土壤有机质测定方法对比分析

采用不同方法(TOC分析仪法、550℃烧失量法、950℃烧失量法和水合热重铬酸钾氧化比色法)测定长江底沉积物标准物质中有机质含量,并分析不同测定方法的准确度、精密度及对测定土壤有机质含量的影响,结果表明:在实验准确度和精密度方面,TOC分析仪法最高,950℃烧失量法最低.采用以上4种方法对南京秦淮河沿程5个断面采取的表...     

兰州市南北两山土壤养分空间分布及其影响因子

分析了兰州南北两山土壤有机质、全氮及全磷的空间分布特征并重点探讨了植被类型与坡向、海拔、坡度等环境因子对土壤有机质、全氮、全磷空间分布的影响.研究结果表明:兰州南北两山土壤有机质和全氮空间分布变异非常显著,空间变异系数分别为55.946%,49.597%,而全磷空间分布差异不显著,空间变异系数仅为8.935%.植被类型对土壤有机质、全氮质量分数有重要影响,其中对土壤有机质质量分数的影响达到显著水平.土壤全磷质量分数不受植被类型影响,仅取决于土壤黄土母质.阴坡土壤有机质、全氮、全磷质量分数均高于阳坡的,其中有机质、全氮质量分数差异达到了显著水平;海拔与土壤有机质、全氮、全磷质量分数均呈极显著的正相关性;坡度与土壤有机质、全氮、全磷质量分数呈负相关性,但相关性不显著.     

哀牢山中山湿性常绿阔叶林与人工茶园土壤呼吸的季节变化

利用Li-840 CO2气体分析仪,测定并分析了哀牢山中山湿性阔叶林和具有30 a历史的茶园的土壤呼吸季节变化特征。结果发现:在干季,土壤呼吸速率表现为茶园显著大于阔叶林,而在湿季,茶园略小于阔叶林,从全年结果看茶园略大于阔叶林;茶园的土壤温度和土壤含水量均显著大于阔叶林;通过土壤温度和土壤水分的双因子模型,得到土壤温度和土壤水分对茶园和阔叶林的土壤呼吸变化解释率分别为49.6%和70.7%;土壤呼吸的温度敏感性表现为茶园小于阔叶林;茶园土壤有机质碳、氮量显著小于阔叶林,而在土壤质量密度、pH、磷和钾含量方面,则茶园显著大于阔叶林。     

石墨炉加热法测定土壤中有机质的含量

土壤有机质含量是评价土壤肥力的一个重要指标,采用重铬酸钾氧化法对土壤有机质含量进行测定,得到石墨炉加热法测定土壤有机质含量的最佳消解温度为220℃,消解时间为10 min﹒石墨炉加热法和油浴加热法进行对比研究,2种方法相对标准偏差分别为0.86%和1.70%,说明石墨炉加热法精密度优于油浴加热法﹒在最优条件下测定5种土壤样品中的有机质含量,平行测定5次,最大相对标准偏差为0.91%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为：用2mL浓H2S0。和1mLHF,于0．2Mpa下保持3rain,0．5MPa下保持2min,0．7MPa下保持5rain;方法的检出限为0．0034mg／L,相对标准偏差RSD为6．7％,加标回收率为85．90％～114．5％,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1．16％。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。     

土含水量的微波测定

微波含水量测定是近年来出现的一种新的快速测定含水量的方法。为进一步快速控制、分析岩土工程试验的影响因素，在实验室中经常需要含水量的快速测定，本文利用微波法和烘干法分别测定了黄土和砂土的含水量，分析了相对误差，并建立了微波法和烘干法之间的转换关系，为土工试验影响因素的快速分析定奠定了基础，同时该结果也可应用于工程现场的质量控制和质量检验。试验结果表明微波法在测定含水量时比烘干法更能节省时间、提高工作效率，是一种实用的测定含水量的方法。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

微波消解-FAAS法测定野菜中的微量元素

采用微波消解样品、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了3种野菜中的钾、钠、钙、铜、镁、铁等无机元素的含量.考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选FAAS测定的最佳条件.利用该法对野菜中的9种无机元素进行了分析,方法回收率在96%～104%之间,相对标准偏差为1.02%～3.30%,测定结果令人满意.     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞

将微波消解技术应用于氢化物 原子荧光光谱法中测定土壤中的痕量汞.对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足.该方法具有速度快、灵敏度高、精密度和准确度较好等特点,用于农产品产地土壤中痕量汞的测定,结果令人满意.     

全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd

建立以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd的含量。实验表明,本方法的线性相关系数均大于0.999 0,Pb、Cd的相对标准偏差均小于5%。该方法检测土壤国家标准物质GBW07447、 GBW07450、 GBW07452,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Pb和Cd的测定。     

采用ICP-AES法测定香烟烟气成分中金属离子在动物体内的蓄积

通过动物被动吸烟模型,考察大白兔在被动吸烟后不同时期肾脏组织样本中7种重金属(Hg,Se,Sn,Pb,Pd,Ni和Cr)含量的变化,用微波酸湿消化法处理试样制备测试液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)同时测定Hg,Se,Sn,Pb,Pd,Ni和Cr这7种元素的含量.研究结果表明:采用ICP-AES法,加标回收率达95.0％～104.2％,相对标准偏差为1.3％～4.1％,具有良好的准确度和精密度;大白兔在被动吸食香烟后肾脏中Hg,Se,Pb,Cd和Cr这5种金属离子含量显著提高,并以吸食NISE组香烟金属离子含量提高最大,经12周后,以上几种元素在肾脏中含量较正常组分别高5.6,8.1,12.9,4.7和3.8倍.     

微波压力消解-原子荧光法测定土壤及其小麦中有害元素砷的研究

为测定小麦中的微量砷,并研究其自然迁移规律和生物吸收比的特性,以河南省安阳县白壁镇郭盆村的土壤和小麦为样品,用微波炉密闭消解体系进行消解,用氢化物-原子荧光法进行测定,在优化的测定条件下,砷标准曲线的工作范围为0～80μg/L,相关系数r>0.999,检出限为0.073 1μg/L,仪器测定标准溶液的RSD为1.4%(n=11),加标回收率为91.57%～107.1%.研究结果表明小麦中砷的生物吸收比随土壤中总砷含量的增加而增加,但小于1%.     

长期定位施肥小麦-玉米轮作制度下土壤有机质质量演变规律

通过8年长期定位试验,研究了不同施肥方式下褐土有机质质量演变规律.结果表明,长期不施肥或施用常量NPK化肥,使土壤易氧化有机质含量明显下降,氧化稳定系数(Kos)升高,土壤腐殖质组成及其性质均有所恶化,土壤供肥能力降低;连续施用增量NPK化肥,可使土壤有机质数量及质量保持稳定,但投入成本较高;长期施用有机肥(物)料配施常量NPK化肥,可明显提高土壤易氧化有机质含量和有机质总量,降低其Kos值,提高土壤可浸提腐殖酸含量及HA/FA比值,使胡敏酸得到活化和更新,土壤有机质质量提高,土壤对养分的供、贮能力增强,肥力提高.