反-环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯的合成与晶体结构

合成了反式环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯,利用X-射线单晶衍射技术在室温下测定了该化合物的晶体结构。结果表明,标题化合物处于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为：α=1．8327（18）nm,b=0．8553（9）nm,c=1．0122（10）nm,a=γ=90°,β=106．037（12）°,V=1．525（3）nm^3,Z=4。在晶体结构中,环己烷部分采用了椅式构像,同时标题化舍物是G对称的;整个分子通过N—H…O氢键形成一维柱状结构,在C-H…π弱相互作用的帮助下进一步形成二维层状结构;化合物的红外光谱也进一步表明分子间存在N-H…0氢键相互作用。     

5-（2-呋喃基）-3，4，4a，5，6，10b-六氢-2H-吡喃并[3，2-c]喹啉顺反异构体的合成及其表征

利用GdCl3／KI催化的aza-Diels—Alder反应合成了5-（2-呋喃基）-3,4,40,5,6,10b-六氢-2H-吡喃并[3,2-c]喹啉的一对顺反异构产物并进行了表征．采用X射线衍射方法首次测定了顺式产物的晶体结构．晶体属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞常数a=0．9595（2）nm,b=0．9558（2）nm,c=1．4164（3）nm,β=95．692（4）°,V=1．2926（5）nm^3,Z=4,F（000）=544,M=255．31,D=1．312g／cm^3,p（MoKa）=0．086mm^-1．最终偏离因子R=0．0560。wR=0．1134．     

氮杂环卡宾前体[HO-4，6-di-C（CH3）3-C6H2-2-CH2{CH（NCHCHN）CH3}]CI的合成及结构

利用4,6-’Bu2-1-（HO）C6H2CH2CI与甲基咪唑反应成功的合成芳氧功能化的氮杂环卡宾前体[HO-4,6-di-C（CH3）3-C6H2-2-CH2{CH（NCHCHN）CH3}]CI,化合物通过了1HNMR和X-ray衍射表征。晶体结构表明其晶体属单斜晶系,空间群为c2／e,化学式为C19H29CIN2O,晶胞参数为a=32．034（14）A,b=8．630（4）A,c=14．695（7）A,α（deg）=90deg,β（aeg）=106．305（10）deg,γ（aeg）=90deg,V（A3）=3899（3））A3,Z=8,最终R=0.1705,ωR=0．1766。     

2，5-二（N-环己烷-N-环己胺甲酰基）氨基甲酰基噻吩的合成和晶体结构

利用2,5-噻吩二羧酸和N,N’-二环己基二亚胺合成了一种新的化合物,即2,5-二（N-环己烷-N-环己胺甲酰基）氨基甲酰基噻吩．用质谱、元素分析、IR对该化合物进行了结构表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定．结果表明,该化合物属于正交晶系,空间群为C2／c,晶胞参数：a=1．0415（1）nm,b=3．1691（2）nm,c=2．1317（1）nm,α=90,β=90°,γ=90°;V=7．0365（9）nm^3,Z=8,Dc=1．104g·cm^-3,F（000）=2528,最终偏差因子为R1=0．0482,wR2=0．0703和R1=0．0511,wR2=0．0876．     

两个新型呋喃酰腙的合成、晶体结构与荧光性

以2-呋喃甲醛、肉桂醛、水合肼为原料合成2个含有呋喃环的新型酰腙,即双（2-呋喃亚甲基）腙（L1）和肉桂醛-2-呋喃甲酰腙（L2）,并用元素分析、核磁共振、红外、紫外、X-射线单晶衍射和荧光光谱等手段对其进行表征．结构分析表明,酰腙L1属于正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=0．6S83（7）nm,b=0．9026（8）nm,c=1．5136（14）nm,α=β=γ=90°,V=0．9404（15）nm^3,Z=4;酰腙L2也属于正交晶系,空间群Pbca,a=1．1297（12）nm,b=0．7388（7）nm,c=2．907（3）nm,α=β=γ=90°,V=2．427（4）nm^3,Z=8．荧光性测试表明酰腙L1具有微弱的荧光性,酰腙L2具有强的荧光性．     

[（DMPZM）HgI2]的合成与晶体结构（DMPZM=双（3，5-二甲基吡唑）甲烷）

在乙腈中,双（3,5-二甲基吡唑）甲烷（DMPZM）与HgI2反应得到化合物[（DMPZM）HgI2]（1）,该化合物通过熔点、元素分析、核磁、红外光谱等表征．X射线衍射法测得该晶体属于单斜晶系,空间群为D2 1／c,晶胞参数：a=1．2219（3）nm,b=1．4756（4）nm,c=0．9540（2）nm,β=100．309（5）°,V=1．6924（6）nm3,C11H16HgI2N4,Mr=658．67,Dc=2．585g／cm3,Z=4,F（000）=1184,R1=0．0474,ωR2=0．0991,S=0．0474．汞原子与DMPZM中的2个氮原子和2个碘原子配位,形成扭曲的四面体结构．Hg—N、Hg-I平均键长分别为0．2047nm、0．2670nm．     

双核Ag（Ⅰ）-8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉配合物的合成与晶体结构（英文）

8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉与六氟磷酸银反应生成了一个二重对称的二核银配合物,二（六氟磷酸）化双[8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉-二（乙腈）合银]1,[Ag2（C14H11N3S）2（CH3CN）2]（PF6）2。晶体结构为四方晶系,I4（1）/a空间群,a=21.255（6）,b=21.255（6）,c=18.196（11）,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,C32H28Ag2F12N8P2S2,Mr=1 094.42,V=8 220（6）3,Z=8,Dc=1.769 g.cm-3,F（000）=4 320,μ=1.223 mm-1,R1=0.064 0,wR2=0.218 0。银中心的几何构型为变形的三角锥型,每个AgI中心与来自两个不同配体的一个喹啉氮原子与一个嘧啶氮原子、一个硫原子和一个乙腈分子的氮原子配位。AgI中心的键角范围从89.77（7）°到145.33（7）°,Ag-Ag相互作用存在配合物中。     

Zn（dpq）2Cl2（dpq=二-吡啶-（3，2-d：2＇，3＇-f）-二氮萘）的水热合成、晶体结构和荧光性质

利用中温水热方法合成了一种未见报道的三维超分子化合物Zn（dpq）2Cl2（dpq=二-吡啶-（3,2-d：2’,3’-f）-二氮萘）．采用元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射对化合物的结构进行了表征．结果表明：该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群;晶胞参数a=0．84251（6）nm,b=1．24562（6）nm,c=2．26093（11）nm,Z=4,V=2．3648（2）nm^3,R=0．0294,wR：0．0829．该固态化合物在室温下表现出绿色的荧光性质．     

一种2，2’-联咪唑化合物的水热合成和晶体结构

通过溶剂热反应法合成了一种2,2’-联咪唑化合物（H30）（2,2’-biimidazole）C1（1）,并对该化合物进行了X-射线单晶结构分析。标题化合物属于单斜晶系的C2／m空间群,晶胞参数如下：a-16．5760（4）,b=11．5546（4）,c=4．6180（1）A,β=96．382（2）°,y=879．00（4）A^3,C6H9C1N40,Mr=188．62,Dc=1．425g／cIn3,S=1．022,／a（MoKa）=0．393mm-1,F（000）=392,R=0．0454和wR：O．1298。该化合物具有二维超分子结构。该化合物能够发出蓝色荧光。     

噻菌灵-锰（Ⅱ）配合物的合成、单晶结构解析及表征

溶剂热法合成了一个新的Mn配合物,[Mn（TBDZ）2]NO3·Cl·H2O（TBDZ=噻菌灵）．此配合物属于单斜晶系,P2（1）／c空间群,a=16．003（7）A,b=11．158（5）A,c=13．905（6）A,a=90．00°,β=113．196（5）°,γ=90．00°,V=2282．3（16）A^3,Z=4．每个锰离子分别与来自两个噻菌灵分子上的两个氮原子形成双螯合结构,同时还与另一个氯离子,一个配位水的氧原子配位,形成了一个变形的八面体结构．未配位的硝酸根离子与配位水,噻菌灵上的另一个亚胺基上的氢原子形成氢键,参与了配合物的空间连接．     

2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷的合成及晶体结构

本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征.该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2)(A),b=10.541(3)(A),c=0.779(3)(A),α=87.274(10)°,β=8...     

N-（二茂铁甲酰基）-N’-苯基脲的合成及晶体结构

报道了N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲（3,C18H16FeN2O2,Mr=348.18）的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数：a=1.0146（5）nm,b=1.1272（6）nm,c=2.6558（3）nm,α=90°,β=93.909（3）°,γ=90°,Z=8,V=3.0305（7）nm3,Dc=1.526g/cm^3,μ（MoKα）=1.006mm^-1,F（000）=1440,4656个可观察衍射点（I〉2σ（I））,R=0.0674,ωR=0.1245.X衍射分析表明标题化合物为N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲.     

[Co（2,6-pyridinediformates）2（H2O）3]的合成与晶体结构

合成了2,6-吡啶二甲酸合钴的配合物,通过了元素分析、红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体和分子结构.配合物晶体为单斜晶系,空间群P 21/c,晶胞参数：a=13.8584（11）,b=10.0806（8）,c=13.6858（10）,α=90.00°,β=115.843（5）°,γ=90.00°,Z=4,V=1720.7（2）3,Dc=1.719g/cm3,μ=1.064mm-1,F（000）=908,差值电子密度最高和最低峰为711和-756e.nm-3.     

2-对氟苯甲酰苯胺的合成和晶体结构

在实验条件下合成了有机化合物2-对氟苯甲酰苯胺(C13H10NOF),并通过元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结果表明该化合物属于单斜晶系:空间群P2(1)/c,晶胞参数a=10.453 9,b=11.286 3,c=9.004 1,β=99.658(5)°,C13H10NOF,Mr=215.22,V=1 047.30 F(000)=448.0 Mu=0.10 mm-1 Cell Wt=860.88 Rho=1.365.     

4,4’-醚氧二苯甲酸的晶体结构与理论计算

采用水热法得到了一种新型有机化合物4,4’醚氧二苯甲酸（C28H20O10）,并对其进行了元素分析,通过X-射线单晶衍射测定了该晶体结构,晶体属正交晶系,空间群Pbca;晶胞参数：a=14.8468（17）nm,b=5.7249（7）nm,c=27.481（3）nm,α=90°,β=90°,γ=90°;Z=4,V=2335.8（5）nm3,Dc=1.469mg.m-3,μ=0.113 mm-1,F（000）=1072,最终偏离因子R1=0.0681,wR2=0.0993。在实验的基础上,运用Gaussian 03程序,在6-31G（d）的基组水平上,采用HF与B3LYP两种方法对标题化合物进行了几何全优化,并对其成键情况及自然键轨道（NBO）进行了分析。     

2，2-二硒化双苯甲酸和2，2-二硫化双苯甲酸的合成与晶体结构

以邻氨基苯甲酸、多硒化钠和多硫化钠等为原料,通过重氮化反应分别合成了2,2-二硒化双苯甲酸（1）和2,2-二硫化双苯甲酸（2）,在DM F溶液中获得适于单晶X射线衍射的晶体,结构通过X射线衍射分析确定．化合物1属单斜晶系,空间群为 C1/c ．a＝0．8222（4） nm ,b＝1．3229（6） nm ,c＝2．1841（12） nm ,β＝96．475（3）°,Mr ＝546．33,V＝2．3607（2）nm3,Z＝4,Dc ＝1．537 g/cm3,μ＝3．168 mm-1,F（000）＝1096．最终偏离因子 R1＝0．0365,w R2＝0．0851,S＝1．032．化合物2属三斜晶系,空间群为 p1．a＝0．7563（14） nm ,b＝0．7729（14） nm ,c＝2．0061（4） nm ,α＝83．408（5）°,β＝84．961（5）°,γ＝83．056（5）°,Mr ＝452．53,V＝1．1531（4） nm3,Z＝2,Dc ＝1．303 g/cm3,μ＝0．268 mm-1,F（000）＝476．最终偏离因子 R1＝0．0543,wR2＝0．1361,S＝1．074．化合物1和2中均存在分子内和分子间氢键以及C- H…π为非常规的氢键．     

具有多重互穿结构的配位聚合物[Co（bpe）4（CNS）2]n

采用1,2-二（4-吡啶）乙烯,硫氰酸铵和乙酸钴在水热条件下合成了配位聚合物[Co（bpe）4（CNS）2]n（bpe=1,2-二（4-吡啶）乙烯,CNS=硫氰酸根）,并通过元素分析、x-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征。配合物属四方晶系,空间群为14;晶体学参数：α=1．5897nm,b=1．5897nm,C=1．5446nm;β=90°,V=3．903nm^3,Z=4,R1=0．0784,wR2=0．1908。晶体的基本构建基元包含一个钴（Ⅱ）原子,四个1,2-二（4-吡啶）乙烯,两个无序的硫氰酸根,其中每个Co（Ⅱ）原子与四个1,2-二（4-吡啶）乙烯相连形成了具有菱形格子的[4,4]二维网,有趣的是,沿C轴加角为90。的的二维网又互穿构筑了2D→D的配位聚合网络。