菲的高效液相催化氧化制取菲醌

在乙酸中用一种新型氧化剂氧化菲制取菲醌，并探讨了合成菲醌的主要影响因素，找出了最佳工艺条件。反应在110℃进行，菲醌收率可达到85%以上，反应条件温和，易操作，溶剂可以回收复用。     

9,10-菲醌选择性溴化反应研究

通过改变反应物的投料比、溶剂、反应温度等因素高选择性合成了9,10-菲醌系列溴化物.结果表明:9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶1.4,在浓硫酸中0℃反应3 h得到了2-溴-9,10-菲醌,收率60%;在相同条件下,9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶2.3得到了2,7-二溴-9,10-菲醌,收率76%;9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶1.4,过氧化苯甲酰为引发剂,在冰乙酸中106℃反应3 h,得到了3-溴-9,10-菲醌,收率85%,在相同条件下,9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶3.4,得到了3,6-二溴-9,10-菲醌,收率90%.对9,10-菲醌的选择性溴化规律进行了探讨,发现溴化剂的加入量是决定生成单溴代或双溴代产物的主要因素.     

菲醌的合成及利用

综述了菲醌的广泛用途及合成的几种方法，其中包括由菲制备合成及由其它化合物合成菲醌。还简述了菲醌的提取方法及纯度测试手段。     

菲醌衍生物的合成及表征

从9,10-菲醌出发,通过溴化得到2,7-二溴-9,10-菲醌,通过两种不同的还原方式分别合成了不同的菲醌衍生物2,7-二溴-9,10-二羟基氢化菲和2,7-二溴9,10-二羟基菲．所得化合物通过’HNMRxl3CNMR、ESI—MS和熔点测定等手段对其结构进行了表征．     

合成9-溴菲影响因素的研究

以菲为原料,采用改进的直接溴化法研究了9-溴菲的合成,考察了工艺条件对产率和纯度的影响。结果表明：在合成9-溴菲的过程中,原料菲的纯度、反应物配比、液溴滴加时间、回流反应时间对产率影响较大,而溶剂用量对产率影响不大。     

芴空气液相催化氧化合成9-芴酮及其与菲的分离

为了使芴高效转化为9-芴酮并实现9-芴酮与菲的分离,实验考察了溶剂、催化剂,以及菲存在下季铵盐相转移剂种类和用量对芴氧化为9-芴酮的影响,以短链醇和烷烃为溶剂对菲和9-芴酮进行分离和精制。结果表明:以二甲苯为溶剂,质量分数45%KOH水溶液为催化剂,四丁基溴化铵为相转移剂,芴在3 h内完全转化为9-芴酮,菲不参与反应。使用甲醇、乙醇和正丁醇为菲和9-芴酮的分离溶剂,环己烷和正庚烷为9-芴酮的精制溶剂,一次洗涤得到的菲和9-芴酮质量分数均在96%以上。以蒽渣为原料,其他组分蒽和咔唑不反应,最终得到菲与9-芴酮质量分数分别为97.39%和93.66%,收率分别为72.04%和50.85%.     

菲降解菌的降解特性及菲对其细胞表面形态的影响

从长期受PAHs污染的土壤中分离得到一株菲降解菌B4—氧化节杆菌(Arthrobacter oxydans).对其菲耐受能力及降解性能进行了考察,结果表明,该菌在有氧环境中能够耐受2 000 mg/L的菲,并对菲具有显著降解作用.当无机盐培养液中菲初始质量浓度为50 mg/L,B4投菌量为20 g/L(湿重,含水率:94.55%),菌龄为48 h,pH为7.0~8.0时,5 d内菲降解率为60%左右.通过原子力显微镜对菲降解前后菌体表面形态进行观察,结果显示,菲对该菌株存在一定毒性,随着作用时间的增加,细胞形态明显发生改变,其表面超微结构也趋于复杂.     

菲的提纯

以氯苯为溶剂,在不同温度下用５０％的氢氧化钾溶液、活性白土、９０％的硫酸溶液处理工业菲,然后冷却、结晶获得了纯度９８．％～９９．２％的精菲,收率８３％以上。母液可以循环使用,溶剂可以回收。     

菲醌—亚硫酸氢钠加成物分子组成的研究

菲醌──亚硫酸氢钠加成物分子组成的研究赵卫东（内蒙古林学院基础部，呼和浩特０１００１９）菲醌是合成某些植物生长调节剂的基本原料，它的提纯目前采用较多的是ＮａＨＳＯ３提取法［１］，但在ＮａＨＳＯ３用量上有分歧［２．３］。笔者曾在［４］中报道过，用亚硫酸...     

粗蒽中提取菲的研究

研究了从粗蒽中提取菲的方法 ,即用乙二醇对原料进行共沸 ,以四氯化碳为溶剂并用硫酸处理 ,最后用无水乙醇重结晶 ,制定出最佳的工艺路线 .     

苯基硼酸催化酰胺键构建方法研究

酰胺键是一种可表现出高生理活性的特殊结构,形成酰胺最理想的途径是羧酸与胺直接反应,但必须要在强热的条件下才可生成。为了解决此问题,研究了一种通过利用简单的芳基硼酸催化,在较为缓和的条件下使脂肪酸与伯胺直接缩合构建酰胺的方法,以苯乙酸与苄胺的直接酰胺化建立反应体系,对反应催化剂种类、催化剂用量、反应溶剂、反应时间以及反应温度进行了优化。结果表明：以氟苯为溶剂,苯硼酸为催化剂,先在回流温度下处理有机酸1 h后,再加入脂肪胺继续反应12 h,在此最佳反应条件下,可获得对应酰胺的收率在80%以上,采用¹H NMR和¹³C NMR对所得产物的结构进行了表征。方法操作简单,产物易于纯化,是一种新的制备酰胺类化合物的有效方法。     

棉籽油制备生物柴油的研究及分析

 为建立适合新疆地产棉籽油制备生物柴油的工艺条件和检测产物的方法,本实验采用单因素和正交试验优化了棉籽油制备生物柴油的反应条件,确定最佳反应条件为:醇油物质的量比5:1,KOH用量1.1%,温度40℃,反应时间60min.在此条件下,产率不低于98.6%.并初次联合使用薄层层析色谱和高效液相色谱定性定量分析棉籽油和棉籽油生物柴油.试验结果表明,该色谱分析方法,样品组分分离效果好,且线性关系良好,相关性系数均在0.99以上.     

反式-9,10-二氢-9,10-二苄基-9,10-菲二醇的合成与表征

以菲醌为原料合成了标题化合物,通过IR和1H NMR对其结构进行了表征.氢谱分析表明,亚甲基二氢核构成了AB二级谱自旋体系,这主要是由于孤立亚甲基的2个氢是化学不等价造成的.通过Chem3D程序模拟得到了标题化合物的能量最优化立体结构.     

3,4-Dichlorotoluene Ammoxidation to 3,4-Dichlorobenzonitrile over VPO/SiO2 Catalyst

Ammoxidation of 3,4-dichlorotoluene(DCT) to prepare 3,4-dichlorobenzonitrile (DCBN) over silica supported vanadium phosphorus oxide catalysts has been studied. On the VPO/SiO2 catalyst, the influence of the reaction temperature, the molar ratio of air/DCT, the molar ratio of NH3/DCT in the feed gas and the space velocity (vs) on the conversion, yield and selectivity was observed. The most appropriate reaction condition is: reaction T=673 K, n(DCT)∶n(NH3)∶n(air)=1∶7∶30 and vs=250 h-1. At this optimum reaction condition, the conversion of DCT is 97.8%; the molar yield of DCBN is 67.4%. It was found that the addition of element phosphorus can improve the yield of DCBN compared with VO/SiO2 catalyst.     

DSA电化学法及絮凝Fenton法联用处理轻油废水的实验研究

某企业将汽车4S店回收的油水混合物,经过蒸馏得到的最轻组分,即轻油废水,其COD值高,气味重。采用絮凝剂、铁碳微电解、Fenton试剂与DSA电化学法多级复合方法,通过单因素试验与正交试验,确定了絮凝剂最佳的量(聚合氯化铝浓度5%∶180 mL·L~(-1)、聚丙烯酰胺浓度1%∶4 mL·L~(-1)),在加入絮凝剂的条件下,COD_(cr)去除率可达到38.5%;铁碳微电解的最佳反应条件为铁碳投加量为30 g·L~(-1),铁碳质量比为1∶1,反应时间为1.5 h,pH为5,此时COD_(cr)去除率可达到61.5%;铁碳微电解/过氧化氢类Fenton法的最佳反应条件为过氧化氢(30%)167 mL·L~(-1),pH为5,反应时间为0.5 h,此时COD_(cr)去除率可达到85.4%;DSA电化学法电解3 h,总的COD_(cr)去除率可达到92.31%。     

对硝基氯苯液相加氢还原的研究

较系统地研究了液相加氢法合成对氯苯胺,着重研究了加氢反应的催化剂、溶剂、脱卤抑制剂及反应的温度、压力等主要工艺参数对反应的影响.对硝基氯苯液相催化加氢还原制备对氯苯胺的反应中选用1％Pd/C为催化剂,工业酒精为溶剂,吗啉为脱卤抑制剂,加氢反应温度80～90℃,压力1 MPa .在此条件下反应2．60 h,对硝基氯苯的转化率为100％,对氯苯胺的实际收率可达95％.催化剂连续使用5次,其性能没有明显下降.     

正交设计优化N-乙酰-L-亮氨酸的合成研究

采用正交设计法,选择L9(34)表,研究N-乙酰-L-亮氨酸的合成,提高反应得率.实验发现,L-亮氨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶1.2,乙酰化试剂分次加入,反应pH值为8～10,反应温度在10～15℃之间,酸化结晶pH值为1～3,反应时间1～2 h为适宜反应条件,产品得率可达到89%.     

锆引起羰基偶联反应研究

研究了由活性锆还原偶联二苯基甲酮为四苯基乙烯反应，活性锆可用镁或氢化锂铝在四氢呋喃中还原四氯化锆得到。考察了反应条件对四苯基乙烯收率的影响，两体系中四苯基乙烯收率分别灰到３９％和２２％。     

聚苯乙烯二乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚

用聚苯乙烯二乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚,考察了反应物摩尔比,反应温度,反应时间、催化剂用量等因素对产品收率的影响及催化剂的回收、套用性能,在本实验的优化条件,产品收率达９６．７％,催化剂回收和重复使用４次后,活性未降低,质量未损失。     

高硫煤分解磷石膏影响因素研究

在快速升温条件下,对高硫煤的反应物配比、物料粒径以及反应温度对还原分解磷石膏时气体中SO2的浓度、磷石膏中主要成分CaSO4的分解率和脱硫率的影响,结果表明在C/S(摩尔比)在0.7、温度大于1 000℃时,可使SO2浓度大于20%,磷石膏中CaSO4分解率大于90%,脱硫率大于85%.为高硫煤还原分解磷石膏制取高浓度SO2提供工艺技术参数和理论依据.以解决现行工艺中分解磷石膏时产气SO2浓度低且波动大,制酸成本高等问题;同时固体残渣还能作为制水泥的原料.