3，5-二溴吡啶偶氮对甲氧基酚与钯（Ⅱ）的显色反应研究

研究了试剂3,5-二溴吡啶偶氮对甲氧基酚(DBPMP)与钯(Pd)的显色反应．发现于pH6．5的醋酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Pd(Ⅱ)：DBPMP=1：2的深红色二元配合物．配合物的最大吸收峰位于508nm,表观摩尔吸光系数为ε=7．48×10^4L／mol·cm．方法用于合成样品的分析,另加标回收率在98．5％～106．2％范围．     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)

研究了硫酸铵存在下，硫氰酸铵—乙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)的行为，试验表明，钯(Ⅱ)与SCN^-形成的Pd(SCN)4^2-i很容易被萃取到乙醇相中，当溶液中硫酸铵、硫氰酸铵、无水乙醇浓度分别为0．3g／mL、0.02g／mL、0.30mL／mL，pH=3．0时，能使钯(Ⅱ)的萃取率达到100％，Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、U(Ⅵ)、Ni(Ⅱ)、V(Ⅴ)基本不被萃取．实现了钯(Ⅱ)与上述离子的分离。     

新显色剂5-NO2-PACH分光光度法测定微量钯

研究了新显色剂2-[2'-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(5-NO2-PACH)分光光度法测定Pd(Ⅱ)的条件,在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲介质中该试剂与Pd(Ⅱ)形成摩尔比为21的绿色稳定配合物,其最大吸收波长为430nm,表观摩尔吸光系数为5.14×104L· mol-1·cm-1,Pd(Ⅱ)浓度在0～0.5mg/L 范围内符合朗伯-比尔定律,对10多种共存离子影响的研究其结果表明,常见离子不干扰测定,方法有较好的选择性,该方法用于模拟试样中微量钯的测定,结果满意.     

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

5-Br-DMPAP萃取分光光度法测定微量钯

本文报导了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲胺基酚(5-Br-DMPAP)萃取分光度测定微量钯(Ⅰ)。络合物的吸收峰值位于565纳米处,组成为Pd(Ⅰ):5-Br-DMPAP=1:2(摩尔比).络合物在0.1～0.4 M 高氯酸介质中能被氯仿萃取,可稳定四小时:0-14ppm 钯符合比尔定律.该法允许较高含量的干扰离子存在,同时也具有高的灵敏度(摩尔吸收系数ε=6.68×10~4),并成功地应用于镍阳极泥中微量钯的测定.     

2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚-OP光度法测定镉的研究

研究了表面活性剂存在下,Cd(Ⅱ)与2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色条件.在pH=8的氨性缓冲溶液中,有OP的条件下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1∶2的红色络合物.络合物的显色温度范围宽,稳定时间长,最大吸收波长在560nm,其表观摩尔吸光系数为3.51×10     

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系中萃取分离测定钌

研究了在硫酸铵存在下,5-Br-PADAP乙醇体系中Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)的萃取行为以及乙醇溶液的分相条件,讨论了影响萃取率的各种因素,实验表明:85℃水浴中,pH5.5~6.5内,该体系中Ru(Ⅲ)可完全被乙醇相萃取,但室温下,pH1.0~7.0内,Pd(Ⅱ)萃取率可达100%,而Ru(Ⅲ)不能被萃取,因此可实现Ru(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)混合离子的定量分离,同时建立了钌的测定方法.pH5.80时,乙醇相中Ru(Ⅲ)-5-Br-PADAP配合物的表观摩尔吸光系数约为1.081×105L.mol-1.cm-1,Ru(Ⅲ)含量在0~8.00μg/10 mL内符合比尔定律,检出限为0.012μg/mL.该法用于混合样中钌的分离测定,结果满意.     

非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000(PEG-2000)水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和对硝基偶氮氯膦(CPA-pN)与钯(μ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为．实现了钯(II)的定量萃取分离．在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法．该方法的检出限为0．03／μg／mL，线性范围为0．09～1．5μg／mL，用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，结果令人满意．     

选择性试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析应用

改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。     

巯基棉富集分离-胶束增溶分光光度法测定海水中微量铜

本文以胶束增溶分光光度测定铜(Ⅱ); 在pH=9.0,OP存在下,Cu(Ⅱ)与5-Br-PADAP以1:2形成红紫色络合物,pH=8.1-10.0范围内吸光度基本不变,ε552=9.15×104,Cu(Ⅱ)0—1цg/ml符合比耳定律,在水中的常见金属离子干扰用巯基棉分离,本法用于海水中微量铜Cu(Ⅱ)的测定,得到了满意结果。     

巯基棉富集分离-5-Br-PADAP-OP 体系法测定微量镉

本文以胶束增溶分光光度法测定 Cd(Ⅱ).在 pH=9.0和 OP 存在下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP 以1:2形成红紫色络合物,pH=8.1-10.4范围内吸光度恒定不变,ε558=1.15×105和 Cd(Ⅱ)在0-0.560μg/ml 时符合比耳定律,常见金属离子的干扰可用二次通过疏基棉分离消除.本法用于测定铝合金和水库水中微量镉,结果满意.     

一个一维链配合物ENi（tacn）（μ1，3-N3）（N3）]（tacn=1，4，7-三氮杂环壬烷）

合成了一个一维链镍(Ⅱ)配合物，并通过X-射线衍射测得其晶体结构．晶体属正交晶系，空间群为Pca2(Ⅰ)，晶胞参数α=0．7755(3)nm，b=1．5411(5)nm，c=1．8654(6)nm，Z=4，R1=0．0305，wR2=0．0751．中心镍(Ⅱ)离子与1，4，7-三氮杂环壬烷的三个氮原子和三个叠氮的氮原子配位，形成一维链结构．该配合物的磁性测定表明相邻镍(Ⅱ)离子间存在弱的反铁磁相互作用，磁性拟合的结果J=-1．02cm，g-2．26，与实验结果相一致．     

meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-Pd-OP体系荧光熄灭法测定微量Pd的研究

本文研究了高灵敏的meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简写为T(4-AOP)P]、OP、Pd(Ⅱ)体系.在酸度为2.96-3.6范围内形成的三元络合物可引起T(4-AOP)P-OP荧光强度的定量熄灭.其Ex=422nm,E_M=658nm,Pd(Ⅱ)浓度在0.05μg/ml～0.25μg/ml范围内有良好的线性关系.回归方程为F=29.25-5.58m,r=0.998,试验了15种离子的干扰影响.并用此法测定了硅载体钯催化剂中钯的含量,回收率达95-99％.     

二异丙基二硫代氨基甲酸与二氯化钯的配合物的合成、结构和表征

通过X—射线晶体衍射,确定了化合物[Pd(iPr_2dtc)_2]的晶体和分子结构。晶体属单斜晶系,空间群为:P2(1)/C,晶胞参数分别为:a=0.81664(1),b=1.81265(2),c=1.48699(2)nm,α=90,β=101.667(1),γ=90°,Z=2。钯(Ⅱ)正离子作为中心对称离子呈现平面正方形的几何构型,二异丙基二硫代氨基甲酸根阴离子作为二齿配体通过二个S原子与钯(Ⅱ)原子配位。分子间形成的C—H…S氢键使配合物趋于稳定。     

水溶性钌-钯双金属催化剂催化卤代芳香硝基化合物选择性加氢

考察了水溶性Ru／Pd—TPPTS双金属催化剂催化卤代芳香硝基化合物的加氢性能．实验结果表明，在原位合成的Ru—TPPTS催化体系中添加PdCl2后，催化剂的活性明显提高，尤其是0．50Ru／0．50Pd—TPPTS双金属催化剂表现出显著的钌和钯之间的双金属协同效应．在PB2=1．0MPa，70℃，反应70min的条件下，双金属催化剂0．50Ru／0．50Pd—TPPTS催化对-氯硝基苯中硝基选择性加氢反应时转化率达到100％，生成对-氯苯胺选择性为92．3％．对于取代基和取代位置不同的一些卤代硝基苯加氢，双金属催化剂0．50Ru／0．50Pd—TPPTS也表现出很高的催化活性和较高的生成卤代苯胺选择性．     

苯并咪唑聚合物树脂吸附分离Pd(Ⅱ)

将2-巯基苯并咪唑杂环化合物接枝到氯球聚合物基体上,制备了苯并咪唑聚合物树脂(PS-MBI)吸附剂,用于氯化介质中选择性回收Pd(Ⅱ);研究优化吸附分离参数,探讨了吸附分离机理.研究结果表明,在0.1 mol·L~(-1)的盐酸水溶液中,PS-MBI对Pd(Ⅱ)有较佳的吸附效果,最大吸附容量为138.8 mg·g~(-1),PS-MBI可从Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ),Rh(Ⅲ),Cu~(2+),Ni~(2+),Fe~(3+),和Zn~(2+)的混合溶液中分离Pd(Ⅱ),一步即可完成金属混合溶液中钯的分离,分离系数β(Pd/M)(M:Pt,Rh,Cu,Ni,Fe,Zn)均高于1.0×10~3;PS-MBI具有良好的重复使用性能,经3次吸附-洗脱循环,PS-MBI吸附Pd(Ⅱ)的回收率仍高于92.0%. FT-IR和XPS分析表明:PS-MBI吸附Pd(Ⅱ)为配位机理,Pd(Ⅱ)通过与咪唑环上N原子形成配位键,实现其与金属离子混合溶液的分离.     

硫代米氏酮同时测定铂、钯的光度法研究

本文研究了硫代米氏酮(TMK)与铂(Pt(Ⅱ))、钯(Pd(Ⅱ))的显色反应,提出通过调节显色介质酸度用TMK同时测定Pt、Pd的新光度分析法。研究结果表明:Pt、Pd与TMK所形成配合物的最大吸收波长均在528nm左右,其表观摩尔吸光系数分别为ε_(Pt)~(528)=1.44×10~5和ε_(Pd)~(528)=2.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。所拟方法灵敏度高、选择性好、操作简便。方法用于合成样品中Pt、Pd的同时测定,结果满意。     

铕（Ⅲ）与2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚显色反应的分光光度法研究

研究了铕(Ⅲ)与5-Br-PADAP的显色反应.结果表明在pH=8.05的NH4Cl-NH3·HzO缓冲体系中,铕(Ⅲ)与5-Br-PADAP进行最佳络合.最大吸收波长λmax=605nm,表观摩尔吸光系数为4.67×104L·mol-1·cm-1,铕(Ⅲ)含量在0-1.52μg·mL-1范围内符合比尔定律.     

铁(Ⅱ)在吐温─80存在下的显色反应研究

本文研究了铁（Ⅱ）与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚络合物的结构、稳定常数及显色条件．结果表明：在PH=3．6～10.0的吐温-80的介质中，配合物分子中铁（Ⅱ）与2－（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚的摩尔比为1：2，配合物的稳定常数为1．38×10~(10)，表现摩尔吸光系数ε’764=2．79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)，铁（Ⅱ）在0～35μg／25ml范围内服从Beer定律，常见Cu（2+）、Zn（2+）、Cd（2+）、Hg（2+）、Mn（2+）b、Ni（2=）、SO4（2-）、NO3-、PO4（3-）等离子均无干扰．本法具有简便、快达、灵敏度、选择性和准确性高等特点。     

钯取代Dawson型钨磷杂多酸聚吡咯薄膜修饰电极的制备及其电化学性能

通过缺位填充法合成了分子式为α2-K8[P2W17PdⅡOH2]O61的钯(Ⅱ)取代Dawson型十八钨磷酸盐.在玻碳电极(GC)上,用电化学方法将单取代Dawson型杂多酸盐α2-K8[P2W17PdⅡOH2]O61的阴离子(P2W17Pd)掺杂到聚吡咯(PPy)薄膜中制成P2W17Pd/PPy/GC化学修饰电极,实验观察到一对氧化还原峰,归属于P2W17Pd中的钯原子.P2W17Pd/PPy/GC既保持该杂多酸的电化学活性和电催化性能,又具有良好的稳定性和灵敏度.研究表明,0.10mol·L-1H