高效液相色谱法测定沉积物中噻虫嗪的残留量

为了检测沉积物中的噻虫嗪的残留量,建立高效液相色谱法测定噻虫嗪的含量。结果表明:在0.05~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程为:y=48 330 x,相关系数r=0.9 998。当添加浓度分别为0.1、1.0和2.0 mg/kg,噻虫嗪在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为83.4%~91.0%和89.2%~96.1%,RSD分别为1.4%~3.1%和1.7%~5.7%。方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中的最小检出浓度(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中噻虫嗪残留量的测定。     

噻虫嗪在水稻中的消解动态及风险评估

为评价20%噻虫嗪悬浮剂在水稻上使用的安全性,于安徽、吉林两地进行田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究噻虫嗪在水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中的消解动态和最终残留.结果表明:所建立的甲醇-二氯甲烷(1∶1,v∶v)混合液具有良好的洗脱效果;噻虫嗪在植株中的消解规律符合一级动力学模型,其在安徽、吉林两地间水稻植株中的半衰期分别为2.1 d和5.6 d;按推荐剂量施药,糙米中噻虫嗪的最终残留量最高为1.0 mg.kg-1;推算每人经水稻摄入噻虫嗪日均仅为0.4 mg,风险商值(RQ)为0.32,处于安全水平.     

噻虫嗪在水稻中的消解动态及风险评估

为评价20%噻虫嗪悬浮剂在水稻上使用的安全性,于安徽、吉林两地进行田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究噻虫嗪在水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中的消解动态和最终残留.结果表明:所建立的甲醇-二氯甲烷(1∶1,v∶v)混合液具有良好的洗脱效果;噻虫嗪在植株中的消解规律符合一级动力学模型,其在安徽、吉林两地间水稻植株中的半衰期分别为2.1 d和5.6 d;按推荐剂量施药,糙米中噻虫嗪的最终残留量最高为1.0 mg.kg-1;推算每人经水稻摄入噻虫嗪日均仅为0.4 mg,风险商值(RQ)为0.32,处于安全水平.     

戊唑醇的挥发特性研究

研究了戊唑醇在空气中、水中及土壤表面的挥发特性。采用室内模拟的试验方法,测定戊唑醇在空气中、水中及其土壤表面的挥发速率,并对其挥发特性进行了评价。结果表明:在室温条件下,戊唑醇在空气中、水中及其土壤表面的挥发率分别为0.21%、0.07%、0.04%。参照农业部《化学农药环境安全评价试验准则》中对农药挥发性等级划分标准,戊唑醇在空气中、水中及其土壤表面的挥发率均0.22%,表明戊唑醇在空气中、水中及其土壤表面的挥发性均为难挥发,挥发等级为Ⅳ级。     

六种不同剂型的噻虫嗪对斑马鱼急性毒性研究

噻虫嗪(Thiamethoxam)通常为白色结晶粉末,是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂,对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性,用于叶面喷雾及土壤灌根处理。因噻虫嗪的毒性一度受争议。本文通过六种剂型噻虫嗪对斑马鱼急性毒性研究,探究不同噻虫嗪制成不同剂型是否对斑马鱼毒性有所差异,为噻虫嗪登记做参考。研究发现,噻虫嗪原药配成水剂为低毒、噻虫嗪悬浮剂和噻虫嗪悬浮种衣剂均为微毒。噻虫嗪原药配成水剂和悬浮剂可以有效减小噻虫嗪毒性。从鱼类保护的眼光来看,较之于噻虫嗪颗粒剂,更建议使用噻虫嗪水剂和悬浮剂。     

化学农药对玉米中后期几种病虫害的田间防治效果

在玉米抽雄期喷施化学农药防治玉米生长中后期的几种病虫害,结果表明,40%氯虫·噻虫嗪WG 225 g/hm2剂量对玉米螟虫和蚜虫均有较高的防治效果,田间防效分别为81.08%和89.91%,小区产量比对照增加20.8%.10%吡虫啉WP 450 g/hm2剂量对蚜虫的防效为63.64%,对玉米螟虫效果较差.12.5%烯唑醇WP 450 g/hm2剂量对玉米锈病的防效为76.60%.30%苯甲·丙环唑对小斑病和弯孢霉叶斑病的防效分别为62.04%和51.72%.氯虫·噻虫嗪与烯唑醇混合喷施对中后期的玉米螟虫、蚜虫和锈病具有较好的控制作用.     

啶虫脒和噻虫嗪对镇海林蛙蝌蚪抗氧化活性的影响

采用静态换水法研究了两种新烟碱类杀虫剂(啶虫脒和噻虫嗪)对镇海林蛙(Rana zhenhaien-sises)蝌蚪的急性毒性,以及对蝌蚪的超氧化物歧化酶(SOD)活性、总抗氧化能力(T-AOC)和丙二醛(MDA)含量的影响.结果表明,啶虫脒和噻虫嗪对镇海林蛙蝌蚪的96 h半致死质量浓度(96 h-ρLC50)分别为21...     

氯虫苯甲酰胺200SC对水稻的控害作用及对产量的影响

通过氯虫苯甲酰胺(康宽TM)200SC对水稻螟虫的实验结果表明,氯虫苯甲酰胺对水稻二化螟和稻纵卷叶螟的防治效果远远优于噻虫嗪、毒死蜱和杀虫单,防效分别达到了89.32%和92.23%,并对天敌昆虫和水稻生长安全.再生稻测产表明,氯虫苯甲酰胺对水稻的生长有一定的刺激作用,能明显提高再生稻产量,增产率为32.44%.     

5种杀虫剂对设施辣椒西花蓟马的毒力及防效评价

为明确5种杀虫剂对西花蓟马的防治效果,采用室内浸花法和田间小区喷雾法,测定其室内毒力及药后1,3,7,11 d的防治效果。结果表明,5种杀虫剂对西花蓟马毒力的强弱顺序为:60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂10%烯啶虫胺水剂80%螺虫乙酯水分散粒剂25%噻虫嗪水分散粒剂5%除虫菊素乳油;在田间药效试验设定剂量范围内,各处理对西花蓟马的防效随药液质量浓度的升高而增强;药后7 d,60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂、80%螺虫乙酯水分散粒剂、5%除虫菊素乳油、25%噻虫嗪水分散粒剂及10%烯啶虫胺水剂的药效各达73.3%～88.4%,71.2%～82.9%,52.8%～68.2%,61.6%～72.7%和69.6%～82.3%。在生产中建议首先使用60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂,适宜质量浓度为20.00～40.00 mg/L(1 500～3 000倍),其次推荐10%烯啶虫胺水剂,质量浓度50.00～100.00 mg/L(1 000～2 000倍),再次为80%螺虫乙酯水分散粒剂,建议使用质量浓度106.67～142.22 mg/L(5 600～7 500倍)。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的7种农药残留

以分散固相萃取技术为前处理手段,结合超高效液相色谱串联质谱法,建立一种快速检测茶叶中7种农药残留的方法.茶叶样品经前处理后,采用UPLC-MS/MS法检测分析.用空白样品提取液配制基质工作曲线,外标法定量.结果表明,多菌灵、丁醚脲、喹螨醚在0.1~2.0、灭多威在1.0~20.0、噻虫嗪、吡虫啉、噻螨酮在2.0~40.0 ng·m L-1的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.10~5.00μg·kg-1.平均加标回收率为75.9%~116.8%,相对标准偏差为2.6%~6.1%.该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证.     

比浊法测定皂角多糖修饰物硫酸基的方法学考察

运用比浊法测定皂角多糖修饰物的硫酸基含量.采用分光光度法,最大吸收波长为360 nm,研究了该方法的稳定性、重现性、回收率、定量限.稳定性试验表明,同一样品在8～36 min内检测值比较稳定;重现性试验表明,24h重复检测RSD ＜2.4％;定量限试验表明,该方法可以检测到的最低浓度是1mg/30ml;回收率为102％,相对标准偏差不大于3％.该方法准确、快速、灵敏度较高、重现性好,适用于植物多糖硫酸基含量的测定.     

秋水仙素对玉米根尖细胞有丝分裂的影响

本文以玉米为材料,不同浓度的秋水仙素（0%0,.05%,0.1%,0.2%）为处理液,分别比较不恢复培养和恢复培养不同时间后不同浓度的秋水仙素对玉米根尖有丝分裂的影响.结果表明：（1）在试验浓度范围内,根尖膨大率随处理浓度增加呈上升趋势.（2）不恢复培养时,秋水仙素浓度为0.05%和0.1%较浓度0.2%时能积累较多的中期细胞.（3）恢复培养时,秋水仙素浓度低于0.1%时,抑制效应持续时间较长。     

垂直分区与组合放矿在倾斜中厚矿体中的应用

针对无底柱分段崩落法应用于倾斜中厚矿体时易出现矿石贫损大的问题,提出了垂直分区与组合放矿方案.通过物理模型进行了三组放矿实验方案,方案一采取截止品位放矿,方案二和方案三采取组合放矿.方案二与方案三的不同之处是方案三增大了下盘区段的贫化率.实验结果表明,方案一回收率最高(η=86.3%),对应的岩石混入率也最高(ρ=29.5%),方案二和方案三的回收率均达到了80%以上,但方案二的岩石混入率(ρ=18.2%)比方案一下降了11.3%.对三组实验结果进行经济评价,得出方案二为最优方案.通过采区试验,进一步验证了该方案的可行性及优越性.     

复方麝香注射液治疗疱疹性咽峡炎200例疗效观察

采用随机分组,分为治疗组(用复方麝香注射液治疗)和对照组(未用复方麝香注射液治疗).两组各200例患儿,通过比较退热天数,经统计学检验有显著意义;比较1周后疾病治疗结果,治疗组治愈率明显高于对照组.     

静态阴离子交换微分阳极溶出伏安法测定铅、镉和锌

以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,以2.5 mol/L HCl为络合剂,去离子水为洗脱液,对铅、镉和锌进行了静态阴离子交换分离富集,提高了在0.03 mol/L HClO4底液中微分阳极溶出伏安法同时测定铅、镉和锌的灵敏度,减少了基体干扰.此法应用于食品中Pb,Cd和Zn的同时测定,回收率分别为91%～95%,93%～97%,89%～93%,相对标准偏差(n=9)分别为1.72%,1.38%,1.96%,获得了较好的结果.     

氧瓶燃烧-ICP-AES法测定石油化工产品中的硫

根据不同样品选择了适当的燃烧载体,以自制的滤纸柱作为燃烧载体处理柴油样品,克服了样品燃烧速度过快、反应不完全,造成的试验失败问题;以滤纸片作为燃烧载体处理瞬干胶样品,可以有效地降低本底值.选择了仪器最佳工作条件,测定中选择了紫外区的谱线（S 182.034 nm）作分析线,有效避免了基体中的金属元素的干扰.进行11次空白试验,算得方法的检出限为0.019 mg/L;选取3份柴油样品按所提出方法各进行5次分析,算得方法的RSD值均小于2.0%,测定结果与燃灯法一致;选取5份瞬干胶样品按所提出方法各进行5次分析,算得方法的RSD值均小于2.2%,进行了回收试验,方法的回收率为98.1%-103.0%.本法精密度较好,准确可靠,可推广用于其他化工产品中硫的含量测定.     

榆树林油田特低渗透扶杨油层CO_2驱油效果评价

针对特低渗透扶杨油层注水开发中存在的注入难、采出难,水驱开发效果差,采收率低的问题,在榆树林油田树101井区开展了扶杨油层CO2驱油试验。通过现场试验对CO2驱替状态、开发特征及效果进行了系统评价,结果表明,当试验区注入CO2为0.1 HCPV(烃类占据的孔隙体积)时,通过两次高压物性取样对比,轻质组分含量增加了5.7%,最小混相压力由32.2 MPa下降至28.6 MPa。试验区存在混相、半混相及非混相3种驱替状态,混相区域占2/8,半混相占1/8,非混相占5/8。通过研究和矿场实践,形成了不同注气阶段不同类井的CO2驱开发调整技术,试验区采油速度连续4年保持在1%以上,数值模拟预测最终采收率比水驱高10%以上,试验区取得了显著的开发效果。     

安塞油田高52井区储层保护钻井液研究

针对安塞油田高52井区长10储层黏土含量高、水敏和碱敏性强,现用钻井液体系pH高、滤失量大、对储层伤害较严重的问题,从钻井液材料的选择及钻井液配方优化等方面入手,研制出了针对安塞油田长10储层的低固相"双保型"钻井液体系.室内评价和现场试验结果表明,当膨润土的质量分数为3%,FT-342的质量分数为0.3%,ZNJ-1的质量分数为0.3%,GK-0901的质量分数为2.0%,pH为8.5时,所得钻井液体系API滤失量在7 mL以下,马氏漏斗黏度在45～60 s,塑性黏度在10～20 mPa.s,动切力在5～10 Pa,岩心渗透率恢复率在78%～94%,平均恢复率为85.86%,可有效降低钻井液对储层的损害.     

废料中W、Co元素的二次回收

目的确定从废钨钴硬质合金中回收钨(W)和钴(Co)等金属元素的适用技术和方法。方法通过酸溶解、除杂质(如Fe等)、Co分离等一系列步骤,来实现W和Co元素的回收,Co可以用来生产CoCl2等。结果通过试验确定了适用的回收条件,钨、钴的回收率分别可以达到93.87%和96.82%。结论该方法流程短,设备和操作简单,有价金属回收率高,回收产品质量好,纯度高,具有良好的实用价值。