高3-蒈烯思茅松松脂的化学特征

采用气-质联用仪对云南梁河的思茅松松脂及松节油进行组成成分分析。发现其含较高3-蒈烯,其林分松脂的3-蒈烯含量为8．2％～10．0％,平均值为9．1％（n=4）;3-蒈烯在单萜＋倍半萜中的质量分数为17．5％～27．9％,平均值为21．7％。单株松脂3-蒈烯含量最大值为21．1％,高于高山松6％,单株中3-蒈烯在单萜＋倍半萜中质量分数为45．2％（n=12）。实验室甘油法蒸馏所得松．节油中3-蒈烯含量为27.0％～30．0％,与松脂中3-蒈烯在单萜＋倍半萜中的质量分数相近。     

简法合成1,3,4,6—四硫杂戊搭烯—2,5—二酮

以异丙醇为溶剂，异丙醇钠和二硫化碳反应生成异丙基黄原酸钠１，１未经纯化，向反应瓶中直接加入二氯乙酸四甲酯，制得２，２－双－（异丙基黄原酸基）乙酸甲酯２．２经过浓硫酸催化，得１，３，４，６－四硫杂戊搭烯－２，５－二酮３。整个过程操作简便，产率较高，是制备１，３，４，６－四硫杂戊搭烯３的简便方法。     

西松烯内酯的合成研究：II.中间体苏式—7—羟基—3…

以香叶醇为原料经过４步反应得到８－溴－３，７－二甲基－（２Ｅ，６Ｅ）－辛二烯基苯硫醚（７），（７）与龙牛醛在Ｃｒ（Ⅱ）作用下立体选择地得到苏式－７－羟基－３，９，１３－三甲基－６－异丙烯基－（２Ｅ，８Ｅ，１２）－十四碳三烯苯硫醚。     

思茅松松脂松节油群体的物理及化学特征

研究了云南省思茅松脂松节油群体的相对密度、折光率、初馏点、馏程体积、旋光度和化学组成等物理和化学特征差异。结果表明：思茅松松节油化学组成种源变异丰富，松节油的旋光度是思茅松地理种源的指纹标记。根据组成和依产地从南到北的顺序，思茅松松节油可分为高α-蒎烯、高β-蒎烯和高3-蒈烯3类，前两类优级品的质量指标优于GB／T 1290191标准要求，第3类的折光率超过GB／T 12901-91标准上限。3类间的4项质量指标、特征组分含量差异极显著；旋光度都为右旋，且差异高度显著。依产地由南向北α-蒎烯含量递减：91．08％，70．90％，42．55％；β-蒎烯递增：2．46％，21．94％，36．68％；3-蒈烯依次递增：0．62％，2．79％，11．51％；第3类的β-水芹烯和异松油烯显著高于前两类；单萜质量分数在98．74％～99．79％，而倍半萜质量分数只有0．21％～1．29％。     

新型五元环状过氧化物衍生物的合成方法

环状过氧化物作为一类具有生物活性的天然产物的结构单位,其合成方法的研究对于这类天然产物的合成具有重要的指导作用。在醋酸锰（Ⅲ）与氧气的存在下, 苯乙炔与２, ４－戊二酮反应生成４－乙酰基－３－甲基－５－苯甲酰基－１,２－二氧五环－３－醇（１４％ ）,２－乙酰基－３－苯甲酰基环氧丙烷（２６％ ）与２－乙酰基－３－甲基－４－苯基呋喃（５％ ）; ４－甲基苯乙炔在相同条件下反应得到相应的１, ２－二氧五环衍生物,产率约为１２％ ; 初步探讨了该类五元环状过氧化物衍生物的游离基生成机理     

西松烯内酯的合成研究Ⅲ.苏式—7,14—二羟基—3,9…

本报道苏式－７，１４－二羟基－３，９，１３－三甲基－６－异丙烯基－（２Ｅ，８Ｅ，１２Ｅ）－十四碳三烯苯硫醚（８）的２条合成路线。路线１以溴化物（３）和牛儿醛为原料，经缩合，基团保护，氧化和去保护基四步反应合成（８），总产率２４％。路线２则经氧化和缩合两步反应得到（８），总产率４８％。     

6—甲基—5—乙酰基—2—（3‘—吡啶基）—4—硫酮—1,3—（4H）恶 …

本文合成新的３－（３’－吡啶甲酰胺基）硫羰基－２,４－戊二酮（２）,研究了化合物（２）在碱催化条件下环化行为。结果表明离析物为６－甲基－５－乙酰基－２－（３‘＝吡啶基）－４－硫酮－１,３－（４Ｈ）恶嗪（３）。经元素分析、ＩＲ及＾１ＨＮＭＲ确认了（２）及（３）的结构。     

由莰烯一步合成E型ω—乙酰基莰烯

该文报道了由莰烯直接ω－乙酰化一步合成Ｅ型ω－乙酰基莰烯，产率达３０％，产品香气良好，与文献报道的合成方法相比，路线缩短、操作简化、成本降低，本法为合成其它的ω－酰基莰烯开辟了一条可行的途径。     

铜的四氮杂环十四烷二烯配合物的溶剂配位行为

本文测定了Ｃｕ（Ⅱ）的三个四氮杂环十四烷二烯配合物ＣｕＬ１Ｂｒ２．２Ｈ２Ｏ，ＣｕＬ２Ｂｒ２．２Ｈ２Ｏ和ＣｕＬ３．Ｂｒ２．２Ｈ２Ｏ（Ｌ１代表５，４－二甲基－７，１２－二苯基－－１，４，８，１１－四氮杂环十四烷－４，１４－二烯；Ｌ２代表５，１４－二甲基－７，１２－二对氯苯基－１，４，８，１１－四氮杂环十四烷－４，１４－二烯；Ｌ３代表５，１４－二甲基－７，１２＝－二甲氧苯基－１，４，８，１１－四氮杂环十     

1—o—乙酰基—2,3,5—三—o—苯甲酰基—4—［9‘—（6’—氢— …

从１－ｏ－乙酰基－２,３,５－三－ｏ－苯甲酰基－４－溴－β－Ｄ－呋喃核糖出发,在溴化汞催化作用下,合成了３个４－取代的核苷化合物,其中２个化合物未见文献报道。     

土霉素,甲烯土霉素和强力霉素的化学发光分析法

在碱性介质中,铜氨络离子会催化过氧化氢与土霉素、甲烯土霉素或强力霉素的化学发光反应,表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）对该反应具有增敏作用．发光强度与土霉素、甲烯土霉素或强力霉素的含量分别在８．０×１０－８～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ、５．０×１０－８～５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ和１．０×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的范围内分两个量程呈线性关系．７次平行测定的相对标准偏差分别为１．８％～４．１％、２．４％～３．５％和２．５％～４．０％．标准加入的回收率为９９．６％～１０１．４％、９９．１％～１０２．３％和９９．４％～１０１．４％．应用于尿液中这３种四环素类药物的回收测定,结果满意     

乙酸〔α—烷基—β—（2,2,3—三甲基—3—环戊烯基）乙基〕酯…

以α－蒎烯为原料，经环氧化等一系列反应，将α－烷基－β－（２，２，３－三甲基－３－环戊烯基）乙醇酯化得到乙酸〔α－烷基－β－（２，２，３－三甲基－３－环戊烯基）乙然〕酯共９个新化合物，通过波谱及色谱确定了它们的结构及含量。     

1—[5—（3—吡啶）—四唑—2—乙酰基]—4—芳基氨基硫脲及…

本文测定１－［５－（３－吡啶）－四唑－２－乙酰基］－４－芳基氨基硫脲及３－［５－（３－吡啶）－四唑－２－亚甲基］－４－芳基－１，２，４－三唑－５－硫酮等六种化合物的＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱。各种＾１３Ｃ－ＮＭＲ化学位移，根据取代基效应，讯号强度以及同模型化合物化学位移对照而确认其归属。     

乙酸（α—烷基—3,3—二甲基—2—降冰片烷甲基）酯的合成

以莰烯为原料，经环氧化等一系列反应得到乙酸（α－烷基－３，３－二甲基－２－降冰片烷甲基）酯共９个新化合物，通过波谱及色谱确定了它们的结构及含量。     

1—（4—磺基苯）—3—（2—噻唑）—三氮烯新显色剂的合成及应用

用一种新的三氮烯类显色剂，１－（４－磺基苯）－３－（２－噻唑）－三氮烯（ＳＰＴＴ）的合成方法，探讨试剂的分析性能，着重研究了试剂与钯（Ⅱ）的显色反应条件。     

糖苷合成研究（xv）2—苯硫基—5—氟—3H—4—嘧啶酮糖苷？…

采用相转移催化法和Ｋｏｅｎｉｇｓ－Ｋｎｏｏｒ反应,使乙酰基－α－Ｄ－溴代糖１与２－苯硫基－５－批－３Ｈ－４－嘧啶酮２（或其银眩盐４）反应,合成了５个相应的糖苷类化合物,其结构经ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和元素分析所证实。     

4—甲基—5—烯—庚腈氧化物分子内环加成反应的立？…

用过渡状态理论和量子化学ＡＭ１方法，对４－甲基－５－烯－庚腈氧化物环加成反应机理进行了研究。结果表明，虽然存在得到２种产物的平行反应，但由于２个反应的速率数比很大，基本上只得到单一的反式产物，４－甲基－５－烯－庚腈氧化物立体专一选择性不仅由活化焓测定，还与活化熵有关。     

西藏高山松松脂分析

西藏高山松松脂为白色半流体，含油率达２０％左右，质量较好。松脂中含有４６种以上的化学成分。它们主要由α－蒎烯，β－蒎烯，△＾３蒈烯，山达海松酸，长叶松酸，左旋海松酸，枞酸，新枞酸和湿地松酸等组成。松脂中含有３０．０％－３３．０％的单萜，０．７％－１．４％的倍半萜和６６．０％－６８．０％的二萜。     

三苯丙烯腈衍生物的晶体结构和分子结构

用Ｘ射线单晶衍射法测定了化合物１－二（４－二甲胺苯基）－２苯基丙烯腈（ＴＰＡ－１）１－二（４－二甲胺苯基）－２－（４－氯苯基）丙烯腈（ＴＰＡ－２）及１－二（４－二甲胺苯基）－２（３,４－亚甲二氧基苯基）丙烯（ＴＰＡ－１１）的晶体结构和分子结构,ＴＰＡ－１分子式为Ｃ２５Ｈ２５Ｎ３,单斜晶系,空间群Ｐ２１／ｃ,ａ＝１．０５９３（１）ｎｍ,ｂ＝２．１６３９（２）ｎｍ,ｃ＝１．００８１（１）ｎｍ;β＝１１     

A1Et2C1／t—BuC1引发α—蒎烯阳离子聚合

考察了Ａ１Ｅｔ２Ｃ１／ｔ－ＢｕＣ１引发体系的α－蒎烯阳离子聚合反应行为。结果表明，Ａ１Ｅｔ２Ｃ１单独不能引发α－蒎烯聚合，与ｔ－ＢｕＣ１复合后才具有引发活性。其引发活性随ｔ－ＢｕＣ１／Ａ１Ｅｔ２Ｃ１的不同而变化，质谱分析表明α－蒎烯聚合产物中存在ｔ－ＢｕＣ１和基（ＣＨ３）３Ｃ，证明ｔ－ＢｕＣ１参与了链的引发反应。进一步实验还有表明：ｔ－ＢｕＣ１与Ａ１Ｅｔ２Ｃ１相互作用除生成活性物质Ｂｕ＾＋ＡｌＥｔ