LC/MS对烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)含量的检测

以超高效液相色谱质谱联用仪(LC/MS)法检测烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的含量。采用Eclipse Plus C18柱(3.0×100mm,1.8μm)分离;以乙腈-0.47 g/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温35℃;以多反应离子监测(MRM)为检测方式,采用负离子扫描,喷雾器压力45 psi,碰撞氮气气流量8L/min;离子源温度350℃;毛细管电压4000V;光电倍增管电压600 V。安赛蜜在10.0μg/L¹00.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%100.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%⁹9.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%99.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%⁶.0%,检测结果令人满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.     

液-质联用测定鱼体内甲基磺草酮的残留量

为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量,建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮。结果表明:在0.5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)为0.998 6。当添加质量分数为0.1~10μg/g时,甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80.0%~99.3%,RSD为3.4%~8.4%。该方法的最小检出量为5.0×10-12g,鱼体内的最低检测质量分数(LOQ)为0.1μg/g。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测水中痕量微囊藻毒素-LR和微囊藻毒素-RR

建立直接进样测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素(MC-RR、MC-LR)的液相色谱-质谱分析方法。水样过0.22,μm PTFE滤膜,用Waters Xevo TQD超高效液相色谱串联质谱仪分析检测,采用色谱柱Waters BEH C81.7,μm、2.1,mm×50,mm进行分离。采用电喷雾电离正离子模式(ESI+),以外标法定量分析。MC-RR的浓度在0.1~2.0,μg/L,MC-LR的浓度在0.5~10.0,μg/L范围时,它们的线性关系r≥0.999,0。微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在水中进行高、中、低3个水平的添加,各组分相对标准偏差(RSD)为4.18%,~8.69%,,平均回收率在82%,~91%,之间,最低检测下限(LOD)MC-RR为0.04μg/L,MC-LR为0.09,μg/L。此方法简便、快捷、准确,具有较好的实用价值。     

高效液相色谱法测定盐酸阿罗洛尔有关物质

建立了盐酸阿罗洛尔有关物质测定方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇-水(体积比为8∶2),流动相B为磷酸盐缓冲液(pH调节为5.5),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,进样量10μL,检测波长312nm,柱温为30℃.结果表明:主药与各有关物质、各有关物质之间分离度良好,各有关物质均能有效检出;盐酸阿罗洛尔及有关物质A,B,C质量浓度分别为0.052~20.006,0.102~22.331,0.061~19.865,0.065~18.308μg/mL时与各自峰面积呈良好线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过2.0%;各有关物质测定平均回收率为99.32%~101.96%,RSD为0.54%~0.89%(n=9).     

HPLC在百草枯浓度检测中的应用研究

建立一种快速检测病人血清中百草枯浓度的方法。本文采用乙腈沉淀血液中蛋白,色谱柱为岛津vp-ODS柱,以乙腈-0.02 mol/L辛烷基磺酸钠(4∶6)为流动相,流速1.0 mL/min,PDA检测器,检测波长为258 nm,柱温25℃。结果是在0.1~100μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3);回收率为94.87%~105.51%;精密度RSD值为3.08%,重复性RSD值为2.26%。以该色谱条件对某患者的血清进行检测,外标法计算得血清中百草枯浓度为5.91μg/mL。实验证明本方法蛋白沉淀完全,没有杂质峰干扰,出峰时间较早,灵敏度高,可快速检测病人血清中百草枯浓度,为临床治疗提供参考。     

液相色谱-串联质谱负离子模式数据库的构建及对水产品中多种兽药的筛查检测

建立水产品中兽药的液相色谱-串联质谱复合线性离子阱系统EPI扫描方式的数据库及筛查分析方法。7种兽药的最低检出限(LOD,S/N≥3)5μg/kg,最低定量限(LOQ,S/N≥10)10μg/kg。每种兽药添加10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg 3个水平到空白基质中(n=6),回收率为83.2%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~10.2%。方法除两对离子对、保留时间外,利用子离子比对进行化合物的真伪鉴定,可以有效的排除假阳性。数据库建立过程简单快捷,借助离子阱的富集功能,实现对水产品样本中多种兽药残留的定性定量分析,且具有灵敏、准确的特点。     

二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

为了建立二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物,采用Tenax-TA解析管吸附采集样品后,经热脱附仪二次热解吸-冷阱捕集,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量.结果显示,苯系物在0.50~50μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0.其检出限为:0.002~0.03μg/mL,最低检出浓度为0.013~0.20μg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),平均加标回收率在97.53%~100.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%之间.该法操作简单、快速灵敏、准确可靠,适用于工作场所空气中低浓度苯系物的分离检测.     

水蒸气蒸馏分离-气相色谱/质谱法测定烟用香精和料液中的防腐剂

建立了水蒸气蒸馏分离-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定烟用香精和料液中的防腐剂的方法.方法利用水蒸气蒸馏(110℃,5 m L/min流量,收集22 min,馏分90~95 m L)进行目标物质分离,并利用Oasis HLB反相固相萃取柱进行溶剂转换及样品再净化,萃取柱利用5 m L甲醇进行淋洗;滤液利用优化后的GC-MS法,选择离子模式进行检测;利用该方法,6种目标物质在0.2~120μg/m L范围内具有较好的线性(r0.999),检出限在0.023~0.080μg/m L之间,定量限在0.070~0.25μg/m L之间,日间和日内精密度均小于5%,不同加标水平下,平均回收率在93%~103%之间.该方法广谱性强,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足烟用香料中防腐剂的检测及风险监控要求.     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分

建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,流速为0.30mL/min.在电喷雾电离(ESI)模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测,绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0.030~4.500mg/L、0.045~4.500mg/L、0.016~2.000mg/L;检出限分别为10、12、3μg/L;3种成分的加样回收率为94.7%~103%,RSD均不大于1.9%.该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析.     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜

采用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅、铬、铜,并对样品前处理的微波消解条件等进行了研究。方法检测限分别5μg/L(Pb)、3μg/L(Cr)、2μg/L(Cu),加标回收率为96.67%~97.75%。     

固相萃取高效液相色谱法测定苯妥英钠血药浓度及临床应用

目的建立苯妥英钠的血药浓度测定方法,帮助临床合理用药。方法血清样品采用固相萃取,用高效液相色谱法测定。色谱柱为Venusil C18,流动相为甲醇∶水(50∶50),流速0.8 m L/min,检测波长230 nm。结果本方法中内源性物质不干扰测定,苯妥英钠在2.84~181.80μg/m L范围内线性关系良好(R=0.999 4),检测限为0.6μg/m L;低、中、高浓度平均回收率为92.7%~96.2%,日内和日间精密度RSD均小于10%。结论本方法专属、准确、灵敏,适用于苯妥英钠的血药浓度测定和相关药动学研究。     

高效液相色谱法测定芒柄花素磺酸钠有关物质

为建立测定芒柄花素磺酸钠有关物质的方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.01mol/L的磷酸二氢钾,流速为0.8mL/min,按照梯度洗脱,进样量为10μL,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明:主药与各杂质、各杂质之间分离度良好,各杂质均能被有效检出;芒柄花素磺酸钠及杂质A,B,C,D,E,F和G的质量浓度分别在0.060~4.004(r=0.999 8),0.056~3.756(r=0.999 3),0.039~3.902(r=0.999 6),0.060~4.026(r=0.999 5),0.058~3.878(r=0.999 3),0.058~3.869(r=0.999 5),0.060~3.977(r=0.999 5)和0.040~3.952μg/mL(r=0.999 4)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;各杂质测定的平均回收率为98.49%~101.76%,RSD值为0.37%~1.37%(n=9)。本方法专属性强、准确度高、耐用性良好,可用于芒柄花素磺酸钠有关物质的测定。     

黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的测定方法

建立了中国传统经典中药材黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。粉碎后的黄芪和土壤样品采用正己烷提取毒杀芬后,提取液经PSA(N-丙基乙二胺)和石墨化炭黑固相萃取填料净化,气相色谱-电子捕获检测器测定其毒杀芬含量,外标法定量。方法定量限(信噪比为10∶1)为0.01mg/kg,在0.1~2.0μg/mL的质量浓度范围内,相关系数为0.996,在黄芪和土壤2种样品基质中,0.01,0.02,0.10mg/kg 3个添加水平下,分别平行测定6次,回收率为81%~98%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.3%,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于黄芪及其种植土壤中毒杀芬的快速检测。     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

HPLC法测定不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量

建立3种不同产地的肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量测定的方法并测定其含量.以90%的甲醇作提取剂并采用高速匀浆法进行提取,选取HPLC法测定6种异戊基查尔酮的含量,采用Waters XTerra RP-18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以甲醇-0.5%的乙酸溶液作流动相,流速为1.0 m L/min;检测波长为285 nm.研究结果表明,6种异戊基查尔酮对照品分别在0.50~250,0.50~250,0.40~220,0.40~200,0.40~200,和0.40~260μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数r在0.999 5~0.999 8之间,回收率分别为95.7%~102.4%、97.0%~104.2%、95.0%~101.2%、98.5%~103.4%、95.4%~103.8%和96.5%~103.3%,RSD在1.78%~2.68%(n=7)之间,最低检出限在40~50 ng/m L之间,3种不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量在1.21~4.56 mg/g之间.该方法所得结果准确可靠,回收率高,重现性好,检出限较低,可用于肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量的测定.