Na0.45La3.16W5O20:Re3+(Re= Eu,Tb)微纳米材料的制备与发光性质研究

采用沉淀法合成了直径约100 nm、呈树枝状的Na_0.45La_3.16W₅O₂₀: Re³⁺(Re = Eu³⁺,Tb³⁺)微纳米材料。采用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM) 研究了所制备Na_0.45La_3.16W₅O₂₀:Eu³⁺、Na_0.45La_3.16W₅O₂₀:Tb³⁺微纳材料的结构、形貌;采用荧光光谱仪研究了所制备材料的激发光谱和发射光谱,并指明了荧光谱图中波峰和跃迁的对应关系。从材料的色坐标图可以看出,随着Eu³⁺掺杂浓度的增加,颜色更趋于红色区域,色坐标从(0.6028,0.3215)变化到(0.6424,0.33);随着Tb³⁺掺杂浓度的增加,颜色更趋于绿色区域,色坐标从(0.303,0.4179)变化到(0.3108,0.5351)。     

Na2 Ca2.92 Si6 O16:0.08Eu3+荧光粉的制备及其发光特性研究

采用高温固相法制备了一系列Eu3+掺杂的Na₂Ca₃Si₆O₁₆红色荧光粉.用X射线粉末衍射仪表征了荧光粉Na₂Ca_3-xSi₆O₁₆:xEu3+的结构.研究显示,Eu3+的掺入并未使Na₂Ca₃Si₆O₁₆晶体产生杂相.采用荧光分光光度计分析了Na₂Ca_3-xSi₆O₁₆:xEu3+ 的光学性质. Na₂Ca_3-xSi₆O₁₆:xEu3+荧光粉发红光,其中以波长611 nm的发射峰强度最强. Eu3+的掺杂对Na₂Ca_3-xSi₆O₁₆:xEu3+荧光粉发射光谱的峰形和峰位置无明显影响,但发光强度与Eu3+的掺杂量(摩尔分数)有关,当Eu3+的掺杂量为0.08时,Na₂Ca_3-xSi₆O₁₆:xEu3+荧光粉的发光强度达到最大值,掺杂量继续增大时会发生浓度淬灭现象,这可能是由多电子偶极相互作用引起的.结果表明:Na₂Ca_2.92Si₆O₁₆:0.08Eu3+荧光粉是一种潜在的可用于白光LED的红色发光材料.     

Cu2+诱导黄铁矿合成α-Fe2O3纳米多面体的生长机理

以黄铁矿为原料,通过焙烧、化学浸出、除杂得到Fe³⁺浸出液,随后采用水热合成法通过加入适量Cu²⁺溶液成功诱导合成出α-Fe₂O₃纳米多面体,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱对所获产物的结构和形貌进行表征,并对其成核及晶体生长过程进行探讨.研究结果表明,Cu²⁺诱导黄铁矿合成的α-Fe₂O₃纳米多面体具有六方相晶体结构,其粒径在500nm左右.通过对不同水热时间所获产物的形貌进行观察并结合溶液化学计算分析,可以推断α-Fe₂O₃纳米多面体的形成是沉淀-溶解-再结晶的过程,Cu²⁺的存在主要起到诱导Fe₂O₃晶核在生长过程中趋向形成多面体结构的作用.     

Cr3+掺杂Y3Al5O12-Al2O3的光致发光和温度传感特性研究

为了开发具有高发光效率和高测温灵敏度的光学温度传感材料,采用高温固相法合成了一系列Cr³⁺掺杂Y₃Al₅O₁₂-xAl₂O₃(x=0,0.5,1.25,2,2.75,3.5)固熔体。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、稳态激发和发射光谱表征,详细研究了Y₃Al₅O₁₂中Al₂O₃的掺杂浓度对其结构和发光性能的影响。研究表明,提高Al₂O₃掺杂量可以增加固熔体中的八面体配位,同时削弱了晶体场强度,有利于Cr³⁺的发光。在303～773 K温度范围内,利用该材料中Cr³⁺荧光寿命以及热耦合能级荧光强度比的温度依赖特性进行测温研究,两种方法的相对测温灵敏度分别在500 K时达到最大值0.802%K^-1,在303 K时达到最大值0.97...     

PVC-Li4Mn5O12复合离子筛的锂吸附性能

采用PVC粘合成型技术对实验室合成的Li₄Mn₅O₁₂粉体进行成型,制备出直径约为3.5mm的球形PVC-Li₄Mn₅O₁₂复合材料,并通过SEM、孔径分布、吸附动力学和选择性测试等手段研究成型前后离子筛的形貌和吸附性能。结果表明:PVC-Li₄Mn₅O₁₂复合样品中的离子筛仍为纳米棒;且球形离子筛具有较大的比表面积,在模拟卤水中对Li⁺具有良好的选择性吸附性能。     

LaVO4:Sm3+荧光粉的水热合成及其荧光性能

以柠檬酸三钠为络合剂,硝酸镧、硝酸钐、偏钒酸铵为主要原料,采用水热法于180℃反应12 h,制备了一系列La_1-xVO₄:x Sm³⁺(x=0,1.0%,1.5%,2.0%,2.5%,3.0%,4.0%)样品。通过X射线粉末衍射、场发射扫描电镜和荧光光谱对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。结果表明：所合成样品为LaVO₄的四方相和单斜相混合晶体,其形貌为六面体形和纳米颗粒;在311 nm波长激发下,LaVO₄:Sm³⁺样品的最强发射峰位于602 nm处,对应于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_7/2跃迁,且Sm³⁺最佳掺杂摩尔浓度为2.0%。     

NaYF4掺杂Yb3+,Ho3+的低温上转换荧光特性研究

目的 确定β-NaYF₄掺杂Ho³⁺和Yb³⁺离子的微米晶体在低温下的上转换荧光特性。方法 通过水热法合成β-NaYF₄微米晶体，用FLS980光谱仪获取样品在室温和4～294 K温度下的荧光光谱以及荧光寿命，应用玻尔兹曼分布原理对测试结果进行分析。结果 确定了最佳的稀土离子掺杂浓度。通过对荧光强度和荧光寿命的分析，结合玻尔兹曼分布得出温度在上转换发光中的作用。结论 随着温度的升高，Ho³⁺的⁵F₅→⁵I₈和⁵S₂/⁵F₄→⁵I₈跃迁发射峰逐渐减弱。     

La2O3掺杂量对0.06BiYbO3-0.94Pb(Zr0.48Ti0.52)O3三元系压电陶瓷结构和性能的影响

采用传统的固相反应法制备0.06BiYbO₃-0.94 Pb(Zr_0.48Ti_0.52)O₃-xwt.%La₂O₃(BY-PZT-xLa,x=0～0.6)三元系压电陶瓷，并研究了La₂O₃掺杂量对BY-PZT-xLa压电陶瓷微观结构和电学性能的影响.研究结果显示，BY-PZT-xLa压电陶瓷为纯的四方钙钛矿结构，晶格常数随x的增加而减小，表明La₂O₃成功掺入BY-PZT压电陶瓷的钙钛矿结构中，La³⁺取代A位的Pb²⁺抑制了陶瓷的晶粒增长；随着x的增加，BY-PZT-xLa压电陶瓷的介电损耗因子和居里温度逐渐降低，但少量La₂O₃掺杂(x=0.1)可以大幅度提高体系的相对介电常数，并降低介电常数的温度系数；采用修正的居里—外斯定律研究了BY-PZT-xLa压电陶瓷在居里温度以上的介...     

五氧化二钒纳米颗粒的制备及其电化学性能研究

通过共溶剂水热法制备五氧化二钒纳米棒，使用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM、EDS）、电化学工作站和蓝电测试系统对样品的形貌结构和电化学性能进行分析。结果表明，所得样品均为纯V₂O₅相，结晶度较高；金属离子掺杂后V₂O₅的形貌由棒状变成微球状。CV曲线结果表明，该材料作为锂离子电池正极材料时具有良好的可逆性；掺杂金属铜离子的V₂O₅表现出更好的电化学性能，初始比容量为273.30mA·h/g，在循环50次后，容量保持率为99.04%；金属铜离子的掺杂可进一步提高材料的电化学性能。     

Bi5O7I-Bi2O2(OH)(NO3)纳米复合纤维的制备与光催化性能研究

采用溶剂热法制备Bi₅O₇I-Bi₂O₂(OH)(NO₃)纳米复合纤维,采用X射线衍射、微观形貌分析、紫外-可见光漫反射光谱、 N₂吸附-脱附、荧光光谱、电化学性能测试等手段对制得的复合样品进行表征,并进行光催化降解罗丹明B活性测试。结果表明：Bi₅O₇I纳米纤维表面负载有少量的Bi₂O₂(OH)(NO₃)纳米片,与Bi₅O₇I和Bi₂O₂(OH)(NO₃)相比,复合样品光催化降解罗丹明B活性明显提高,最佳复合样品的表观降解速率常数分别是纯相Bi₅O₇I和Bi₂O₂(OH)(NO₃)的1.29、 2.48倍,并且重复使用性良好;Bi...     

钼离子增强β-NaRMF4纳米线的光致发光性能

采用共沉淀-溶剂热-离子交换（CSIE）法制备了0~20%（摩尔分数,下同）的钼离子（Mo³⁺）掺杂的稀土氟化物上转换纳米线（UCNW）β-NaRMF₄。X射线衍射（XRD）分析表明,Mo³⁺掺杂可以改变β-NaRMF₄纳米线的晶格结构,导致其（201）晶面衍射峰发生偏移。透射电子显微镜（TEM）结果显示,通过控制Mo³⁺掺杂量,改变纳米线在三维方向的生长速度,进而调控β-NaRMF₄纳米线的形貌,可使得其直径在20~50 nm范围内变化,长径比在20~500之间变化。荧光光谱显示,在980 nm近红外光激发下,10% Mo³⁺掺杂导致β-NaRMF₄纳米线的上转换发光（UCL）增强了10倍。复合材料的上转换发光测试结果表明,β-NaRMF₄：Mo³⁺纳米线增强体可赋予聚氨酯（PU）优异的光致发光性能,同时使聚氨酯的抗拉强度提高了99.30%,断裂伸长率提高了25.34%。     

w(CaO)/w(Al2O3)对钙铝基保护渣结晶性能的影响

利用热丝法测试技术,结合扫描电镜和能谱分析,研究了不同w(CaO)/w(Al₂O₃)条件下钙铝基保护渣的结晶性能.结果表明,较低w(CaO)/w(Al₂O₃)下,保护渣结晶物相为LiAlO₂和CaO·Al₂O₃.其析出由渣中的Li⁺离子和Ca²⁺离子分别对高聚合度铝氧四面体结构的电荷补偿所致.而且,Li⁺离子优先参与,LiAlO₂优先析出.较高w(CaO)/w(Al₂O₃)下,结晶物相转变为LiAlO₂和3CaO·Al₂O₃.其变化原因为,CaO相对质量分数提高,保护渣聚合度降低,Ca²⁺离子和低聚合度铝氧四面体结构单元Q²结合而形成3CaO·Al₂O₃并析出.随着w(CaO)/w(Al₂O₃)由1.13提高至1.82,钙铝基保护渣析晶能力先减弱然后增强.在w(CaO)/w(Al₂O₃)为1.50和1.82时分别具有最弱和最强的析晶能力.     

立方相Lu2O3:Eu3+纳米晶的可控合成和发光性质

采用水热方法, 通过调节前驱体的pH值, 得到不同形貌的立方相Lu₂O₃:Eu³⁺纳米棒、纳米片和纳米颗粒。利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、光致发光(PL)谱和荧光寿命(FL)等技术对所制备的纳米晶进行了系列表征。随着纳米晶尺寸的减少, 样品的荧光强度明显减弱, 这是由于吸附在纳米晶表面的OH^-含量逐渐增加, 加速了非辐射弛豫从而降低了发光效率。此外, 也观测到源于纳米晶表面Eu³⁺离子的逐渐加强的624 nm发射以及在长波侧不断延伸的电荷迁移带长激发尾。     

Yb3+/Ho3+共掺杂Sc2W3O12荧光粉的上转换发光和温度传感特性

利用水热法结合煅烧制备Sc₂W₃O₁₂:Yb³⁺/Ho³⁺荧光粉,用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对样品进行表征。在980 nm的激光激发下,Sc₂W₃O₁₂:Yb³⁺/Ho³⁺表现出了542、657和752 nm三个特征峰,分别对应于Ho³⁺的⁵F₄/⁵S₂-⁵I₈,⁵F₅-⁵I₈和⁵F₄/⁵S₂-⁵I₇能级跃迁,分别发射出绿光、红光和弱红光。讨论了荧光粉的上转换发光机理,得出绿色和红色上转...     

Ba位和Fe位La-Co共掺杂对BaFe12O19磁性能的影响

通过溶剂热法合成了La-Co共掺杂的Ba_1-xLa_xFe_12-xCo_xO₁₉(x=0、0.1、0.15、0.2和0.25)系列纳米材料样品.X-射线衍射分析结果发现:低掺杂量制备的样品是单相的,但随着La-Co掺杂量的增加,出现了第2相LaFeO₃.用扫描电子显微镜观察了样品的微观形貌,在低掺杂量时,样品呈现明显的片状六角结构,具有较好的分散性.随着掺杂浓度的升高,样品的六角形形貌变得不明显,而且颗粒出现了明显的团聚现象.磁性测量表明:当La-Co掺杂量x=0.1时,矫顽力达到最大值为5 831 Oe,且饱和磁化强度降低缓慢,几乎不变; 随着La-Co掺杂量的进一步增加,饱和磁化强度和矫顽力均出现不同程度的降低,这可能源于La-Co离子掺杂效应和第2相LaFeO₃的出现.研究结果揭示了适量的La-Co掺杂BaFe₁₂O₁₉六角铁氧体在高密度磁存储方面具有潜在的应用前景.     

纳米Fe2O3-Al2O3复合材料的制备

采用溶胶-凝胶表面包覆法制备了纳米Fe₂O₃-Al₂ O₃复合材料, 利用X射线衍射和透射电镜对样品的物相、 粒度和形貌进行了研 究. 结果表明, α-Fe₂O₃掺杂降低了Al₂O₃相变温度, 在900 ℃可以得到稳定的α-Al₂O₃相.     

Co4S3纳米片的制备以及Fe3+掺杂对其电催化析氧性能的影响

采用溶剂热和超声剥离相结合的方法制备了超薄Co₄S₃纳米片,通过透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X-射线衍射分析（XRD）、拉曼光谱（Raman）等手段对其进行了结构和形貌的表征,并研究了其电催化产氧性能。结果表明,Co₄S₃纳米片在电流密度为10 mA/cm²下的过电势为377 mV,塔菲尔（Tafel）斜率为64.47 mV/dec;溶剂热过程中反应温度和溶剂比对产物的析氧反应（OER）催化活性影响不大,但是Fe³⁺的掺杂可以显著降低Co₄S₃纳米片的析氧过电势和Tafel斜率,提高材料的电催化稳定性。最后通过X-射线光电子能谱（XPS）分析了Fe³⁺的掺杂对Co₄S₃纳米片OER性能影响的机理。     

pH值和尿素浓度对Yb3+/Er3+共掺杂Y2O3微纳米晶的形成及上转换荧光性质的影响

利用均相共沉淀法, 通过调节前驱体溶液的pH值和尿素浓度, 经700 ℃烧结后合成一系列Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺上转换微纳米晶颗粒. 用X射线衍射（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 Fourier变换红外光谱（FITR）和荧光光谱对样品的物相结构、 微观形貌和发光性能进行表征, 并分析上转换机理. 实验结果表明： 前驱体溶液中的pH值对Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺粒径影响较大, 随着pH值的升高, 粒径明显增大, 样品在绿色(500～600 nm)和红色(650～700 nm)的上转换荧光强度明显增强, 红绿比逐渐减小; 尿素浓度对Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺纳米颗粒的影响较小.     

通过构建Li2ZnTi3O8@LiAlO2复合物来实现高性能的储锂材料

立方尖晶石结构的Li₂ZnTi₃O₈（LZTO）具有成本低和安全性高的优势,被认为是代替碳材料作为锂离子电池负极材料的理想选择。然而,Li+和Zn2+离子位于LZTO的四面体位点,在一定程度上阻碍了离子的迁移,导致LZTO电导率差,锂离子扩散系数低。LiAlO₂的包覆有效避免了电极表面与有机电解质的接触,从而减少了副反应的发生。因此,本文采用简单的高温固相法合成了Li₂ZnTi₃O₈@LiAlO₂复合材料。结果表明:LiAlO₂改性未改变LZTO的形貌和粒径,但是提高了其结构稳定性、锂离子脱嵌的可逆性和电化学活性,促进了锂离子的迁移。Li₂ZnTi₃O₈@LiAlO₂ (8wt%)在0.5 C、1 C、2 C、3 C和5 C时的充电容量分别为203.9、194.8、187.4、180.6和177.1 mAh·g?1,表现出良好的倍率性能。然而,在相同的倍率下,纯LZTO仅有134.5、109.7、89.4、79.9和72.9 mAh·g?1的容量。即使在较大的充放电倍率下,Li₂ZnTi₃O₈@LiAlO₂(8wt%)材料也表现出良好的循环性能。在5 C倍率循环150次后后,Li₂ZnTi₃O₈@LiAlO₂(8wt%)仍具有263.5/265.8 mAh·g?1的充放电容量。LiAlO₂的引入增强了LZTO材料的电子导电性,使Li₂ZnTi₃O₈@LiAlO₂复合材料具有优异的电化学性能。     

CaO-SiO2-MgO-Al2O3四元渣系Al2O3活度预测模型

高炉渣系各组元活度对高炉冶炼和产品质量具有重要的影响作用. 基于分子-离子共存理论,建立CaO-SiO₂-MgO-Al₂O₃四元渣系Al₂O₃活度预测模型;结合试验测定值对其进行验证与修正,最终建立了修正的CaO-SiO₂-MgO-Al₂O₃四元渣系Al₂O₃活度预测模型;同时,依据模型计算结果探究R(w(CaO)/w(SiO₂)),w(MgO)/w(Al₂O₃)和w(Al₂O₃)对Al₂O₃活度的影响. 研究结果表明:修正后的CaO-SiO₂-MgO-Al₂O₃四元渣系Al₂O₃活度预测模型具有较高的预测精度,能够很好地预测熔渣Al₂O₃活度;当w(MgO)/w(Al₂O₃)=0.40,w(Al₂O₃)=20%时,随着R增加,Al₂O₃活度逐渐减小;当R=1.25,w(Al₂O₃)=20%时,随着w(MgO)/w(Al₂O₃)增加,Al₂O₃活度逐渐减小;当w(MgO)/w(Al₂O₃)=0.40,R=1.25时,随着w(Al₂O₃)增加,Al₂O₃活度逐渐增大.