电喷湿法制备二醋酸纤维素/硫化锌复合纳米粒子

二醋酸纤维素(CDA)/硫化铵((NH4)2S)复合溶液以丙酮为溶剂,在高压静电场力的作用下,喷射到对应的接收溶液ZnSO4中,通过水洗得到粒径分布比较均匀的CDA/ZnS复合纳米粒子.借助光学显微镜及扫描电镜(SEM)观察CDA/ZnS复合纳米粒子的微观形态,CDA质量分数大小较(NH4)2S质量分数对复合粒子粒径影响更大.利用透射电镜(TEM)观察发现ZnS被包覆在有机载体CDA小球中,尺寸大约为5～30nm.对试验产物进行X射线衍射(XRD)表征,证明产物同时含有CDA及ZnS.     

树枝形分子的合成及其对纳米硫化镉生长的控制

用发散法合成了以苯胺为核的不同代数的聚酰胺-胺(PAMAM)型树枝状分子,采用核磁共振仪(NMR)对它们的结构进行了鉴定。又以第4代PAMAM树形分子(G4.0)为模板,在树形分子空腔内原位合成了硫化镉(CdS)纳米粒子。通过改变Cd²⁺与G4.0树枝状分子的摩尔比可以得到不同粒径的CdS量子点,并对其光学性能进行了表征。探讨了溶剂对CdS半导体纳米粒子在PAMAM模板中生长的影响。用UV-visible分光光度计和TEM对CdS纳米簇的大小和形貌进行了表征。结果表明TEM 观测的CdS纳米簇粒径要大于用Brus公式估算的数值。     

基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

Ni/PMMA纳米复合微球的制备

采用液相还原法制备了Ni/PMMA纳米复合微球,对其结构进行了X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)表征.并且还探讨了还原剂种类、PMMA的质量分数、溶剂等对复合结构的影响.实验结果表明,Ni纳米粒子对PMMA微球的包覆均匀厚实,利用KBH4作还原剂得到的镍包覆层是非晶态,较大的PMMA质量分数有利于形成连续均匀的包覆,利用乙醇-水体系作溶剂得到的复合结构粒径较用纯水作溶剂得到的复合结构小,利用N2H4·H2O作还原剂得到的镍包覆层是面心立方晶态,复合结构粒径较原始PMMA微球明显变小.     

单分散性的Q态CdS 纳米粒子的制备与分离

采用十二硫醇作配体，十六烷基三甲基溴化铵作有机阳离子保护层，通过加入不同量的饱和H2S溶液与CdSO4在室温条件下搅拌反应，制备出3种不同粒径的Q态CdS纳米粒子．在合成CdS纳米微粒过程中，采用后沉淀尺寸分离技术，使用无水乙醇对初制备的CdS纳米微粒进行分步沉降分离，得到单分散性的Q态CdS纳米粒子．通过紫外可见光谱测定对其进行表征和研究。     

ZnO/CdS/MoS_2异质结纳米棒阵列的制备及性能

采用连续离子层吸附法,以ZnO纳米棒阵列为模板,将窄带CdS和更窄带层状MoS_2依次包覆在ZnO纳米棒表面,得到一种ZnO/CdS/MoS_2异质结纳米棒阵列.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和拉曼光谱对产物进行了表征.结果表明,CdS鞘和MoS_2鞘依次均匀地包覆在垂直生长的ZnO纳米棒上,且结合过程中未明显影响内芯ZnO的棒状结构.在异质结结构中,ZnO/CdS界面、CdS/MoS_2界面接触良好且晶格失配率低.此外,一维ZnO纳米棒阵列的存在也抑制了MoS_2在c轴方向上的堆积,使包覆在纳米棒上的MoS_2以少层的形式存在.原位电输运特性表明,与ZnO纳米棒和ZnO/CdS异质结纳米棒相比,ZnO/CdS/MoS_2异质结纳米棒则呈现出了更优的电学特性.     

微乳液法制备CdSe/CdS核壳纳米粒子及表征

研究了SDS/异戊醇/环己烷/水所组成的四元微乳体系,并将该体系用于CdSe及CdSe/CdS(核壳结构)纳米粒子的制备.在反应过程中以紫外可见吸收光谱考察了不同反应条件下粒子的成核与生长情况.实验得到的CdSe微乳液非常稳定,室温下放置数月仍未见有沉淀生成.使用荧光分光光度计和高分辨透射电镜对粒子进行表征,所得CdSe/CdS纳米粒子粒径为5 nm左右,粒径均一且具有较高的荧光强度.     

CdS包覆SiO_2核/壳和空腔结构纳米球制备及发光性能

以Stber法制备的SiO2纳米微球为模板,利用二氧化硅模板表面的静电吸附作用,采用层层自组装法,生成厚度可控的硫化镉纳米晶包覆层,制备出CdS包覆SiO2核/壳结构及Mn2+掺杂CdS核/壳结构纳米球.利用牺牲模板法,以HF为蚀刻剂,还可控制备出CdS空腔纳米结构和Mn2+掺杂的空腔纳米结构.采用XRD、EPR、TEM、SEM、Uv-Vis和PL等测试手段对所得核/壳与空腔纳米结构的组份及微结构进行分析和表征.Mn2+掺杂CdS核/壳结构样品的EPR谱可见6条谱线,g因子约在2.002~2.005,这6条超精细结构谱线来自占据Cd2+格位的Mn2+离子,可归属于Mn2+中允许的磁偶极跃迁.Uv-Vis谱分析结果显示CdS空腔结构纳米球的吸收边相比CdS体材料发生很大程度蓝移,且禁带宽度增大.CdS空腔纳米结构的PL谱分析结果表明在530 nm处出现一个较宽的发射带,可归属于CdS空腔纳米结构的表面缺陷态发射;相对于实心纳米结构,CdS空腔纳米结构的荧光强度明显增强.Mn2+掺杂CdS空腔纳米结构的荧光发射光谱表明,当Mn2+掺杂量相对于CdS物质的量之比为2.0%时,其荧光强度最大.CdS包覆SiO2核/壳结构及CdS空腔结构纳米材料在光子晶体、生物荧光标记及生物催化等技术领域具有潜在的应用前景.1     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

环糊精原位还原法制备银纳米粒子及其催化性能

利用环糊精(CD)在碱性溶液中原位还原硝酸银制得环糊精包覆的银纳米粒子,并通过透射电镜、红外光谱和紫外分光光度计对其进行表征。实验结果表明,在适当的pH和环糊精浓度下制备得到的银纳米粒子的粒径很均一,但是碱性过强(pH12)或环糊精浓度太低(cCD0.025mmol/L)会导致银纳米粒子团聚。在对硝基苯酚的还原实验中发现环糊精包覆的银纳米粒子具有很好的催化活性,而且β-环糊精和γ-环糊精包覆的银纳米粒子的催化活性高于α-环糊精包覆的银纳米粒子。     

竹节状CNTs/CdS核壳纳米线的制备与形态特征

以竹节状碳纳米管(CNTs)为模板,采用常温化学还原路线制备了CNTs/CdS核壳纳米线,用透射电子显微镜(TEM)观察了产物的微观形貌,用X射线衍射(XRD)技术分析了产物的物相,证实所得产物由CNTs与六方格子的CdS纳米晶体构成,具有核壳纳米线结构.研究发现CNTs竹节状的形态特点影响了得到的核壳结构的纳米线的微观形貌.在反应物浓度较低时,CdS晶体不像在侧壁平直的CNTs表面生长那样均匀包覆在CNTs表面,而是呈现根瘤状形貌;当反应物浓度升高时,CdS晶体均匀包覆在CNTs表面.当把还原反应时间缩短(如15m in),观察到CNTs环绕在CdS纳米晶体表面的新形态,推测这与CNTs的竹节状特殊形态有关.这些结果对于阐明CNTs/化合物半导体复合材料的形态结构控制原理和开发新材料具有重要参考价值.     

水热法合成ZnS纳米粉晶及其生长机理探究

采用水热法合成ZnS纳米晶,对其反应动力学进行了研究。利用XRD、TEM等手段对样品进行了表征。在150℃反应时间为10h下,用水热法制备ZnS纳米晶,平均粒径在17nm左右,所得样品为闪锌矿结构,立方晶系,形貌为球形。动力学研究表明,ZnS纳米晶粒径随反应时间呈线性增加,ZnS纳米晶的平均生成活化能为27.44 kJ.mol-1。     

水热法制备TiO2-ZnO纳米棒分级结构及其光电性能研究

为了增加光电极光生电子传输通道并提高其光敏剂的负载能力,采用两步水热法制备了一种新颖的TiO_2-ZnO纳米棒分级结构。采用水热法在FTO导电玻璃基底上生长TiO_2纳米棒有序阵列膜,通过浸泡提拉在TiO_2纳米棒上包覆一层ZnO溶胶,经烧结形成ZnO种子层;再次采用水热法于TiO_2纳米棒上生长ZnO纳米棒,形成TiO_2-ZnO纳米棒分级结构,通过旋涂辅助连续离子反应分别在TiO_2纳米棒阵列和TiO_2-ZnO纳米棒分级结构中沉积光敏剂CdS纳米晶,形成CdS/TiO_2纳米棒复合膜和CdS/TiO_2-ZnO纳米分级结构复合膜。利用SEM,TEM,XRD、紫外-可见吸收光谱、瞬态光电流图谱等表征和测试手段,对样品的形貌、结构、光吸收和光电性能进行了表征和测试。结果表明,与单纯的TiO_2纳米棒阵列相比,TiO_2-ZnO分级结构可以沉积更多的CdS光敏剂,CdS/TiO_2-ZnO纳米分级结构复合膜的光吸收性能和瞬态光电流均明显优于CdS/TiO_2纳米复合薄膜。凭借优异的光电性能,TiO_2-ZnO分级结构在太阳电池光阳极材料中具有很好的应用前景。     

CdS纳米棒的合成及硫源的影响

溶剂热法合成CdS纳米棒,分别考察了反应介质尤其是硫源对CdS生成的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等对合成的CdS纳米棒的形貌和结构进行分析、表征.结果表明,以乙二胺为溶剂可以合成出CdS纳米棒,不同硫源合成的CdS纳米棒长度明显不同,这可能与硫源的水解释放S2-机理有关.     

磁性纳米TiO2/Fe3O4的制备及光催化去除甲基紫的研究

采用溶胶-凝胶法,在磁性纳米Fe3O4表面包覆TiO2制备磁性纳米TiO2/Fe3O4复合光催化剂.用XRD、SEM、FTIR对其表面结构进行表征,结果显示Fe3O4表面被锐钛型的TiO2包覆,该磁性纳米光催化剂颗粒分布均匀,平均粒径为80～100 nm.将纳米TiO2/Fe304用着光催化剂去除水中的甲基紫染料,在紫...     

水玻璃相中制备纳米CdS及结构表征

室温下将Cd(NO3)2溶液滴加至水玻璃与Na2S混合溶液中，搅拌6h后经处理得CdS细粉。XRD检测表明它们的主要晶型趋于立方ZnS型，平均粒径为1.4-3.7nm，其颗粒尺寸受水玻璃浓度的控制；TEM检测显示CdS结晶颗粒包裹有非晶态CdS，其CdS粉体呈较好的分散性；光谱分析结果表明所制备纳米CdS的能隙约为3.1eV ,吸收光谱所产生的红移荧光现象可能与晶体CdS包裹有非晶CdS有关。     

多臂CdS纳米棒的合成、表征及修饰

以二乙基二硫代氨基甲酸镉为单一前驱体,在油胺介质中裂解,得到多臂状CdS纳米棒.研究了前体中Cd/S配比和裂解时间对CdS纳米棒光学性能的影响.实验结果表明,该方法合成的CdS纳米棒为六方晶态结构,直径约为5 nm,臂长为36 nm左右,其耐光漂白性好,在最佳条件下量子产率可达2O%.分别用透射电镜、高分辨透射电镜、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱对样品的结构形态和光学特性进行了表征.同时,采用二巯基辛酸为修饰剂,得到了性能优良的水溶性CdS纳米棒.     

空心CdS纳米晶的合成及发光性能研究

以氯化镉和硫化钠为原料,在水相体系中合成CdS纳米晶,通过透射电子显微镜观察发现,在100℃下合成的CdS纳米晶具有空心结构,粒径为20～30nm,且壁厚均匀,约为3～5nm;在70℃下合成的CdS纳米晶为实心结构,粒径约为20nm,存在较严重的团聚现象.紫外-可见吸收光谱表明：空心CdS纳米晶的吸收波长与实心CdS纳米晶相比蓝移136.74nm,这表明其禁带宽度增大0.11eV.光致发光光谱表明：空心CdS纳米晶的表面缺陷态发射较实心CdS纳米晶有所增强,这是其存在内表面的结果.     

单分散C/ZnO/ZnS复合空心微球及其颗粒薄膜的制备与表征

以磺化聚苯乙烯(SPS)微球为模板,通过在其表面包覆ZnO壳层然后部分离子置换硫化,得到了单分散SPS/ZnO/ZnS复合空心微球,并以油-水界面自组装法制备了SPS/ZnO/ZnS复合空心微球薄膜,在氩气气氛下煅烧,分别得到了形貌规整的单分散C/ZnO/ZnS复合空心微球粉末和致密的C/ZnO/ZnS复合空心微球颗粒薄膜.以TEM,SEM,XRD,EDS,HRTEM,紫外-可见光谱等对空心微球及薄膜的形貌、组成和结构进行了表征.结果表明,无定型C、六方纤锌矿ZnO和闪锌矿ZnS在空心微球壳层均匀分布.与ZnO空心微球颗粒薄膜相比,ZnS的复合使得C/ZnO/ZnS空心微球薄膜在紫外区的吸收性能有一定提高.     

ZnS/PbS核壳结构微球的制备和表征

用简单两步法制备ZnS/PbS核壳结构复合微球,采用SEM、EDS、TEM、XRD、FT-IR和固体紫外等测试手段对核壳结构复合微球样品进行性能表征,发现所得复合微球由ZnS核和PbS壳构成,其平均粒径约为8μm;而且具有中空结构的ZnS微球表面被很多细小的PbS颗粒包覆形成核壳结构。UV-vis表明ZnS/PbS核壳结构复合微球在紫外-可见光区都有良好的吸收,说明其在光电器件领域中将会有很好的发展前景。另外,还探讨了复合微球形成的机理。