超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

UPLC-MS/MS法测定土壤中氯霉素类抗生素及其代谢物

针对土壤中抗生素污染日益严重的问题，为了促进土壤中抗生素监测技术体系及相关标准的完善，建立了一种QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。土壤样品用10 mL 3%(体积分数，下同)氨化乙腈提取，0.2 g PSA和0.2 g无水MgSO₄净化，流动相为甲醇-水(1∶1,体积比，下同),ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)色谱柱，质谱条件为电喷雾离子源(ESI)、正/负离子扫描、多反应监测(MRM)。结果表明，4种分析物在0.1～200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.01～0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.19μg/kg,在3个加标水平(0.4,8.0,40.0μg/kg)下，平均回收率为87.23%～108.57%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.36%～6.55%。该方法准确、简便、高效、灵敏，适用于土壤中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的同步检测，可为相关部门制定相关行业标准、规范提供数据依据。     

UPLC测定纤毛婆婆纳主要环烯醚萜苷成分的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定纤毛婆婆纳中梓醇、梓苷、胡黄连苷Ⅱ和6-O-藜芦酰梓苷4种主要环烯醚萜苷类成分含量.采用Waters ACOUITY T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);柱温为40℃;流动相为乙腈-水(0.1%甲酸+2.5 mmol甲酸铵);流速为0.4 mL/min;检测波长为260 nm.结果表明梓醇、梓苷、胡黄连苷Ⅱ和6-O-藜芦酰梓苷4种主要环烯醚萜苷类成分含量.结果表明梓醇、梓苷、胡黄连苷Ⅱ和6-O-藜芦酰梓苷分别在1.562～50μg/mL(R~2=0.9987)、1.562～50μg/mL(R~2=0.9989)、4.689～143μg/mL(R~2=0.9996)、1.562～50μg/mL(R~2=0.9998)范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为100.21%(RSD=1.3%)、99.43%(RSD=1.8%)、100.6%(RSD=2.5%)、102.7%(RSD=0.65%).该方法简便、灵敏、经济、可靠,可用于纤毛婆婆纳的质量控制和评价.     

大黄鱼4种组织中阿维菌素的HPLC-FLD方法的建立

建立了大黄鱼肌肉、肝脏、鳃和血液中阿维菌素的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂,经碱性氧化铝固相萃取(SPE)柱过滤,1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下避光衍生化,再经甲醇水解,进行HPLC-FLD测定.结果表明,阿维菌素在0.5～50.0μg/L范围内线性良好,检测限为肌肉0.5μg/kg,其他组织1.0μg/kg.添加5.0～50.0μg/kg时,平均回收率为:肌肉81.2%～87.1%,肝脏68.9%～74.4%,鳃67.6%～80.7%,血液52.4%～60.3%,日内精密度和日间精密度分别为:肌肉4.6%～5.5%、6.1%～6.8%;肝脏5.5%～6.2%、7.6%～8.7%;鳃5.1%～6.3%、6.9%～7.5%;血液7.6%～8.9%、9.7%～11.6%,该方法能满足现行兽药残留分析要求.     

液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)快速测定鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的方法.样品经磷酸-乙腈提取,冷冻离心,旋转蒸发浓缩,初始流动相溶解,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,随后进行LC-MS/MS定性定量分析.8种氟喹诺酮类药物含量在2~50μg/kg线性关系良好,相关系数R均大于0.995 6;添加量在5,10和20μg/kg时,该方法的加标回收率为65.4%~119.6%,相对标准偏差均小于7.52%.该方法的检出限为0.000 5~0.22μg/kg,定量限为0.02~0.74μg/kg,适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

超声提取-液相色谱质谱法同时测定辣椒制品中5种非法添加染料

建立超声提取-液相色谱质谱法同时测定苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ以及罗丹明B五种食品非法添加染料的方法。辣椒制品以正己烷为提取溶剂,超声波提取15min,乙腈饱和正己烷溶液去油脂,乙腈定容。采用LC-MS/MS正离子扫描测定食品非法添加物罗丹明B和4种苏丹红。标准加标回收试验,罗丹明B添加浓度分别为2,4,8μg/kg,苏丹红Ⅰ～Ⅳ添加浓度为:10,20,30μg/kg,平均回收率为90.3%～94.3%,相对标准偏差(RSD)2.0%～4.9%。本方法5种非法添加染料的检出限罗丹明B为1μg/kg,苏丹红Ⅰ～Ⅳ检出限均为5μg/kg。该方法简便、快捷、大大降低了前处理时间,适合进行批量样品的测定。     

苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的:建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm。结果:刺五加苷E对照品在10.16μg/ml～91.44μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法。     

PRIME-HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测粮食中4种真菌毒素的含量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时快速检测粮食中呕吐毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和黄曲霉毒素B_1的方法.样品经乙腈-水混合液(体积比84∶16)振荡提取20 min,乙腈饱和正己烷除脂,经PRIME-HLB小柱净化,氮吹浓缩后定容.质谱采用电喷雾正、负离子模式并选择多反应监测方式采集数据,外标法定量.方法的定量限(3S/N):呕吐毒素20.0μg/kg、赭曲霉毒素A 1.0μg/kg、玉米赤霉烯酮5.0μg/kg及黄曲霉毒素B_1 0.2μg/kg.用该方法检测小麦、玉米、大米和高粱等试样,4种真菌毒素的加标回收率介于75.5%～98.6%之间,相对标准偏差不大于6.6%(n=6).     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

快速分离柱HPLC测定猪肉中氟喹诺酮类兽药的残留

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定猪肉中7种氟喹诺酮类兽药残留的方法(恩诺沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、氟罗沙星及洛美沙星).样品采用1%醋酸/乙腈提取,经C18固相萃取小柱预分离;以ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,20%的乙腈(含0.1%的磷酸)为流动相,检测波长为281 nm,主要氟喹诺酮类兽药在3.5 min内可达到基线分离.待测组分与峰面积在0.2~50μg/mL内成良好的线性关系,方法检出限达到2.5~4.6 ng/mL,加标回收率在95%~104%之间,RSD<3.2%(n=5)。新方法准确、灵敏、快速.     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种青霉素

建立了用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH=8.5的0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,目标物用乙腈-水(体积比1∶1)洗脱,定容收集液至3mL.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg 4个添加水平的回收率为76.9%～104.3%;相对标准偏差为3.29%～9.12%;方法定量限是:青霉素G、乙氧萘青霉素为0.5μg/kg,氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg,羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg.     

基于QuEChERS-GC-MS/MS同时测定西红花中9种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),快速便捷同时检测西红花中9种有机磷农药残留的方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,经改良QuEChERS法净化,以GC-MS/MS采取多反应离子监测模式检测,基质校准曲线外标法定量.在2.0～100.0μg/kg浓度范围内,9种有机磷农药线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;检出限为0.5～1.3μg/kg,定量限为2.0～3.2μg/kg.平均加标回收率为73.2%～103.9%,相对标准偏差为0.64%～6.1%(n=6).本方法快速方便、准确度和灵敏度良好,适用于西红花中有机磷农药多残留的检测.     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果刺五加苷E对照品在10.16g/ml～91.44g/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6).结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法.     

上海青中9种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定

为测定上海青中9种抗生素（氯霉素类、喹诺酮类）,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的检测方法。将采集的样品经乙腈浸没超声提取,加入无水Na2SO4,NaCl盐析除去水分,使用C18及PSA吸附剂净化杂质,质量分数为0.1%的甲酸 乙腈溶液定容;然后在正负离子模式下,流动相分别为质量分数0.1%甲酸水-乙腈（ESI+）和超纯水-乙腈（ESI-）,按设定梯度洗脱,并多反应监测测定9种抗生素。结果表明,氯霉素类抗生素在 0.5～10 μg/L 范围内线性关系良好,喹诺酮类抗生素在 5～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99,检出限为0.02～2.49 μg/kg,定量限为0.06～9.95 μg/kg。9种抗生素在10,50和100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为76.6%～123.7%,相对标准偏差（n=7）为0.3%～11.0%。可见,该方法灵敏度高、净化效果好,适用于多种抗生素在上海青中的同时测定。     

高效液相色谱法测定鞣酸小檗碱的含量

建立HPLC测定鞣酸小檗碱含量的方法,以提高其质量标准。Waters C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(每100mL含0.1g十二烷基磺酸钠和0.1mL三乙胺)溶液为流动相;检测波长为345nm;流速1.0mL/min;柱温35℃。鞣酸小檗碱在0.05~0.40μg范围内呈良好的线性关系(R2=0.9992);鞣酸小檗碱平均加样回收率为98.56%,RSD%为2.6%。该方法简单、快速、准确,可用于鞣酸小檗碱的含量测定。     

HPLC-MS-MS正负离子切换测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)同时测定豆芽中4种植物生长调节剂(6-苄基腺嘌呤、赤霉酸、对氯苯氧乙酸、咪酰胺)残留的方法。样品加入少量无水硫酸钠后采用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,Qu ECh ERS(PSA+C18)净化。在ESI源下进行正负离子切换扫描检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明4种待测物质在1.0-200μg/L范围内线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.9990。方法定量限(S/N=10)赤霉酸为20μg/kg,其余三种均为2.5-5.0μg/kg,方法回收率为81.3%-102.5%。本文提供了质谱中正负离子切换同时检测多个植物生长调节剂残留的方法,可满足一针进样同时测定,前处理方法简便,回收率高,可应用于豆芽中4种植物生长调节剂残留的日常检测。