具有Ruddlesden-Popper结构的Ca_(1+x)Mn_xO_(1+3x)(x=1,2,3)的合成及层间Ca~(2+)的抽出

采用溶胶凝胶法合成前驱体,然后在氧气气氛下加热合成了具有层状钙钛矿Ruddlesden-Popper结构的化合物Ca1+xMnxO1+3x(x=1,2,3),尝试采用酸溶液对其层间Ca2+离子进行抽出.实验发现HCl处理单层Ca2MnO4,层状结构遭到破坏;而用(NH4)2S2O8与HCl的混合溶液处理则能维持其层状结构,且Ca2+离子抽出率大于60%,其抽出机制为氧化还原和离子交换.用HCl能够抽出双层Ca3Mn2O7的层间Ca2+,并保持较好的结构.     

水热改性制备固体酸S2O2-8/Fe2O3-SiO2及其催化性能的初步探讨

采用共沉淀法制备Fe2O3-SiO2混合氧化物前驱体,并对其进行水热改性处理,经浸渍(NH4)2S3O8溶液后再焙烧得S2O2-8/Fe2O3-SiO2固体酸催化剂.研究了制备条件对催化活性的影响,用乙酸/丁醇酯化反应评估该固体酸的催化性能.实验结果显示,最佳工艺条件为,n(Fe)∶n(Si)=1∶4,150℃水压热处理1h,在0.5 mol·L-1的(NH4)2S2O8溶液中浸渍6 h,500℃焙烧3 h,在此条件下乙酸的转化率可达94.11%.     

用Mn~(2+)验证K_2S_2O_8强氧化性的适宜条件

针对酸性条件下用Mn2+离子验证K2S2O8强氧化性的实验现象,讨论了在该反应发生时有可能发生的副反应。并通过对副反应在不同条件下的电动势的计算,从热力学的角度研究酸度、浓度和温度对副反应的影响,得到在酸性条件下用K2S2O8氧化Mn2+离子产生单一实验现象的最佳条件。     

水热改性制备固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2及其催化性能的初步探讨

采用共沉淀法制备Fe2O3-SiO2 混合氧化物前驱体 ,并对其进行水热改性处理 ,经浸渍(NH4)2S2O8 溶液后再焙烧得S2O82 -/Fe2O3-SiO2 固体酸催化剂。研究了制备条件对催化活性的影响 ,用乙酸/丁醇酯化反应评估该固体酸的催化性能。实验结果显示 ,最佳工艺条件为,n(Fe):n(Si)=1:4 ,150℃水压热处理1h ,在0.5mol·L-1 的(NH4)2S2O8 溶液中浸渍6h ,500℃焙烧3h ,在此条件下乙酸的转化率可达94.11 %。     

正尖晶石型LiMn2O4的制备及性能

采用乙二胺四乙酸-柠檬酸(EDTA-CA)络合法,以硝酸锂、硝酸锰为原料制备了正尖晶石型LiMn2O4超细粉末晶体,采用FTIR、TG-DSC、XRD、SEM、TEM和BET等手段对LiMn2O4的前驱体及LiMn2O4粉末进行了表征.结果表明:当Li/Mn摩尔比为0.6、(Mn Li)/(EDTA CA)摩尔比为0.5时,在600℃下煅烧4 h,制备出的LiMn2O4粉末为正尖晶石型,其BET比表面积为7.994 8m2/g,粒径小至40 nm,有轻微团聚.LiMn2O4脱嵌后对Li 的最大吸附容量达5.3mmol/g.     

水热改性制备固体酸S2O8^2-／Fe2O3-SiO2及其催化性能的初步探讨

采用共沉淀法制备Fe2O3—SiO2混合氧化物前驱体，并对其进行水热改性处理，经浸渍(NH4)2S2O8溶液后再焙烧得S2O8^2-／Fe2O3—SiO2固体酸催化剂。研究了制备条件对催化活性的影响，用乙酸／丁醇酯化反应评估该固体酸的催化性能。实验结果显示，最佳工艺条件为，n(Fe)：n(Si)=1：4，150℃水压热处理1h，在0．5mol．L^-1的(NH4)2S2O8溶液中浸渍6h，500℃焙烧3h，在此条件下乙酸的转化率可达94．11％。     

在盐酸介质中进行高锰酸钾滴定

课外中指出在盐酸介质中用高锰酸钾滴定Fe~+时,由于反应Mn O~-_4+5Fe~(2+)+8H~+=Mn~(2+)+5Fe~(3+)+4H_2O……(1)的诱导作用,可以加快高锰酸钾氧化Cl~-的反应,2Mn O~-_4+10Cl~-+16H~+=2Mn~2+5Cl_2+8H_2O……(2)     

Cr--MnOx/TiO2--ZrO2低温选择催化还原NO的活性及抗毒性能

采用溶胶凝胶法制备TiO2-ZrO2载体,然后采用柠檬酸溶液浸渍法制备Cr-MnOx/TiO2-ZrO2复合催化剂.通过X射线衍射、比表面积测试( BET)、扫描电镜、X射线光电子能谱等测试方法对催化剂的物化性能进行表征分析,并进行NH3选择性催化还原NO实验,考察催化剂在低温下的活性及抗硫抗水性能. Cr元素介入到MnOx 中,形成了新型的CrMn1.5 O4活性物相,其中的Mn元素多以Mn3+和Mn4+存在.高价态的Cr5+使Mn元素由Mn3+向高氧化态的Mn4+转化,有利于低温选择性催化还原反应的进行.鉴于Cr元素第一电离能和电负性均低于Mn元素,能优先于Mn与SO2-4和SO2-3结合,保护MnOx 不被硫酸化,从而提高Cr-MnOx/TiO2-ZrO2催化剂的抗毒性能.制备的五种不同Cr/(Cr+Mn)摩尔比的催化剂中,Cr(0.4)-MnOx/TiO2-ZrO2的性能最优,其颗粒分散均匀,具有较大比表面积,在180℃时脱硝效率能够达到95.8%,同时通入5% H2 O和10-4 SO2,脱硝效率缓慢下降,反应8 h后,下降到73%,并保持稳定.     

S2O82-/ZrO2-Ce2O3固体超强酸的制备及催化合成乙酸正丁酯研究

以(NH4)S2O8为浸渍溶液，采用共沉淀法合成了新型固体超强酸S2O8^2-／ZrO2-Ce2O3，用红外光谱表征了超强酸的结构，用紫外光谱表征了不同制备条件下合成的超强酸的酸总量，并用乙酸／正丁醇酯化反应作为探针反应评价了超强酸的催化活性，研究发现：S2O8^2-对超强酸成酸的促进作用比SO4^2-强；Ce2O3掺入量为1．5％，焙烧温度650℃，焙烧时间5h时制得的固体超强酸酸总量最大，催化活性最高。     

锂离子介导的硅烷偶联剂Si69质谱裂解研究

对硅烷偶联剂Si69中主要成分S3、S4、S5和S6的锂离子加合物[M+Li]+在电喷雾串联质谱条件下的碎裂反应进行了研究.结果表明,这4个组分的锂离子加合物容易发生S—S键、C—S键的断裂反应,所形成的碎片离子容易进行水合反应.此外,[S5+Li]+和[S6+Li]+则容易发生丢失中性碎片S2(64Da)的碎裂反应.     

钒铁中硅、锰、磷连续测定分析方法研讨

试样用硝酸、过硫酸铵、亚硫酸钠,加热溶解.详述了分析方法操作过程及所需试剂配制.利用光度分析连续测定钒铁中硅、锰、磷.     

废锂电池中钴锂浸出率影响因素的全因子实验

为了最大化浸出废锂电池中钴锂金属元素,固定浸出时间,采用全因子实验方法,以氨基磺酸浓度、过氧化氢质量分数、固液比、浸出温度为自变量,Co2+和Li+浸出率为因变量进行模型拟合,应用Minitab 17软件对工艺参数模型进行预测,并对最佳工艺参数进行验证。结果表明,主效应上,氨基磺酸浓度、过氧化氢质量分数、固液比、浸出温度对Co2+和Li+浸出率有显著的影响;交互效应上,氨基磺酸浓度+固液比、过氧化氢质量分数+浸出温度对Co2+浸出率有明显的影响,氨基磺酸浓度+浸出温度、过氧化氢质量分数+浸出温度、固液比+浸出温度对Li+浸出率有一定影响,其余效应影响不显著。所得最佳工艺参数为:c(NH2SO3H)=144 mol·L-1,w(H2O2)=10%,S/L=25 g·L-1,θ=55 ℃,t=70 min,在此浸出条件下,Co2+和Li+浸出率分别为9531%和9236%。     

化学二氧化锰合成方法进展

综述了国内外近年来化学法合成电活性二氧化锰的研究动态，研究了几种常用的化学合成法：锰化合物的热分解，二价锰盐的液相氧化，高锰酸盐还原法，氢氧化锰氧化法，以及掺杂二氧化锰的制备等。     

由60 MeV18O8+离子轰击UO2(NO3)2制备稀土多重示踪剂

用60MeV^18O^8 离子照射UO2（NO3）2，靶子物质溶于王水，经（ψ=20%TBP－C6H6萃取，浓直酸沉淀，0.4mol/L的HDEHP－n-heptane萃取，8mol/L的HCl反萃，得到了含有12种稀土元素的18种放射性核素的无载体多重示踪剂。     

层状Lix[Mn1-yCoy]O2正极材料的合成及电化学性能研究

采用柠檬酸溶胶凝胶法合成了钠锰青铜Nax[Mn1-yCoy]O2,其中Nax[Mn1-yCoy]O2(0.3≤y≤0.5)具有理想的层状P2结构;以P2结构的Nax[Mn1-yCoy]O2为前驱体,离子交换后得到O2结构产物Lix[Mn1-yCoy]O2,并进行了XRD,ICP和电化学性能研究,结果表明不同Mn/Co投料比对前驱体中Nax[Mn1-yCoy]O2的结构有较大的影响,并且不同的离子交换方法对产物Lix[Mn1-yCoy]O2的结构和组成有较大的影响。对Li0.9Mn0.7Co0.3O2在充放电电压为2.6-4.5V(vs.Li /Li),电流密度为0.2mA/cm2的充放电条件下进行电化学测试后发现,该材料的首次充放电容量达152.70mAh/g,且循环性能良好。     

硫酸铵-溴化四丁基铵水体系液液萃取分离铅

研究了硫酸铵-溴化四丁基铵(TBAB)-水体系萃取分离铅的行为及其与常见离子的分离条件.试验表明,TBAB的水溶液在硫酸铵的作用下盐析,形成了液-液两相,在pH3～5的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Pb2+与Br-形成的络阴离子PbBr42-能与溴化四丁基铵TBA+形成疏水性的三元离子缔合物(TBA+)2(PbBr42-)而被萃取到上层TBAB相,其他共存离子:Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Fe3+不被萃取.控制溶液的酸度,该体系能够使Pb2+与常见金属离子Zn2+,Cu2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Fe3+等完全分离.对合成水样进行了萃取分离测定,结果满意.     

采用软化学法制备WO3和其锂化物及其结构稳定性的研究

通过两种方法合成了六方形和单斜氧化钨的水化物WO3·yH2O(y=0.50～1.20):(1) 用强酸(1～3 mol/L HCl) 将0.25 mol/L Li2WO4在100 ℃进行酸化; (2) 将1 mol/L Li2WO4置于高压反应釜中,控制pH为1.5,在100 ℃进行水热合成. 对于水热法,温度较高时(125～200℃),得到组分为LixWO3+x/2·yH2O(x=0.10～0.50,y=0.50～0.90)的锂化氧化钨. 合成产物的结构和组分与酸的浓度和后处理(加热、超声波)有关. 在350 ℃加热时六方形氧化钨完全转化为单斜氧化钨. 将温度在150 ℃以上时通过水热法合成的氧化钨前驱体进行超声波处理,产物的含锂量恒定为每单元0.18摩尔. 锂的引入有利于锂化氧化钨的结构和组分的稳定.     

HCl-FeCl_3混合液中HCl含量测定方法的探讨

用NH4F作掩蔽剂,甲基红做指示剂,用酸碱滴定法测HCl-FeCl3混合试液中的HCl,结果满意。     

Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)非有机溶剂液—液萃取行为的研究

本文研究了PEG—EBT—(NH_4)_2SO_4体系对Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的非有机溶剂萃取行为。指出在pH7～10(NH_3H_2O～NH_3Cl)的水溶液中,有(NH_4)_2SO_4存在下,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)可被PEG相几乎完全萃取,而Cd(Ⅱ)基本上不被萃取。从而获得了(d(Ⅱ)与Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)混合离子的定量分离。