HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(B)-0.5%磷酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0~20min,0%B→45%B;20~25min,45%B→55%B;25~40min,55%B→100%B),流速1.0ml·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg(r=0.99999)质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率(n=6)为99.63%(RSD=1.77%).本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.     

高效液相色谱法同时测定蒙药复方述达格-4中三种黄酮类成分的含量

采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～20min,43%A;20～30min,43%A→61%A;30～60min,61%A),流速1.0mL·min-1检测波长为350nm,柱温30℃,进样量20μL,建立同时测定蒙药复方述达格-4中高良姜素、槲皮素、芦丁的高效液相色谱含量测定方法.结果表明高良姜素、槲皮素、芦丁的线性范围分别为1.06～10.6μg(r =0.9999),0.0276～0.276μg(r = 0.9999),0.0264～0.264μg(r = 0.9999);平均加样回收率(n = 6)分别为98.71%,97.66%,98.13%.本法准确、简便,具有良好的重复性.     

不同干燥方法对鱼明胶干燥特性的影响

采用热风干燥、真空干燥和微波干燥分别进行明胶干燥,比较不同干燥方式下明胶的干燥特性.实验结果表明:热风干燥高度为5 mm明胶溶液,改变温度(30、40、50℃)和湿度(20%、40%)的干燥耗时为6～10 h,高度为6 mm明胶溶液的干燥耗时为8～10 h.真空干燥高度为5 mm或6 mm明胶溶液,改变压力(30、50、70 kPa)和温度(30、40、50℃),干燥时间可以缩短至1～2 h.改变明胶高度为2 mm,热风干燥温度为50℃和微波干燥功率为270 W时,干燥耗时分别为60 min和40 min.真空干燥方式下,通过控制干燥温度和真空度,明胶溶液内部会形成气泡,可增加水分溢出通道,极大地提高明胶干燥速率;明胶微波干燥速率快,但也存在较严重的干燥不均匀性.     

高效液相色谱法测定小鼠、大鼠脑内四种氨基酸的含量

为建立HPLC法测定小鼠、大鼠脑内谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸及卜氨基丁酸的浓度,为进一步研究药物对脑内氨基酸含量影响提供测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C8柱（150mm,4,6mm）;流动相A液为0．14mol／L乙酸钠液：乙腈=470：30,B液为50％乙腈;流速1．5mL／min;柱温40℃;检测波长360nm;进样量20uL;梯度洗脱：B液于0—10min由18％-35％;10—17min由35％～80％;17—18min由80％-18％。结果显示,4种氨基酸在1．2-36μg/ml。范围内呈良好线性关系（r值均大于0．9990）。方法回收率均在90％-115％,日内RSD均小于5％,日间RSD均小于10％。结果表明,新建立的高效液相色谱法简便快速．准确,灵敏度高,适用于药物对小鼠、大鼠脑内氨基酸含量变化的研究。     

高效液相色谱法测定生姜中的有效成分6-姜辣素

建立高效液相色谱法测定生姜中6-姜辣素的方法.采用甲醇提取生姜中6-姜辣素,以甲醇∶乙腈∶水=5∶ 40∶55为流动相,流速0.8 mL/min,用高效液相色谱仪(紫外检测器)280 nm测定含量.本方法检出限0.5 ng,RSD小于2％,回收率为98.6％～101.1％.     

HPLC法测定西洛他唑分散片有关物质

建立西洛他唑分散片有关物质的检测方法.采用C_8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-水(25∶75),流动相B为乙腈-水(50∶50);梯度洗脱:0―6 min―10 min―40 min,流动相A∶B的比例为100∶0―50∶50―0∶100―0∶100;检测波长254 nm.结果表明,西洛他唑与各已知杂质及降解产物均良好分离,最低检测限与最低定量限分别为0.1 ng与0.2 ng,精密度良好.本方法操作简单,对西洛他唑分散片有关物质检测快速,准确,专属性强,灵敏度高.     

Quantitative Determination of Smaditerpenic Acids A and C in Leaves of Smallanthus sonchifolius by HPLC-MS

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchi olius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5％醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0 μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6％和92.4％,相对标准偏差(RSD)分别为1.9％和3.2％.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

2,3,4-三氟硝基苯的合成

以2,6-二氯苯胺(A)为起始原料,经四步化学反应合成了2,3,4-三氟硝基苯。A于0～5℃分别与NaNO_2/HCl、HBF_4反应,得到2,6-二氯苯氟硼酸重氮盐(B),产率88.8％;B在155℃分解,生成2,6-二氯氟苯(C),产率91.5％;C在无水Na_2SO_4作用下与HNO_3/H_2SO_4在15℃反应90min,得到2,6-二氯-3-硝基氟苯(D),产率91.5％;D在18-冠-6的催化下与氟化钾在150℃反应12h,重复套用母液,得到2,3,4-三氟硝基苯(E),平均产率62.0％。标题化合物E原总收率达到47.9％,纯度为99.0％。     

从武夷岩茶生产副产品中提取咖啡碱及方法的改进

对茶叶中提取咖啡碱的方法进行了改进,方法为：95％乙醇回流提取一水浴蒸馏回收乙醇→加M如中和鞣酸、吸收乙醇和水分→90℃左右烘干乙醇、水分→油浴180～190℃加热粗提物,咖啡碱升华→纯品．武夷岩茶生产副产品茶末、茶片、茶梗中咖啡因含量分别为：45．65±0．66（mg／g）、42．14±5．68（mg／g）、25．55±0．55（mg／g）,从中提取咖啡碱率分别达到0．97±0．30（％）、0．44±0．08（％）、0．38±0．07（％）．用紫外和红外光谱法定性定量,产品为咖啡碱,纯度达到80％以上．对提取条件以正交实验优选结果,主要影响因素为提取温度,最优提取条件为温度70℃、料液比1：12．5、提取时间20min．     

微波辐射9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,p-琥珀酰亚胺的N-烷基化反应研究

将微波辐射和相转移催化技术相结合,用于7个溴代烷(溴乙烷→溴辛烷)与9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺的烷基化反应.反应时间快(1 min～3 min),产率高(88%～98%)、操作简便.     

不同提取方法对止咳宁嗽胶囊中活性成分含量的影响

利用HPLC研究不同提取方法(超声法、浸泡法和索式提取法)下止咳宁嗽胶囊中绿原酸和橙皮苷的含量.色谱柱:TC-C18(4. 6 mm×250 mm×5μm);柱温:25℃;进样量10μL;流动相:A为乙腈,B为0. 2%冰乙酸,梯度洗脱(0～15 min:10%～30%A,15～30 min:30%～85%A,30～40 min:85%～85%A,40～48 min:85%～10%A);流速:1. 00 m L·min-1;测定波长:327 nm(0～10 min),280 nm(10～48 min).优化色谱条件下,可以得到分离状况较好的色谱峰,对止咳宁嗽胶囊采用索氏提取法,测得其中的橙皮苷和绿原酸的含量最高.     

应用RAPD技术构建绞股蓝DNA指纹图谱

以不同类型绞股蓝(Gynostemma Pentaphyllum,(Thunb)Makino)DNA为模板,进行RAPD反应条件的优化及RAPD结果分析.最终筛选的RAPD反应条件为:20μL PCR反应体系中包括了10×buffer2.0μL,Mg2 2.0 mmol/L,dNTP 0.2 mmol/L,引物0.5 mmol/L,Taq酶1U,模板DNA 50 ng.反应程序为94℃3 min→(94℃30 s→38℃40 s→72℃1 min)45个循环→72℃10min→4℃保持,并从66条随机引物中筛选出5条带型丰富、适合于绞股蓝分析的随机引物.以这5条随机引物对不同类型绞股蓝进行RAPD扩增,识别其特征性多态位点,建立分子标记检索表.     

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.     

高效液相色谱结合化学计量学的广藿香提取物指纹图谱研究

目的:建立对广藿香水提取物的HPLC指纹图谱。方法:采用Aglient C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%的磷酸(B),梯度洗脱(0~30 min,5%~19%A;30~40 min,19%~20%A;40~50 min,20%~29%A;50~85 min,29%~54%A),体积流量1 m L·min-1;检测波长为283 nm;柱温30℃。采用指纹图谱软件中的相似度评价、SPSS二维聚类分析和SIMCA主成分分析法对结果进行比较分析。结果:确定了广藿香提取物中11个共有峰,鉴定出香草酸、原儿茶酸两种物质,并且将10个不同产地的广藿香分成了2类。结论:不同产地之间的广藿香水提取物存在一定的差异,通过化学计量学可以方便、快捷的对不同产地的广藿香水提取物质进行全面的质量评价。     

光引发制备水溶性AA-AM-MMA三元共聚物的研究

以水为反应介质，二苯甲酮为光引发剂，成功地制备了丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸甲醇(MMA)三元共聚物．在室温下，引发剂用量为单体总重量的0．02％～0．06％，单体浓度为40％～50％(W／W)。丙烯酸重量占单体总重量的18％～22％，紫外光总辐照时间60min(辐照5min隔断5min)．憎水单体MMA的引入，大幅度提高了共聚物粘度(ηsp／c为1．50～1．79，而未加MMA时为1．0)．当MMA用量在10％～15％时，三元共聚物具有良好的水溶性．     

3,3-氯-4,4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺(A)的体系中加入多聚甲醛(B),研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3-二氯4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响,通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分教为40％,反应时间为150 min,升温时间为100 min时为合成3,3-二-氯-4,4-二-氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件.在最佳条件下,其产率可达到90％.     

旱柳树叶中水杨苷、邻苯二酚和颤杨苷的含量分析

建立HPLC法同时测定不同时间旱柳树叶中水杨苷、邻苯二酚和颤杨苷的含量的分析方法,在流动相为甲醇-缓冲液(乙酸钠0.02 mol/L-冰乙酸2%)梯度洗脱(0→18 min,5∶95;18→45 min,36∶64),体积流量1.0m L/min,检测波长:0→3 min(356 nm),3→18 min(270 nm),18→27 min(356 nm),27 min以后270 nm条件下测定,平均加样回收率分别为100.5%,100.4%和100.2%。     

中华苦荬菜中Ixerin D和chinensiolide B的含量分析

建立HPLC法同时测定中华苦荬菜中Ixerin D和chinensiolide B含量,并对不同采收期、部位中的这两种成分进行比较。在流动相为水-甲醇梯度洗脱(0→5 min,90﹕10;5→10 min,90﹕10→80﹕20,10→22 min,80﹕20;22→45 min,80﹕20→75﹕25;45→50 min,75﹕25→73﹕27),流速1.0 m L/min,检测波长210 nm条件下测定。平均加样回收率分别为101.5%,100.4%。采收的样品中,随着生长期延长,两者含量均呈现两个增长周期,都是先升高再降低后又升高又降低的趋势,其中6月末叶部的Ixerin D含量最高,chinensiolide B的含量以6月下旬在叶部最高。     

HPLC法测定鲜天麻中多指标成分的含量

建立了高效液相色谱测定鲜天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分含量的方法。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,5%B;5~65 min,5%~40%B;65~80 min,40%~100%B;分析时间80 mins;流速1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(R≥0.999 2);平均回收率在94.20%~99.68%,相对标准偏差小于1.96%。在不同品种的鲜天麻中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4'-二羟基二苄基醚含量均较低,且鲜天麻中提取的天麻素等6种成分在8 h内稳定。该方法分离效果与重复性好、快速、简便,能够为客观、全面地研究天麻药材提供参考。     

简单节杆菌发酵液中羟丙基-β-环糊精含量HPLC法分析

羟丙基β环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)的特殊结构使其能作为主体包结疏水性甾体,提高甾体的溶解度,同时作为底物/产物储存库,降低底物/产物毒性,添加到发酵液中提高了底物的转化率.利用高效液相色谱法对简单节杆菌发酵液中HP-β-CD的含量进行定量分析.采用Luna NH2100,A(4.6,mm×250,mm,5,μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(V乙腈∶V水=60∶40),流量1.0,mL/min,RID示差折光检测器,进样量20,μL.结果表明:HP-β-CD的浓度在2～18,mmol/L的范围内线性关系良好(R=0.999,9),羟丙基-β-环糊精平均回收率(n=9)为99.35%(RSD=0.57%).通过对发酵液中羟丙基-β-环糊精的含量分析证实,该方法具有快速、操作简便、准确、精密度好等特点,适应用于发酵液中羟丙基-β-环糊精的分析.