单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸

建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。     

单扫描示波极谱法测定保健食品中的叶酸

建立了保健食品中叶酸的单扫描二阶导数示波极谱测定方法,并用正交条件试验确定了测定叶酸的最佳底液条件.在B R(Britton Robinson)缓冲体系(pH=7.22)中,叶酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep=-0.89V(vs.SCE),其二阶导数波峰电流与叶酸浓度在3×10-7～5×10-6mol L范围内呈线性关系,线性方程i″p=59.441c+9.627,相关系数r=0.9991,检出极限为3×10-7mol L.     

喹啉的极谱催化波及其应用

在0.15mol/L HAc-NaAc(pH 4.4)-0.016mol/L KIO3支持电解质中,喹啉产生一灵敏的极谱催化波,峰电流比其相应的极谱波增大30余倍,峰电位为-1.14V(vs.SCE).该极谱催化波的二阶导数峰电流与其浓度在1.0×10-4～3.5×10-4mol/L范围内呈线性关系,检测下限为2.0×10-5 mol/L,该方法可用于微量喹啉的测定,其灵敏度比无KIO3存在时提高了近一个数量级.     

乳清酸的2.5次微分示波极谱法测定

拟定了乳清酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.结果表明在0.8 mol/L HCl介质中,乳清酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.77 V(vs.SCE);其2.5次微分极谱峰峰电流ep″与乳清酸浓度在4.0×10-8～4.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 6,n=9),检测限为1.0×10-8 mol/L;13次平行测量4.0×10-7 mol/L乳清酸的峰电流,所得RSD为1.8%.该方法可直接用于测定牛奶中乳清酸的含量.     

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.     

单扫描示波极谱法用于红霉素含量的测定研究

在0.04mol/LKCl—0.1mol/LNaOH(pH=13.0)底液中,红霉素于-1.36V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波,其二阶导数峰高与红霉素浓度在7.5×10-7～7.5×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9985,检出限为3.0×10-7mol/L.据此建立了测定红霉素片剂中红霉素含量的单扫描示波极谱法.     

喹啉的极谱催化波及其应用

在0.15mol／L HAc-NaAc(pH 4.4)-0.016mol／L KIO3支持电解质中,喹啉产生-灵敏的极谱催化波,蜂电流比其相应的极谱波增大30余倍,峰电位为-1.14V(vs.SCE).该极谱催化波的二阶导数峰电流与其浓度在1.0×10-4-3.5×10-4 mol／L范围内呈线性关系,检测下限为2.0×10-5mol／L,该方法可用于微量喹啉的测定,其灵敏度比无KIO3存在时提高了近一个数量级.     

溴酸钾存在下苯丙氨酸的极谱催化波研究

在0.10mol/L LiCl-0.02mol/L HCl-8.0×10-3mol/L KBrO3支持电解质中,苯丙氨酸产生一个极谱催化波,峰电位为-1.65V(vs.SCE).该极谱催化波二阶导数峰电流与苯丙氨酸的浓度在2.0×10-5～2.5×10-3mol/L范围呈线性关系,其检测下限为6.5×10-6mol/L.本文建立了苯丙氨酸的分析测定方法,讨论了该极谱催化波的产生机理.     

溶菌酶的极谱催化氢波研究与应用

在0.36mol/LNH4Cl-0.04mo1/LNH3H2O(pH8.31)支持电解质中,溶菌酶(LE)产生一个极谱催化氢波,峰电位为-1.80V(vs.SCE).该极谱催化氢波二阶导数峰电流与LE浓度在1.2×10-8～5.6×10-8mol/L范围内有线性关系.用于鸡蛋清中LE的测定,结果满意.     

嘌呤的极谱伏安行为研究——嘌呤类化合物的电化学行为研究(7)

本文采用多种极谱伏安技术较详细、系统地研究了嘌呤的极谱伏安行为。实验表明,在0.2mol/L的H_2SO_4底液中,嘌呤产生两个良好的还原峰(P_1,P_2),Ep_1=-0.76v,Ep_2=-1.10v,(vs.Ag/BgCl)。两峰峰高相近,在1×10~(-6)～9×10~(-4)mol/L浓度范围内,两峰峰高均与浓度呈良好的线性关系。P_2灵敏度较高,检出限可达5×10~(-3)mol/L.研究结果表明,两还原峰均为具有弱吸附特性的扩散电流。本文还对电极反应机理进行了探讨。     

草酸电还原研制乙醇酸

采用循环伏安(CV)法确定了草酸可以还原为乙醇酸，以铅作阴极材料的阳离子交换膜电解槽，电解草酸研制乙醇酸，并且以电流密度、电量、温度和电解液的流速做了4因素4水平的正交实验，得出了最佳工艺条件，产率达88％以上。     

不锈钢在硝酸-氢氟酸中酸洗缓蚀抑雾剂的筛选

采用线性极化技术对18-8不锈钢在8%HNO3+2%HF酸洗介质中的缓蚀抑雾剂进行筛选,经正交试验,得出最佳配方的组成为0.3%硫脲衍生物+0.2%乌洛托品+0.3%硫氰酸铵+0.2%十二烷基苯磺酸钠,缓蚀率达到99%,抑雾率达到85%左右,该最佳配方的缓蚀抑雾剂对材料的力学性能不产生影响。     

乳酸和聚乳酸的研究进展

从环境与可持续发展的角度,概述了乳酸和聚乳酸的研究现状与发展方向。     

草酸对磷钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的影响

报道了在无相转移剂条件下,用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸,收率最高为72.6%.草酸的加入使己二酸产率明显提高,在优化条件下即反应物摩尔比为环己烯∶过氧化氢∶磷钨酸∶草酸=1∶4.0∶0.002∶0.0315时,80℃反应8h收率可达87.7%.这与草酸的配体效应有关.该方法避免了昂贵且有毒的相转移剂的使用.     

HPLC测定兔血浆烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度

本文采用血浆样品酸化后用乙醚萃取,高效液相色谱法测定,色谱柱为C18-ODS柱(5mm×150mm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液(45∶55),流速1.0mL/min,苯巴比妥作为内标,检测波长230nm,按内标法定量测定,标准曲线在2~100μg/mL(烟酰水杨酸)、3~150μg/mL(水杨酸、烟酸)内,样品都有良好的线性(r都在0.9990以上),方法回收率在98.4%~108.9%,日内RSD小于5.0%,日间RSD小于5.4%。新建立的HPLC测定兔血浆中的烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度的方法简便快速,准确,灵敏度高,为进一步研究烟酰水杨酸体内代谢动力学提供测定方法。     

从混合二元酸中分离提纯戊二酸

结合企业的生产,本研究中采用重结晶的方法对混合二元酸结片中的戊二酸进行提纯,探索了料水比、结晶温度、结晶时间等结晶条件对戊二酸纯度和回收率的影响,在不引入新杂质的条件下,得到戊二酸的纯度大于99.0%.     

三甲基乙酸的制备

以异丁醇、甲酸和硫酸为原料制备了三甲基乙酸，对反应温度、反应时间及投料比对收率的影响进行了研究，确定了较佳合成条件，三甲基乙酸的收率一般在７０％以上。     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10％,此时,衣康酸转化率为99．14％。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95％以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

癸酸和月桂酸酸盐体系的振动光谱研究

对癸酸和月桂酸固体酸盐体系的红外和拉曼光谱进行了研究。     

氨甲基膦酸的合成

以水为溶剂,甲醛为N—羟甲基化试剂,亚磷酸为磷酰化试剂反应得氨甲基膦酸,确定了其最佳合成条件:n(甲酰胺):n(甲醛):n(亚磷酸)=1.00:1.15:1.10,第一步N—羟甲基化反应在pH值8.5～9.0、70℃下反应3h,膦酰化反应时间为6h,最终产率为85.6%。其结构经红外、元素分析证实。