以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

柠檬酸钠还原法提取纳米金的改良与优化

本研究旨在改良与优化柠檬酸钠还原法制备纳米金技术,通过优化制备过程得到粒径更为均匀、分散性更好且无细胞毒性的纳米金凝胶。纳米金凝胶制备过程中(1)比较电炉和水浴锅两种加热方式对纳米金粒径的影响;(2)比较PVP、单宁酸、柠檬酸钠三种保护剂对纳米金分散程度影响;(3)比较不同剂量柠檬酸钠对纳米金粒径的影响。采用目测法、紫外-分光光度计、透射电镜对所制备的纳米金进行外观、粒径及分散程度等的特征鉴定并分析上述方法差异。采用电炉加热制备出的纳米金相对水浴锅加热制备出的纳米金颜色深,浓度大,粒径小;用单宁酸做保护剂制备出的纳米金比用PVP、柠檬酸钠做保护剂制备出的粒径均一、单分散性好、稳定性佳;柠檬酸钠剂量在3～4 mL范围内时,制出的纳米金粒径均在18±2nm之间,且不受该剂量范围柠檬酸钠用量的影响。在经典柠檬酸钠还原法制备纳米金实验中,选用电炉加热,1%单宁酸作为保护剂,还原剂1%柠檬酸钠计量控制在3～4 mL范围内。此种条件下制备出的纳米金粒径均在18±2nm之间、且分散性好、稳定性佳、无细胞毒性。     

制备特定尺寸的纳米金颗粒方法及性能表征

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金颗粒。利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸进行表征。讨论了还原剂种类、还原剂用量、试剂加入顺序、反应温度等因素对纳米金颗粒稳定性、粒径、形貌和分散性的影响。结果表明：Na3C6H5O7为还原剂制得纳米金颗粒粒径在15-20 nm之间,NaBH4为还原剂制得的...     

液相还原法制备Pt胶体粒子

分别使用强还原剂硼氢化钠(NaBH4)和弱还原剂乙二醇,通过液相中还原氯铂酸(H2PtCl6)制备Pt胶体粒子,并考察了保护剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)对Pt胶体粒子形态的影响.制备中利用紫外可见(UV-Vis)吸收光谱对还原过程进行监测.NaBH4在室温下即可还原PtCl62-为Pt0,而乙二醇作还原剂时,在110℃才开始发生还原.透射电镜(TEM)观察表明,NaBH4为还原剂时,随着PVP加入量的增加,Pt胶体粒径从2.6 nm减小到2.1 nm.乙二醇为还原剂时,加入PVP后制备的Pt胶体粒径为3.1 nm,未加PVP制备的Pt胶体粒径为3.7 nm.保护剂PVP对于Pt胶体粒子尺寸增长有一定的抑制作用.和NaBH4相比,乙二醇作还原剂时制备的Pt胶体粒子尺寸较大,并且呈规则的球形.     

PVP对液相还原法制备微米级银粉颗粒性能的影响

采用液相还原法,硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂及保护剂制备超细银粉.考察PVP添加量以及添加方式对超细银粉形貌、粒径及分散性能的影响,通过SEM,XRD以及激光粒度仪等检测手段对超细银粉产品进行表征.结果表明:随着反应体系中PVP用量的增加,银粉形貌从树枝状向球形转变,分散性能变佳.当PVP加入量为硝酸银的10％(质量分数)时,可制备出球形度高,分散性能较好,平均粒径为1.15 μm的超细银粉.通过调节PVP的添加方式能够实现超细银粉平均粒径在1.1～2.1 μm之间的可控制备.     

纳米金的合成与表征

采用单宁酸—柠檬酸钠还原氯金酸法合成了纳米金,采用紫外-可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金的紫外吸收特性、粒径及形貌进行了表征.结果表明:加入柠檬酸钠溶液4 mL和单宁酸溶液0.1 mL时制得的纳米金紫外吸收特性最佳;在此条件下制得的纳米金形貌均一、分散性好、稳定性佳且平均粒径为15~20nm.     

单分散纳米级胶体金的合成

利用柠檬酸钠还原四氯合金酸的方法(简称Frens方法)制备了一系列单分散性、粒径小的胶体金,并应用透射电镜和紫外 可见分光光度法对不同粒径纳米金进行了表征.结果表明,在0.01%四氯合金酸25mL的条件下,应用不同体积的1%柠檬酸三钠作为还原剂,可得到粒径范围在10～45nm的胶体金,且随着粒度的增大,胶体金在可见区的最大吸收峰呈红移趋势.当还原剂用量减少至80μL时,得到的胶体金粒径不再均一,说明该法更容易制备粒径小于50nm的胶体金.     

连续还原法制备Au/Fe3O4纳米复合粒子

采用共沉淀法制备20～40nm的Fe₃O₄颗粒。在Fe₃O₄悬浮液中分别利用柠檬酸钠单独作为还原剂、四羟甲基氯化磷（THPC）和抗坏血酸共同作为还原剂还原HAuCl₄,生成10～90nm的Au纳米颗粒,形成Au/Fe₃O₄复合颗粒。通过透射电子显微镜和紫外分光光度计对Au/Fe₃O₄进行表征,研究还原剂种类对Au/Fe₃O₄粒径、形貌和分散性的影响,结果表明：柠檬酸钠为还原剂时,生成Au纳米颗粒的反应主要在Fe₃O₄纳米颗粒表面进行,Au纳米颗粒的负载量随柠檬酸钠用量增加而减少,粒径在28.08～77.71nm之间;THPC和抗坏血酸共同作为还原剂时,先在Fe₃O₄ 纳米颗粒表面生成THPC-Au,加入抗坏血酸后生成Au纳米颗粒,粒径在71.44～153.2nm之间。     

金纳米颗粒修饰的固定化葡萄糖氧化酶酶膜制备

分别利用柠檬酸钠和NaBH4作为还原剂、以PVP作为包覆剂制备不同类型、不同包覆情况的金纳米粒子,并用紫外可见分光光谱仪、透射电微镜等手段对制备的金纳米粒子的粒径、形貌和分散性进行表征。用金纳米粒子对葡萄糖氧化酶膜进行修饰,并在SBA生物传感分析仪上进行感应测量。研究结果表明,粒径小、分散性好的球状金纳米粒子可以极大地提高葡萄糖酶膜的灵敏度。     

柠檬酸钠络合剂对有机溶胶法制备钴纳米粒子的影响

首次采用甲酸钠为还原剂、乙二醇为溶剂、柠檬酸钠为络合剂的有机溶胶法制得了粒径为2nm的单分散钴纳米粒子.考查了柠檬酸钠的添加对钴纳米粒子的粒径大小、尺寸分布、收率以及晶型的影响.当柠檬酸钠和氯化钴的摩尔比从0增至6时,钴纳米粒子的平均粒径从200nm降至2nm.同时,柠檬酸钠对钴纳米粒子的尺寸分布也有很好的控制作用,没有使用柠檬酸钠时所得钴纳米粒子尺寸分布很广,从数10nm到300-400nm, 而使用一定量柠檬酸钠后,所得钴纳米粒子粒径在2±0.25nm范围内. 实验也发现使用柠檬酸钠作络合剂会降低纳米粒子的收率.     

Shape control technology during electrochemical synthesis of gold nanoparticles

Gold nanoparticles with different shapes and sizes were prepared by adding gold precursor (HAuCl₄) to an electrolyzed aqueous solution of poly(N-vinylpyrrolidone) (PVP) and KNO₃, which indicates the good reducing capacity of the PVP-containing solution after being treated by electrolysis. Using a catholyte and an anolyte as the reducing agents for HAuCl₄, respectively, most gold nanoparticles were spherical particles in the former case but plate-like particles in the latter case. The change in the pH value of electrolytes caused by the electrolysis of water would be the origin of the differences in shape and morphology of gold nanoparticles. A hypothesis of the H+ or OH? catalyzed PVP degradation mechanism was proposed to interpret why the pH value played a key role in determining the shape or morphology of gold nanoparticles. These experiments open up a new method for effectively controlling the shape and morphology of metal nanoparticles by using electrochemical methods.     

还原剂对纳米金粒子大小及粒径分布的影响

探究了还原剂盐酸羟胺、硼氢化钠对于纳米金颗粒的形貌、粒径分布的影响,用紫外和透射电子显微镜（TEM）对还原得到的纳米金形貌和粒径进行了表征,并用对硝基苯酚转化为对氨基苯酚的模板反应评价了其催化性能.结果显示,单独以盐酸羟胺为还原剂时,在实验条件下不能将三价金还原为Au0;以盐酸羟胺、硼氢化钠依次为还原剂制备的纳米金基本呈球形,粒径较小,平均粒径为4.0 nm,粒径分布均匀、转化频率（TOF）高、催化效果最好.其中硼氢化钠不仅为盐酸羟胺提供了碱性环境,同时起到了一定的还原作用.     

微流体反应器制备金纳米粒子的研究

利用全聚合物微流体反应器,在紫外光照射下制备了金纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱、激光粒度分析仪、高分辨透射电镜等对柠檬酸钠-氯金酸微流体光化学反应体系进行了表征,并考察了注射泵的流速、柠檬酸钠与氯金酸的浓度比、紫外辐射强度对金纳米粒子产率和粒径大小的影响。结果表明,得到的金纳米粒子最小粒径约20nm;金纳米粒子的产率随注射泵流速的增大而上升,但是随柠檬酸钠与氯金酸浓度比的增大和紫外辐射强度的增强而减弱;金纳米粒子的粒径随注射泵流速的增大和紫外辐射强度的增强而减小,但是在柠檬酸钠与氯金酸浓度比小于16时,粒径变化不大,当柠檬酸钠与氯金酸浓度比大于16时,粒径迅速增大。     

液相还原法制备Fe—Cr纳米粉

以三乙基硼氢化钠为还原剂，甲苯为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）为分散剂，以铁、铬混和盐为原料制备出了约５０ｎｍ的Ｆｅ－Ｃｒ粉末。探讨了粉末合成过程的工艺条件及通过低温热处理方法获得了纳米Ｆｅ－Ｃｒ合金粉末。反应中加入的ＰＶＰ高分子分散剂起了改善粉末的形态与团聚程度的作用。     

胶体金标记牛血清白蛋白及其在电场中的迁移行为

采用柠檬酸钠还原法制备了不同粒径的胶体金,对牛血清白蛋白(BSA)进行标记,考察了胶体金标记BSA的影响因素.以琼脂糖凝胶为载体介质,研究了三种粒径的胶体金及其BSA复合物在电场中的迁移行为.结果表明,pH值、离子浓度、蛋白量都会影响胶体金对BSA的标记.标记的最适条件是:无盐或极低盐浓度,pH值5.8,蛋白加入量不小于最小稳定蛋白量.胶体金及其BSA复合物在特定电场中的迁移行为类似于火箭免疫电泳,其迁移速度随着金纳米粒子粒径的增大而减小;金纳米粒子与BSA结合后迁移速度减慢,BSA的加入量对复合物的迁移速度无影响.     

Synthesis and size control of gold nanoparticles in regular system of amphiphilic molecules

Two synthetic techniques for colloidal gold particles was improved by using SDS. And colloidal Au particles of mean diameters between 5 and 14 nm are synthesized, that exhibit improved monodispersity relative to previously published methods. According to the particular molecular structure of surfactants and different electrons distribution arising from colloidal small sizes and high surface/ volume ratios, it is found that there are a complex between SDS and Au³⁺ (and Au atoms ) during synthesizing colloidal gold nanoparticles and as a stablizer for Au particles, SDS can prevent their further growth. So the colloidal gold particles is monodispersize and more steady. But other surfactants don't affect the process of synthesizing gold nanoparticles because of their structures and properties different from SDS. Gold nanoparticles have considerable bioaffinity and can be applied to study the adsorption of proteins or polypeptides.     

金银合金纳米粒子的制备

以柠檬酸钠为稳定剂,利用硼氢化钠还原AgNO3和HAuCl4混合溶液制备了Au-Ag合金纳米粒子,UV-Vis光谱谱图只观察到一个位于纯银和纯金之间的表面等离子体共振峰,且该表面等离子体共振峰的最大吸收波长与合金中Au的摩尔分数成线性关系.TEM结果表明:Au-Ag合金纳米粒子的粒径大约为43 nm,且颜色均一,没有明...