钒钛磁铁矿直接还原试验研究

在热力学分析的基础上研究了实验室条件下钒钛磁铁矿配煤直接还原的特点,考察了还原机理及还原温度、反应时间和配碳量对金属化率的影响.结果表明:采用直接还原可使钒钛磁铁矿中铁的氧化物优先还原为金属铁,钛仍以氧化物的形态存在;随着温度升高,球团金属化率呈上升趋势,且上升趋势随之减缓;在xC/xO=0.9∶1时,延长反应时间金属化率增加,但反应时间过长金属铁会被再氧化,反应时间控制在20 min为宜;在xC/xO=1.1∶1时,40 min内未出现再氧化现象;低配碳(xC/xO=0.8∶1)时,球团的金属化率随还原时间、还原温度的增加而增加,1 300℃下还原10 min后金属化率即达到了90%以上.     

柔性环氧丙烯酸酯的合成及UV固化性能

为提高环氧丙烯酸酯的柔韧性,选用衣康酸(IA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)反应生成含有羧基的单酯基,然后分别与环氧大豆油和环氧树脂进行环氧开环反应.当反应温度为110℃,反应时间为2 h,环氧基与羧基的摩尔比为1.15:1,催化剂三苯基膦(TPP)的质量分数为1.5％,阻聚剂对羟基苯甲醚(MEHQ)的质量分数为0.2...     

水中氢氧化氧铁催化水合肼还原芳香族硝基化合物

以NaOH溶液快速沉淀FeCl3溶液制备了催化剂FeO(OH).在水中用FeO(OH)催化水合肼还原芳香族硝基化合物得到芳胺.以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂FeO(OH)用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响.较优的反应条件是:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1,邻硝基甲苯4.11 g(30 mmol),FeO(OH)0.45 g,反应50 min,反应温度80 ℃,溶剂为15 mL水.在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98 %.     

次氯酸钠氧化淀粉的制备工艺研究

以木薯淀粉为原料,用次氯酸钠作氧化剂制备粉状氧化淀粉,研究了pH值、氧化剂用量、反应温度、反应时间对产品羧基含量的影响.实验条件下,最佳工艺条件的pH值为9.0、氧化剂用量为25%、反应温度为45℃、反应时间为3小时.     

电化学还原石墨烯用于水合肼的电催化氧化及检测

采用电化学还原技术制备了还原石墨烯.采用扫描电镜、Raman光谱、AFM等技术表征了石墨烯的形貌和结构特征.采用电化学测试技术研究了还原石墨烯修饰电极的电化学性能及对水合肼(N_2H_4·H_2O)的电催化氧化活性.结果表明,该石墨烯电极材料具有优异的电子传导性能.与裸玻碳电极相比,石墨烯修饰电极对水合肼表现出优异的电催化氧化活性.在最佳的实验条件下,将该石墨烯修饰电极用于水合肼的灵敏检测.在1×10~(-5)~1×10~(-4) mol/L范围内,氧化峰电流与水合肼的浓度呈良好的线性关系.该石墨烯修饰电极材料有望用于环境中水合肼等有机小分子的灵敏检测.     

碳热还原重晶石无氧工艺研究

针对利用重晶石生产碳酸钡工艺中,因氧气气氛而存在钡利用率低、熟料中产生大量酸溶性钡,导致钡渣排放量大等问题。采用N_2保护对重晶石还原工艺进行了改进,考察了反应温度、反应时间、物料配比和重晶石粒度对水溶性钡及酸溶性钡得率的影响。结果表明,在反应温度为1 000℃,反应时间为40 min,物料质量配比为重晶石∶活性炭=6∶1,重晶石粒度为180~200 mesh的工艺条件下,水溶性BaS得率可达到90.27%,酸溶性钡为7.61%。     

次氯酸钠氧化淀粉的制备工艺研究

以木薯淀粉为原料，用次氯酸钠作氧化剂制备粉状氧化淀粉，研究了pH值、氧化剂用量、反应温度、反应时间对产品羧基含量的影响．实验条件下，最佳工艺条件的pH值为9．0、氧化剂用量为25％、反应温度为45℃、反应时间为3小时．     

高铁酸钾处理钨湿法冶金萃取废液的研究

以高铁酸钾处理钨湿法冶金萃取废水,研究了pH值、高铁酸钾用量、温度和反应时间等条件对处理效果的影响.在初始pH值为5~6或9~10,高铁酸钾与有机物质量比为2∶1,温度为40℃,反应为20min时,去除率达87.3%.     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

偏苯三酸酐与环氧氯丙烷合成高支化聚酯

通过用酸值和环氧值跟踪模型反应过程，研究了偏苯三酸酐与环氧氯丙烷合成高支化聚酯反应中存在的主副反应，研究结果表明，反应过程中只存在羧基与环氧基，羟基与酸酐两个反应，由这两个反应交替进行得到外围含有羧基和羟基的高支化聚酯，同时在反应条件下均没有观察到可能存在的副反应。     

树脂催化水合肼还原芳香族硝基化合物

通过离子交换法制备了几种阳离子树脂,将其用于催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺.用XRD对树脂进行表征,表明金属阳离子在树脂中高度分散.实验结果表明铁(III)树脂、镍(II)树脂和铋(III)树脂对水合肼还原芳香族硝基化合物具有催化活性,其中铁(III)树脂的活性最高.10mmol芳香族硝基化合物、20mmol水合肼和1g铁(III)树脂在10mL乙醇中回流反应,所得芳胺的收率为85%～99%.     

紫外分光光度法同时测定乙醛和乙二醛

利用醛与水合肼反应生成腙,采用紫外分光光度法可间接分析乙醛和乙二醛的含量。成腙条件为n(醛基)?n(肼)≤1?2,pH值为5.5(用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节),温度为60℃,时间为50 min,检测波长为230 nm和280 nm。测得230 nm和280 nm处的相对标准偏差分别为1.50%和1.89%,乙醛和乙二醛的平均回收率分别约为103.53%和97.14%。该方法可用于乙醛硝酸氧化法制备乙二醛中乙醛和乙二醛含量的监测。     

H2SO4改性活性炭催化合成二苯甲烷

以活性炭负载硫酸作为一种新型便宜和有效的环境友好固体催化剂,催化合成了二苯甲烷．考察了催化剂用量、苯与苄基氯体积比、反应温度以及反应时间对该傅一克反应的影响,得出了最佳反应条件,即m（改性活性炭）：m（苯）：m（苄基氯）-18：39：4,反应时间为7h,反应温度为80℃．在此条件下,二苯甲烷产率为78％．     

改性β–环糊精对酸化后桉木预水解液中木素的吸附

以β–环糊精(β-CD)为原料、环氧氯丙烷为交联剂、碳酸钙为致孔剂合成β–环糊精–环氧氯丙烷交联物(β-CDP)、碳酸钙致孔β-CDP(Ca-β-CDP),并用红外光谱对其进行表征.以这两种交联产物作为吸附剂对酸化后的桉木预水解液(PHL1)进行木素吸附实验,采用单因素实验分别考察吸附剂用量、吸附时间、吸附温度和吸附pH对木素吸附的影响,确定最佳吸附条件为:β-CDP用量12%(相对于PHL1质量)、吸附时间60,min、吸附温度30,℃、吸附pH为2.0,在此条件下木素最大去除率为57.9%;Ca-β-CDP用量为14%、吸附时间60,min、吸附温度30,℃、吸附pH 2.0,在此条件下木素最大去除率为55.4%.     

改性锰矿对甲基橙的吸附与降解研究

研究了利用硫酸和水合肼提高天然锰矿界面吸附能力的改性方法,结果表明:天然锰矿经硫酸和水合肼反应改性后,对甲基橙的吸附能力明显提高。改性时的硫酸浓度、水合肼用量、高锰酸钾氧化及反应温度均影响锰矿的吸附性能。改性天然锰矿的吸附pH曲线呈“反S”型,在pH<2.4时对甲基橙有很强的吸附去除能力;吸附等温线符合Langmuir型,20℃时1g锰矿对甲基橙的饱和吸附量为776.5mg。     

H2SO4改性活性炭催化合成橙花素

以活性炭负载硫酸作为一种新型、便宜且有效的环境友好固体催化剂,催化合成了橙花素.考察了反应时间、无水乙醇用量、催化剂用量对合成工艺的影响,确定了最佳反应条件为n（β-萘酚）∶n（无水乙醇）=1∶8,催化剂用量1.2 g,反应时间5 h,反应温度80℃.在此条件下,橙花素产率为91.8%.     

水杨酸、水杨酸甲酯对亚硝胺合成阻断作用研究

用紫外光解法研究水杨酸(SA)、水杨酸甲酯(MS)对亚硝胺合成的阻断效果,并与相同条件下抗坏血酸(Vc)进行对照,探讨浓度、pH值、反应温度、反应时间对SA、MS阻断亚硝胺效果的影响.研究结果表明:反应浓度为1.28 mmol/L、pH3.00、反应温度37℃、反应时间1 h时,SA、MS对亚硝胺的阻断率最高,阻断能力依次是:VcMSSA.     

新型耐温抗盐降失水剂的合成与测试

为了弥补国内固井降失水剂的不足,选取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、新型双羧基化合物(XX)为原料合成了共聚物型降失水剂,对其结构进行了表征,全面探讨了各种反应条件对合成降失水剂性能的影响.结果表明,在AMPS、DMAA、XX物质的量的比为70∶25∶5时,固含量为12%,反应温度为60,℃,引发剂加量为0.5%,pH值为8和反应时间为2,h的条件下合成的降失水剂效果最佳,其在200,℃时和饱和盐水水泥浆中,都可将水泥浆API失水量控制在100,mL以内,且可解决因高温水解造成的超缓凝和稠化时间倒挂问题.     

基于固/气反应的氧化石墨烯水热还原研究

【目的】对氧化石墨烯的水热还原过程进行系统研究。【方法】采用改进的水热装置,以乙醇为还原剂,通过固/气反应成功实现了水热条件下氧化石墨烯的还原,制备得到石墨烯。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线近边吸收谱(XANES)和热重分析(TGA)对石墨烯材料的结构和性质进行了测试,探讨水热条件下乙醇蒸汽对氧化石墨烯的还原效果。【结果】研究结果表明,水热环境下的固/气反应还原能够有效地去除氧化石墨烯上的含氧基团,石墨烯的π网格结构得到很好的恢复。还原后的石墨烯材料比氧化石墨烯具有更为优异的热稳定性。【结论】该方法低成本、高效、环保,可用于石墨烯的大规模制备。     

原位聚合法制备异恶草酮微胶囊的预聚合成工艺研究

对以脲醛树脂为壁材、用原位聚合法制备除草剂异恶草酮微胶囊的预聚合成工艺进行了研究,考察了单体量比、预聚反应介质pH值、反应温度和时间对微胶囊的结构、包覆效果和包埋率等的影响。结果表明,单体物质的量比n(脲)∶n(甲醛)=1∶2.0、预聚反应pH值为8.0、预聚反应温度为70℃、反应时间为60 min时,可得到以二羟甲脲为主的水溶性透明黏稠预聚物。用此预聚物进行缩聚反应,可制得结构紧密、包覆良好、包埋率为26.7%的球形缓释性固体微胶囊。