真空赶酸系统在检测食品重金属含量中的应用

为提高样品的消化效率,在测定重金属含量时,探讨能否用高效快速的真空赶酸法来替代普通赶酸法. 取7种具有代表性的样品,每类样品均取3份用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜、铬和镍等5种元素的含量,分别用普通赶酸仪和真空赶酸仪赶酸.普通赶酸法和真空赶酸法所测得的结果无显著性差异,真空赶酸法处理的样品其精密度和准确度均在规定范围内.较普通赶酸法,真空赶酸法能够有效的缩短样品消化时间,精密度和准确度均能达到满意的效果,在重金属检测中能够用真空赶酸法替代普通赶酸法.     

微波消解在土壤金属含量分析中的应用研究

采用微波消解法对土壤样品进行前处理,利用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中的Be、Cu、Zn、Cd、Pb含量。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及不同赶酸温度对样品消解后上机分析测试结果的影响。研究表明,对于不同的目标待测物,不同的混合酸体系对样品消解后分析测试结果的影响不同;而对于赶酸温度,分析结果显示,在消解罐的安全温度范围内(200℃以下),均能得到较为准确的结果,较高的赶酸温度可大幅度缩短赶酸时间,提高效率。     

同时检测土壤中铅镉铬汞砷重金属元素含量方法的优化

采用微波消解法对土壤进行一次消解。运用原子吸收法和原子荧光法同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷5种重金属元素含量。针对易挥发元素汞和难溶元素铅、铬,对消解用酸体系进行了优化,并对原子吸收线性范围窄的问题进行了优化。检测结果表明:测定值在标准物质的不确定度范围内,相对偏差均小于8%。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅

本实验采用微波消解法,利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解,电热板进行赶酸,用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。空白样品浓度低于方法检出限,RSD1%,RE3%,加标回收率在94.0%~106%之间。该方法操作简单、安全,重现性和稳定性好,准确度高,可同时测定土壤中多种重金属含量。     

微波消解法在粉尘污染物元素分析中的应用

微波消解作为样品预处理的新技术已受到普遍关注。本文在介绍微波消解法的原理的基础上将微波消解法与其他传统消解方法进行了详细的比较,最后用实验说明微波消解法在测定TSP中铅元素的应用。     

农田土壤中铅、镉含量测定方法的研究

比较微波消解和电热板消解进行样品前处理对测定农田土壤中镉、铅含量的影响。石墨炉原子吸收法结论微波消解溶样时间短,试剂用量少,空白值低,基本避免了样品污染和元素损失,是理想和成熟的样品消解方法。     

食品中多种金属元素的同时测定-电感耦合等离子体质谱法

本工作利用硝酸-双氧水微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱仪对食品中的15种金属元素进行同时测定。在微波消解仪的密闭高温高压条件下,经过酸体系消解食品中的金属元素完全释放出来,消解后的样品经过赶酸仪驱赶酸后,定容进行测定。在最佳实验条件下,测试了该方法的准确性、精密度及加标回收实验。实验结果表明各元素的曲线相关系数均在0.999以上,精密度和实际样品加标回收率均满足《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404-2008)中规定的要求。因此,该方法简单、快速,对食品中金属元素污染提供技术支撑,且对食品中金属元素污染控制方面具有重要的意义。     

卷烟烟丝及辅材中重金属元素的分析及分布特征

文章采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP/MS)法测定卷烟烟丝及接装纸、卷烟纸、滤棒丝束等卷烟辅材中铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅15种重金属元素。采用硝酸/双氧水酸体系微波消解卷烟烟丝、接装纸、卷烟纸及滤棒丝束样品,定容后进行ICP/MS分析。各元素的加标回收率为84.8%~118.6%,检出限为10.9~246.3ng/L。样品的检测结果表明:卷烟的烟丝及辅材中均检出了多种重金属元素,其中接装纸和卷烟纸中各检出11种重金属,其次是烟丝中检出9种,滤棒丝束中检出4种;同一卷烟样品的烟丝及各辅材中,滤棒丝束中检出重金属的种类最少,质量比也最低;卷烟烟丝及辅材中一部分重金属的含量随着卷烟档次的升高呈现一定的增加或减少的趋势;国外卷烟与国产卷烟同类辅材中检出的重金属种类类似。     

微波消解法和湿式消解法测定紫薯中镉的对比研究

本文通过石墨炉原子吸收法来测定紫薯中的镉元素,由微波消解法与湿式消解法处理紫薯样品,通过这两种方法的比较可知,微波消解法测得的结果更靠近实际值,镉元素的损失少;微波消解法加标的回收率在99.1%~99.8%之间,精密度为1.35%,实验说明了微波消解法具有操作简单速度快、回收率好、消解时间短等优点,符合检测分析的要求.     

不同消解方法测定土壤中重金属含量的研究

影响土壤重金属测定结果准确性的关键是消解。以两种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解、石墨消解和电热板消解四种不同消解条件,同时对不同类型土壤中Cr、 Ni、 Cu、 Pb、 Cd、 Zn六种重金属测定结果进行对比分析。结果表明:四种消解方法的测定值均在标准值范围内,但不同酸体系及消解时间会对结果的稳定性有一定的影响。在实际的消解过程中应根据土壤中待测金属元素的理化特性、种类、含量以及样品的数量来选择消解方法。     

ICP—MS法测定纺织品中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品,试液用ICP-MS法同时测定样品中Pb、As、Dd、Cr、Ni等重金属元素.对影响其测量的各种因素进行了研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.001～0.008 μg/l,回收率为93.17%～109.12%,RSD小于3.42%.该法准确、快速、简便,适用于纺织品中重金属元素的测定.     

不同微波消解条件对聚氯乙烯中Cd、Cr、Hg、Pb测定结果的影响

通过同位素稀释质谱法（IDMS）及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）外标法,研究了不同微波消解酸体系对聚氯乙烯重金属含量测量结果的影响。实验结果表明,单一的硝酸及过氧化氢体系不能将PVC样品完全消解,消解之后样品底部有大量残渣剩余,ICP-MS外标法与IDMS方法数据有较大偏差;采用IDMS方法对样品以及消解后残渣进行分析,发现PVC中元素已经与稀释剂发生了同位素交换并趋于平衡,证明了IDMS方法的可靠性;采用硝酸、盐酸及过氧化氢的混合酸体系实现了样品的完全消解,对其消解后的溶液采用ICP-MS外标法进行元素检测,结果与IDMS方法一致;同时,延长消解时间对样品的消解也有一定的促进作用。     

不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较

采用电热板消解和微波消解2种方式,分别选用2种常用的酸体系对4种类型的土壤进行消解,重点对Cu、Pb、Cr、Zn、Mn 5种重金属元素进行分析。本文选用的4种常用消解方法对标准土样Cu、Pb、Zn含量的测定值均在标准值范围内,2种酸体系的微波消解对Mn含量的测定值都在标准值范围内,Cr含量则只有HNO3+HF+HClO4酸体系微波消解的测定值在标准值范围内。4种方法对标准土、A类土(广西师范大学生物园土)、B类土和C类土(广西荔浦锰矿区的恢复区土和尾矿土)中Cu、Pb和Zn的含量无显著影响,对土中的Cr含量都有显著影响或非常显著的影响,对B类土中的Mn含量有显著影响。总的来说,HNO3+HF+HClO4体系的微波消解对土样中各种重金属都有较理想的消解效果。     

微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用

本文阐述了用微波消解-原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞.通过多种消解酸体系实验,摸索出硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(硝酸-盐酸-过氧化氢)最佳土样消解方法.实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞时测定结果与保证值基本符合,且重复性较好,是一种用酸量少,简便快捷,环境污染少、准确度和精密度均较高的消解方法.     

水中总悬浮物与溶解态重金属浓度关系的研究——以莆田市三江口河水为例

以莆田市三江口水体总悬浮物为研究对象,采用石墨消解方法处理样品,并用ICP-MS方法分析测定水质样品中重金属元素含量。将样品经不同浓度硝酸处理、加热以及加热与硝酸共同作用,分析样品中溶解态重金属元素质量分数的变化情况,并以此进行水体总悬浮物理化特性的初步分析。结果表明,三江口水质样品中水体总悬浮物具有以下特点:一是具有酸不稳定性,样品在较低浓度酸作用下就有大量重金属元素析出;二是具有较好的热稳定性,但是加热促进总悬浮物酸不稳定现象的发生。     

微波消解技术在环境监测中的应用

微波消解技术在环境监测中获得了广泛的应用,本文主要介绍了微波消解原理及其在测定废水中COD、活性污泥和土壤中重金属元素、水中总磷等方面的研究进展。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药中重金属含量

建立了微波消解前处理技术和电感耦合等离子体质谱法测定中药中重金属含量的方法,并对市售的中药当归和黄芪中重金属元素的含量进行分析.结果表明:两种样品的加标回收率在96.1%~103.2%之间,各元素的检出限低、精密度高、准确度好,所测得的两种中药中重金属含量均在标准范围内.     

ICP-MS法同时测定桉叶油中5种有害重金属元素

建立了ICP-MS法同时测定桉叶油中有害重金属元素铅、镉、砷、铬、汞的实验方法.样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素,结果显示5种元素的检出限分别为Pb:3.0μg/kg、Cd:0.4μg/kg、As:3.4μg/kg、Cr:2.6μg/kg,Hg:52.4μg/kg;所有元素相关系数r≥0.999 7;相对标准偏差RSD<5%;回收率在80.6%～116.1%之间.该法简便、测定速度快、结果准确,适用于桉叶油等精油中有害金属元素的测定.     

表层土壤重金属含量测定方法综述

土壤重金属的测定是常规监洲土壤项目之一.采用合理的方法,能够快速有效地对土壤重金属进行含量测定.该文主要介绍了土壤重金属消解和测定的方法.目前消解的方法主要有：酸式消解法、碱熔消解法、高压釜密闭消解法和微波消解法等,测定方法主要有：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、原子吸收光谱法和分光光度法等.     

氢化物--原子荧光光谱法测定食品中的微量铅

本文研究了氢化物－原子荧光光谱法测定食品中铅的含量分析条件，试验了酸介质、还原剂用量对测定铅的影响，以及食品中常见元素对测定的干扰情况和样品消解方法，选择了仪器的最佳氢化物发生条件，经回收试验和精密度检测，该方法准确，简便，快速，切实可行。