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以对羟基苯甲酸和丙醇为原料 ,用硫酸为催化剂 ,加入一定量的共沸剂合成了对羟基苯甲酸丙酯 ,并讨论了采用不同共沸剂对产率的影响 相似文献
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对甲苯磺酸催化合成尼泊金乙酯 总被引:5,自引:0,他引:5
介绍了采用直接酯化法合成尼泊金乙酯的方法,以自制的对甲苯磺酸为催化剂,苯作共沸脱水剂,氧化铝为干燥剂。讨论了反应时间、原料物质的量配比,催化剂用量对收率的影响,确定了最佳工艺条件为n(对羟基苯甲酸):n(乙醇):n(苯):n(对甲苯磺酸)=1:4:1:0.1,反应时间8h,温度78~110℃,酯化反应产率高达86.9%。 相似文献
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介绍共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘的国内外研究现状,并对共沸剂的选择及几种常用共沸剂的性能作相应的阐述。同时评述各方法的优缺点。 相似文献
5.
以固体酸SO_4~(2-)/TiO_2作催化剂,不加有毒带水剂,利用过量正庚醇与水共沸,高温回流直接制备长链泥泊金正庚酯,反应时间短,后处理简单,是绿色环保的制备方法。并通过正交实验确定了最优合成条件:对羟基苯甲酸与正庚醇的摩尔比为1∶1.2,反应温度160℃,反应时间3 h,催化剂用量为对羟基苯甲酸的10%,产率可达92%以上。 相似文献
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以三辛胺为络合剂,二甲苯为稀释剂,通过萃取-反萃取的方式,回收对羟基苯甲酸生产过程中产生的苯酚和对羟基苯甲酸.研究了萃取剂种类、浓度、油水比、废水的pH值、混合时间及萃取级数对萃取效率的影响;考察了KOH浓度对反萃取效率的影响.结果表明:在适当工艺条件下,以体积浓度为30%的三辛胺和二甲苯作为萃取剂,油水比为0.3,废水的pH为1.26,混合时间为3 min,采用二级萃取,苯酚、对羟基苯甲酸萃取率均达到99.9%,废水的CODc,去除率可达99.6%. 相似文献
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钨磷酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯 总被引:12,自引:0,他引:12
以十二钨磷酸为催化剂,由对羟基苯甲酸和正丁醇酯化制得对羟基苯甲酸丁酯,考察了各种因素对酯化反应的影响,得到了反应的最佳条件,在最佳工艺条件下,对羟基苯甲酸丁酯的产率可达92%,产品纯度99.4%。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应,合成了对羟基苯甲酸丁酯.研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性.考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响.在典型反应条件(对经基苯甲酸/正丁醇/硫酸氢钠的摩尔比=1:2:0.072,回流分水5h)下,所得对羟基苯甲酸丁酯的产率为92.8%.该催化剂易于回收且可重复使用. 相似文献
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徐衡 《安庆师范学院学报(自然科学版)》1997,3(2):44-46
本文以合成适于加工成型的芳香族液晶共聚酯材料为出发点,主要采用对苯二甲酸、间苯二甲酸,对羟基苯甲酸和4,4——二羟基联苯为单体,在一定配比下进行四元共聚物的合成,对熔融缩聚反应条件进行摸索和探讨,取得了一定的成果。同时对所得共聚酯热稳定性进行了研究。 相似文献
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用气相色谱法测定液状食品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
用毛细管气相色谱法实现了液状食品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的分离测定,各组分回收率为91.15~107.7%,检出限为0.5μg/mL,线性范围为0.2μg/mL~80μg/mL.线性相关系数大于0.999。 相似文献
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《南京工业大学学报(自然科学版)》2017,(3)
通过溶液冷却结晶法制备出间硝基苯甲酸/8-羟基喹啉(1/1)共晶体。利用粉末X线衍射技术及傅里叶红外光谱技术采集该共晶体的粉末衍射数据及红外光谱数据。对该共晶体粉末衍射数据进行指标化及晶体结构解析,并参照红外分析结果对该共晶体的晶体结构进行了Rietveld精修,最终测定了间硝基苯甲酸/8-羟基喹啉(1/1)共晶体的晶体结构。该共晶体的一个不对称单元中包含一个间硝基苯甲酸分子(去质子化的)和一个8-羟基喹啉分子(质子化的)。8-羟基喹啉上的酚羟基和芳香N原子与间硝基苯甲酸上的羧基通过O—H…O氢键、N—H…O氢键形成二聚体,沿b轴方向相互平行的二聚体之间存在着π…π堆砌作用。 相似文献
12.
用流动法测定了在308.15K和8.0~23.0MPa条件下,对羟基苯甲酸丙酯在含纯和混合夹带剂的超临界CO2中的溶解度。纯夹带剂为丙酮,混合夹带剂为丙酮+环己烷(其摩尔比为1:1),夹带剂摩尔分数为1%,2%,4%。分析了夹带剂效应。用膨胀液体模型关联实验数据,计算值与实验值较吻合,平均相对偏差为3.01%。 相似文献
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纳米SiO2粉末的共沸蒸馏法制备及机理 总被引:12,自引:0,他引:12
采用正丁醇共沸蒸馏法制备了粒径为20-40nm的无团聚SiO2粉末。运用TEM,FTIR,TG-DTA和搂气物理吸附等实验手段研究了共沸蒸馏和直接干燥对粉末性能的影响,并对粉末的基本性能进行了测试和表征。结果表明,正丁醇共沸蒸馏嗵有效脱除SiO2凝胶中的水,防止干燥过程中颗 粒间硬团聚的形成,其作用机理是正丁醇取代凝胶中的水并发生丁氧基取代SiO2颗粒表面的部分羟基,从而降低了干燥时的毛细管力,消除了颗粒间的氢键桥接,阻止了颗粒间化学键的形成。 相似文献
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快速气相色谱法测定食品中的六种常见防腐剂 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸,苯甲酸,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱法,采用10m长,100μm内径的HP-5溶融石英毛细管柱,在快速程序升温条件下,六种常见防腐剂的分析时问为1.3min。各组分平均回收率(n=3)为96.45%;最低检测限为1.2-10μg/mL;线性相关系数大于0.994。 相似文献
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以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成条件和催化剂的重复使用效果.实验结果显示:SiO2负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,在最佳反应条件下,对羟基苯甲酸的转化率为98.6%,催化剂重复使用6次后,对羟基苯甲酸的转化率仍可达90.8%. 相似文献
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用水杨酸为捕获剂测定辉光放电等离子体中产生的羟基自由基 总被引:1,自引:0,他引:1
在体系pH为3.2的条件下,考察了放电电压和溶液电导率对辉光放电等离子体中产生的羟基自由基(.OH)浓度的影响.以水杨酸为.OH捕获剂,用高效液相色谱法检测水杨酸与.OH反应的生成物2,5-二羟基苯甲酸(2,5-dHBA)和2,3-二羟基苯甲酸(2,3-dHBA),间接验证了辉光放电等离子体中羟基自由基的存在,半定量地计算了辉光放电电解过程中.OH的产量与实验条件之间的关系.结果表明,放电60 min时羟基自由基的浓度为6.3179×10-5mol/L. 相似文献
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水相中对羟基苯甲酸分子印迹聚合物的制备及异构体识别 总被引:1,自引:0,他引:1
以对羟基苯甲酸为模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,在甲醇-水体系中制备了以对羟基苯甲酸为模板的分子印迹聚合物。通过高效液相色谱评价,该固定相对对羟基苯甲酸及其异构体分离效果良好。 相似文献
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针对以醋酸正丙酯为共沸剂的工业醋酸回收系统中的共沸剂回收塔,基于Aspen Plus和Aspen Dynamics平台在稳态模型的基础上对其进行了动态模拟及动态控制策略研究,设计了两种控制结构并分别对其动态响应特性进行了分析。结果表明,本文方法通过直接调节供热流股来控制灵敏板温度具有更好的控制性能,并且能在扰动出现后更快、更稳地达到所需分离要求,回到稳态值、缩短过渡过程并减少相应的物耗及能耗损失,为以后进行共沸剂回收过程的动态实时优化、先进控制等研究以及实现PTA装置的高效优化运行提供有用的理论基础。 相似文献
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研究了以3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸和2,4-二叔丁基苯酚为原料,SOCl2为酰化试剂,一锅法合成光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的工艺.通过实验考察了投料比、温度及酰化试剂用量对反应的影响,确定了较佳的工艺条件:3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸与2,4-二叔丁基苯酚的物质的量比为1∶1.1;酰化剂SOCl2与3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的物质的量比为1.2∶1;反应温度为70℃;反应时间为11 h.还考察了结晶溶剂的种类、用量和温度对产品质量和收率的影响,得到了较佳的结晶工艺条件:V(正丁醇)/m(初产物)为1.4 m L/g;结晶温度为25℃.产品总收率可达83.0%. 相似文献
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研究了不同催化剂体系中对羟基苯甲酸异丁酯的合成,并对合成条件进行了优化.实验结果表明,以一水合硫酸氢钠为催化剂,同时添加少量活性炭,可获得高收率、高品质的对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为:一水合硫酸氢钠2.0 g,活性炭0.25 g,异丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3︰1,反应时间5 h,对羟基苯甲酸异丁酯的收率高达90.7%. 相似文献