磷腈改性聚氨酯热解燃烧特性的研究

利用磷腈化合物改性聚氨酯,通过ＥＳＲ自旋捕捉技术和裂解色质仪观察其燃烧特性,对聚氨酯燃烧后长寿命自由基和热分解产物进行了研究．实验结果表明,含氯的六氯环三磷腈可抑制燃烧过程中长寿命自由基的生成,同时将磷腈化合物加入到聚氨酯体系中,在中等温度下可促进它的热分解．     

环状氯化磷腈合成的新工艺

报道了以新制备的五氯化磷和氯化铵为原料,采用阶梯升温合成技术制备环状氯化磷腈的新工艺．此工艺避免了合成、分离费时耗力的繁杂操作,在适当的反应条件下,反应仅需5h,环状氯化磷腈收率可达82％以上,其中环三聚体含量达69％以上．测定了环状氯化磷腈的红外和磷核磁谱,用扫描电镜观察了它的晶体形貌,其晶型规整,为针状结晶．     

一种新型端氨基环磷腈衍生物的合成

以六氯环三磷腈为前体制备了六甘氨酸乙酯取代环三磷腈,然后采用氨基-酯交换法以双氨基化合物乙二胺直接与六甘氨酸乙酯取代环三磷腈反应合成了端氨基环磷腈衍生物。化合物六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物的结构经IR、¹H-NMR和质谱表征。讨论了反应温度、反应时间和投料比对端氨基环磷腈衍生物合成反应的影响,以及六甘氨酸乙酯取代环三磷腈和端氨基环磷腈衍生物后处理过程。该合成方法的反应条件温和,操作简单且收率高达95%。     

芳氧基取代聚磷腈的合成与表征

研究了由Ｎ－二氯磷酰－Ｐ－三氯单磷腈进行缩聚制备氯化磷腈的方法。合成了甲酚、对叔丁基酚、对叔戊基酚取代聚磷腈，测定了这些聚合物的￣（３１）ＰＮＭＲ谱和ＩＲ谱．ＴＢＡ分析表明，该聚合物的Ｔ＿ｇ和Ｔ＿ｆ分别为－８１℃，－４６℃，－７６℃和２６℃，３３℃，２３℃。ＴＧ分析结果表明分解温度均在３２０℃以上。     

2,2,4,4-四乙氧基-6,6-二羟乙氧基环三磷腈的合成及其阻燃应用

通过两次亲核取代对六氯环三磷腈(HCCP)进行接枝改性,合成了4∶2不对称取代的环三磷腈2,2,4,4-四乙氧基-6,6-二羟乙氧基环三磷腈(TDCP),并采用FT-IR、1H-NMR以及31P-NMR进行表征;讨论了合成工艺条件对产率的影响,得到了最优合成工艺物料比为n(HCCP)∶n(EtONa)∶n(HOCH2CH2ONa)=1∶4∶2,两步反应的工艺条件分别为70℃,8h和70℃,40h;改性产物在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的缩聚阶段加入参与共聚反应,并作为主链的一部分,合成了新一代结构阻燃型PET聚酯材料,同时,讨论了阻燃剂的加入量对限氧指数的影响,实验结果表明,当加入2%（质量分数）时,限氧指数为30%,UL-94燃烧等级测试可达到V-0级别。     

三聚磷腈咪唑盐离子液晶的合成及其性能研究

 通过咪唑介晶单元与三聚磷腈单元间的季铵化作用合成了一类新型三聚磷腈咪唑盐,采用偏光显微镜(POM)、差热分析(DSC)等方法对这类物质的液晶性能进行了研究,结果表明:化合物的液晶相态取决于咪唑介晶单元所含烷基链的数目.由含单烷基链的咪唑介晶单元生成的三聚磷腈咪唑盐呈现层列相;而由含三烷基链的咪唑介晶单元生成的三聚磷腈咪唑盐呈现柱相.     

环状氯化磷腈合成的新工艺

报道了以新制备的五氯化磷和氯化铵为原料,采用阶梯升温合成技术制备环状氯化磷腈的新工艺.此工艺避免了合成、分离费时耗力的繁杂操作,在适当的反应条件下,反应仅需5h,环状氯化磷腈收率可达82%以上,其中环三聚体含量达69%以上.测定了环状氯化磷腈的红外和磷核磁谱,用扫描电镜观察了它的晶体形貌,其晶型规整,为针状结晶.     

环状氯化磷腈的合成

本文报导了环状氯化磷腈的合成、分离与精制方法。在适当的反应条件下,环体收率可接近100％。其中环状三聚六氯化磷腈可用浓硫酸萃取的方法和其它环体分离。     

聚氨基环三磷腈的制备及性能分析

对氨基环三磷腈的缩聚及缩聚物的性能进行了研究.结果表明,氨基环三磷腈的取代度对其缩聚有显著的影响.随取代度的增大,聚合产率先增大后减小,游离氯、结合氯含量均逐渐减少,而溶解度、吸湿性逐渐增大.氨基环三磷腈的较佳缩聚条件是：氨基环三磷腈的取代度为92.6％,聚合温度为178～182℃,聚合时间为0.5h.在此条件下,产品的产率为94.32％,总氯含量为2.05％,磷含量为50.89％,氮含量为43.38％,氢含量为3.68％,溶解度为1.05 g（100mL水中）,在相对湿度为50％～60％时,吸湿率为5.9％.聚氨基环三磷腈主要由氨基环三磷腈的二聚体、三聚体、四聚体和五聚体组成,其中以三聚体为主.聚氨基环三磷腈阻燃元素磷、氮含量高,热稳定性较好,近于中性,适合作为阻燃剂.     

六氯环三磷腈的合成与分离

六氯环三磷腈是非常重要的中间体,是环磷腈、聚磷腈系列衍生物的基础。本文简要介绍了六氯环三磷腈的合成及分离方法,并提出了自己的见解。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

针对“一步”法和“两步”法合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的不足,通过分析研究DMDAAC的合成反应过程,并结合“一步”法和“两步”法各自的优点,探索出一套新的DMDAAC合成路线：“一步 两步”法。采用该工艺可合成出高纯度DMDAAC,反应时间仅为9h,产率高达95％。     

HDPE预辐照接枝AA与SSS制备阳离子交换膜

高密度聚乙烯预辐照接枝丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠单体混合溶液，运用一步法制备了一种羧酸基团和磺酸基团共存的阳离子交换膜，并考察了单体总浓度、辐照剂量、反应温度及交联剂用量诸因素对接枝率的影响规律，找到了实验条件与接枝率的对应关系．并通过红外光谱测试表征了接枝膜的组成．     

硬脂酸镁协同甘油锌对聚氯乙烯的热稳定作用

以甘油、氧化锌为原材料,采用高压法合成甘油锌;以硬脂酸与氢氧化镁为原料,用一步法合成了硬脂酸镁.利用红外光谱法表征了产物硬脂酸镁的结构.将甘油锌与硬脂酸用作聚氯乙烯(PVC)热稳定剂,采用电导法和热烘箱老化法考察两者各自的热稳定性能,将不同质量比的甘油锌/硬脂酸镁作用于聚氯乙烯(PVC),找出热稳定性能发挥至最优时两者的最佳复配质量比为1∶1,两者呈良好的协同作用.     

CdS-TiO2纳米复合材料在太阳光照射下的光催化性能

使用硫脲或硫化钠为硫源,在少量聚乙二醇分散剂存在下,分别利用一步和两步溶剂热合成方法制备了CdS-TiO2复合材料,对不同条件下制备的样品进行了X射线粉末衍射（XRD）和透射电镜（TEM）测试,并以甲基橙溶液的降解为模型反应,考察了在太阳光照射下CdS-TiO2复合材料的光催化性能。实验结果表明,酸性条件下,以Na2S为硫源、采用一步溶剂热法制得的S1复合样品具有最佳的催化降解甲基橙的能力。     

反相微乳液合成亲水性聚合物纳米微球

利用反相微乳液一步法成功导合成磁性聚合物纳米微球,研究表明：Fe（Ⅱ）浓度对微乳液和胶乳的稳定有很大的影响,透射电镜（TEM）和动态光散射仪（DLS）结果说明微球粒径在100nm左右,均一性较好,SOT含量能控制微球粒径,振动探针式磁强仪（VSM）测定了不同比例的[Fe（Ⅱ）]/[Fe（Ⅲ）]所合成的聚合物微球的磁性,并发现温度对合成高磁饱和强度和超喘磁性起关键作用,合成的磁性聚合物微胶乳透明而且能稳定数个月。     

由莰烯一步合成E型ω—乙酰基莰烯

该文报道了由莰烯直接ω－乙酰化一步合成Ｅ型ω－乙酰基莰烯，产率达３０％，产品香气良好，与文献报道的合成方法相比，路线缩短、操作简化、成本降低，本法为合成其它的ω－酰基莰烯开辟了一条可行的途径。     

甲烷一维层流预混火焰的详细和单步反应机理模拟

为了解单步反应机理的不足及其不同速率表达式之间的差异,分别采用详细和单步化学反应机理数值模拟了甲烷一维层流预混火焰。详细机理预报的火焰速度在整个可燃范围都与实验结果吻合,而单步机理只在贫燃条件下才能给出定量相符的结果,在富燃条件下定性和定量预报结果均不合理。同时,单步机理预报的温度和浓度分布也存在较大偏差,特别是在富燃区。进一步研究表明,用有些常见单步反应速率表达式获得的预报值在整个可燃范围都是不合理的。这些结果对选取反应模型和获得可信预报结果有参考意义。     

微波辐照元素反应合成硫化铅纳米粒子

选用不同的溶剂乙二胺、N，N'—二甲基甲酰胺、氨水作反应介质，在微波辐照下，元素硫和铅一步反应生成硫化铅，通过产物的X射线粉末衍射花样，用Scherrer公式计算出硫化铅粒子的直径分别为27，40，54nm；讨论了溶剂在反应中的重要作用。此法具有方便、省时、安全的特点。     

(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘的合成

以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/C₂H₅OH还原生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化生成外消旋化合物2-(N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,经拆分得到手性的化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-羟基四氢化萘。采用元素分析、红外光谱、¹H-NMR和¹³C-NMR表征了中间体和产物的分子结构。通过合成工艺的研究,得到较好的工艺条件,反应总收率达16.8%。采用一步法的还原胺化反应,不仅简化了反应步骤,而且收率提高了16.2%。     

锐劲特的合成研究

研究了以甲苯作溶剂,DMF作助溶剂,对甲苯磺酸二甲铵盐作催化剂,5 氨基 3 氰基 1 (2,6 二氯 4 三氟甲基 苯基)吡唑与三氟甲基亚磺酸钠、氯化亚砜直接反应合成锐劲特的路线,收率为58%,液相色谱纯度为99%。报道了中间体三氟甲基亚磺酸钠和对甲苯磺酸二甲铵盐的合成方法,收率分别为88%和80%。