锑—4—（2—噻唑偶氮—）—间苯二酚（TAR）配合体系电化学性质研究

在pH5.3的0.06 mol/L HAc/NaAc底液中,Sb(Ⅲ)—TAR配合物产生一灵敏吸附还原峰.可用于单扫描示波极谱法测定痕量锑.锑的浓度在2×10~(-8)～2×10~(-6)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系.该法应用于测定矿石中痕量锑,结果满意.Sb(Ⅲ)—TAR在汞电极上的电化学性质用多种电化学手段进行了初步研究.     

血清中微量钙的极谱测定

在0.02mol/L KOH 介质中,钙-桑色素络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的极谱吸附波,其导数峰电位为-0.75V(vs.SCE),峰电流与钙浓度在2.5×10~(-6)-2.0×10~(-5)mol/L 范围内呈线性关系.其检测限为0.1μg Ca~(2+)/ml.应用于人体血清中微量钙的测定结果良好,探讨了波的性质,测出其络合比为1:1.     

钴-亚硝基R盐体系的电化学研究

钴(Ⅱ)与亚硝基红盐(NRS)、氯代十四烷基吡啶(TPC)所形成的三元络合物在示波器极谱仪上产生一灵敏的二阶导数极谱波,比没有TPC存在时,峰高增加近20倍.在7.0×10-10～6.0×10-6mol/L的范围内,钴(Ⅱ)的浓度与峰电流有良好的线性关系,检出限为1.4×10-10 mol/L(8.0 ng/L).研究了络合物的电化学行为,经计算得到Co(Ⅲ)-NRS-TPC三元络合物的配比为136,稳定常数为6.5×1037,三元络合物在电极表面的吸附符合福兰克林方程,吸附系数(β)为1.21×105 L/mol,饱和吸附量(Гs)为9.8×10-10 mol/cm2,吸引因子(v)为0.96.     

桑色素-镍络合体系的单扫描极谱法研究

采用单扫描极谱法研究了金属镍与桑色素形成络合物的条件及反应机理.在pH=7.00的B-R缓冲体系中,桑色素与镍络合并在-1.13 V(vs,SCE)处产生1个灵敏的还原波,其峰高与桑色素浓度在8.00×10-6~1.90×10-5mol.L-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.996 7,检出限为6.00×10-6mol.L-1.测得镍与桑色素的配位比为1∶2,表观稳定常数为2.22×1011.     

铅（Ⅱ）—Tiron络合物极谱吸附波研究

在0.56mol/L NaAc—0.04%Tiron 溶液中,铅(Ⅱ)与 Tiron 产生的络合物,在单扫描示波仪上可观察到一灵敏的极谱导数波,其峰电位为-0.49V(vs.SCE),峰电流与铅浓度在7.7×10~(-6)—6.8×10~(-6)mol/L 范围内成线性关系,检测限为3.8×10~(-(?))mol/L.应用该波测定了铜合金中的微量铅,结果良好,精密度和准确度均较满意,本文研究了形成铅-Tiron 络合物吸附波的条件,探讨了波的性质,用极谱法测定出其络合比为1:1.     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的研究

提出了吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的方法。该方法最佳体系为0.15 mol/L KCl+1.0×10~(-3) mol/L 3,4-二羟基苯甲醛(DHB)+2.0×10~(-3)mol/L EDTA+3.0×10~(-3)mol/L V(Ⅳ),pH2.15。其线性范围为1.2×10~(-10)～6.O×10~(-8)mol/L,最低检出浓度为3.6×10~(-11)mol/L Ge(Ⅳ)。     

微量硼的示波极谱测定

在pH=4.0的0.02mol/L莽二甲酸氢钾-1.29×10~(-4)mol/L铍试剂Ⅲ底液中,用单扫描示波极谱法可得到硼-铍试剂Ⅲ的络合物吸附波,导数波峰电位在-0.45Vvs(S.C.E).导数波高与硼在0.004—0.5ug/ml范围内的浓度有线性关系,检出限为2.4×10~(-4)ug/ml.研究确定该波是络合物中配位体铍试剂Ⅲ的还原;研究了共存组份的干扰,采用EDTA掩蔽,不经分离可直接测定硼.用拟定的方法测定矿样中微量硼,获得了满意结果.     

吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴

提出一种有效的测定痕量镍和钻的吸附伏安法。利用悬汞电极作为工作电极,在0.005mol/L NH_3～0.06 mol/L NH_4Cl—3.0×10~(-6)mol/L锌试剂的最佳底液中,测定镍和钴的线性范围分别为1×10~(-10)～8×10~(-8)mol/L和1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,检测下限均为5×10~(-11)mol/L。在工作中探讨了镍、钻和锌试剂配合物的吸附伏安行为及其在电极表面上的电化学反应机理。研究证明,该方法灵敏、可靠、省时,特别适用于中草药中痕量镍和钴的定量分析。     

Fe(Ⅲ)-邻氯苯基荧光酮络合吸附波研究

在pH值为10.3的NH3H2O NH4Cl介质中,Fe(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(以下简称o CPF)生成络合物,于-0.72V(vs.SCE)出现一灵敏的极谱波.铁(Ⅲ)含量在1.0×10-8～1.3×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系,检出限为4.0×10-9mol/L.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.72V处的极谱波为络合吸附波,峰电流由中心离子Fe(Ⅲ)还原产生,络合物组成为Fe(Ⅲ)∶o CPF=1∶2,表观稳定常数K稳=5.4×1012.试验了30多种离子对峰电流的影响,并将该体系用于头发中痕量铁的测定.     

谷胱甘肽-铜极谱络合吸附波的研究

在铜离子存在下,谷胱甘肽(GSH)在0.2mol/LNaAc-HAc(pH4.7)缓冲溶液中,与铜离子反应得到谷胱甘肽(GSH)与一价铜离子络合物,在单扫示波极谱上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.59V处(vs.SCE),导数波高与谷胱甘肽浓度在4.0×10-8mol/L～1.0×10-5mol/L范围内分段成线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L,相对标准偏差3.3%。研究了极谱波的性质,测得络合物组成为GSH:Cu(Ⅰ)=1:1,表观稳定常数为5.1×1019。     

镍—亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用

在含氯代十四烷基吡啶的NaCO3-NaHCO3(pH 9.70)缓冲溶液中,镍与亚硝基R盐形成的络合物在-0.64V(vs. SCE)处有一灵敏的络合吸附波,峰电流与镍离子的浓度在3.4×10-9 mol/L～3.74×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.999 4.检出限为1.4×10-10 mol/L(80 ng/L).方法用于水样和生物样品中微量镍的测定,结果满意.并探讨了络合物的电极反应机理.     

杂多酸极谱波测定桔树叶中微量磷

本文提出了极谱法测定磷的新体系:H_2SO_4—Sb(Ⅲ)—W(Ⅵ)—NaCl—丙酮体系.在此体系中P(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)和W(Ⅵ)生成三元杂多酸.此杂多酸能迅速在滴汞电极上还原产生极谱电流.其峰电位为-0.52V(VS、SCE),测定下限为5×10~(-7)mol/L.     

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.     

苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。     

亚麻与AN接枝共聚反应及产物的皂化物对汞离子的吸附性能

本文研究了以Fe~(2+)—H_2O_2为引发体系,丙稀腈与亚麻纤维的接枝共聚反应,并探讨了接枝亚麻皂化物作为离子吸附纤维对汞离子的吸附率。[Fe~(2+)]为4×10~(-3)mol/L、[H_2O_2]为4×10~(-3)mol/L、[H~+]为6×10~(-2)mol/L,在40℃反应2小时,可以得到较高接枝率。皂化后的亚麻纤维50毫克以上在适宜的pH值条件下,可以去除溶液中85％以上的汞离子     

铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸体系络合吸附波的研究

本文建立了铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸(Bi(Ⅲ)-PV-AA)体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法.以5.0mol/L KOH为支持电解质,该体系有一灵敏导数极谱波.峰电位为-0.79V(vs.SCE).峰电流与铋的浓度在5.0×10~(-8)～1.1×10~(-6)mol/L成正比.应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波属于络合吸附波.确定了吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):PV:AA=1:1:1.对其电极反应做了初步推测.     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量钴的研究

报道了采用玻碳电极测定钴的吸附伏安法 .通过在含 2 - (5 溴 2 吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)的 0 12mol/LNaOH溶液中于 - 0 5 0V富集时 ,钴 (Ⅱ )与配体 5 Br PADAP生成的络合物吸附于电极表面 ,然后进行阴极极化扫描 ,于 - 0 85V左右获得一灵敏的溶出峰 ,二次导数峰电流与钴 (Ⅱ )浓度在 5 0× 10 - 10 ～ 1 0× 10 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 2× 10 - 10 mol/L .同时 ,对电极反应机理进行了探讨 .方法应用于测定VB12 注射液中的钴 ,结果满意     

镍与锌试剂体系的吸附伏安法研究

用线性扫描吸附安法研究了镍(Ⅱ)与锌试剂络合物在悬汞电极上的伏安特性及反应机理.发现电极反应为吸附在电极表面的Ni(Ⅱ)L的不可逆还原.在0.05mol/LNH3-0.06mol/LNH4l介质中,络合物峰电流与Ni(Ⅱ)浓度在1×10-10-1×10-1范围内呈线性,并将此法用于中草药中镍的测定.     

水中微量砷的示波极谱测定

<正> 微量砷的测定多采用分光光度法.应用极谱催化波测定砷已有报道.文献首次提出砷的杂多酸吸附波.本文在此基础上,对体系中的各种试剂的用量等条件进行了实验,选择了HCI—Sb(Ⅲ)—钼酸铵—丙酮—丁酮—乙醇体系.在此体系中,砷与锑(Ⅲ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸阴离子在-0.37V(对SCE)有一个非常尖锐的吸附波.其测定下限达2×10~(-7)mol/1.实际应用表明,本法具有波形好、灵敏、准确和快速等特点.     

吸附伏安法测定食品中痕量钴

在pH9.7的0.1mol/L NH_3/NH_4Cl,1×10~(-3)mol/L FD底液中,Co(Ⅱ)—FD配合物于-1.06V产生一灵敏的吸附还原峰在适宜的条件下,搅拌吸附富集2分钟,Co(Ⅱ)的浓度在4×10~(-9)～1×10~(-7)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系。对Co(Ⅱ)—FD配合物吸附波的极谱行为作了初步研究。本法用于大米和白糖中痕量钴的测定,结果良好。