采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

不同形貌纳米ZnO、ZnO2的制备及紫外光下光催化性能的表征

以Zn（CH3COO）2及NaOH为原料分别运用超声法和水热法制备两种不同形貌的纳米氧化锌颗粒,通过进一步反应制得了相应形貌的过氧化锌,并经过将过氧化锌进行180℃高温处理.运用X射线粉末衍射、紫外—可见漫反射吸收光谱等技术对所得产物基本物理性质进行了表征;同时以液相中的罗丹明B作为目标物,考察了所合成的光催化剂在紫外光下的光催化性能,发现两种不同形貌的ZnO纳米晶体和进一步合成的纳米ZnO2及高温处理后晶体都具有光催化活性,但不同形貌同一物质光催化活性不同,且在紫外光下用超声法得到的花状纳米ZnO对有机染料的降解效果更显著.     

纳米氧化锌粉的表面改性研究

以Zn(NO3)2·6H2O和CO(NH2)2为原料,采用均相沉淀法制备纳米氧化锌粉.用扫描电镜对产物粒度大小、形貌进行观察,并对其影响因素进行了探讨.结果表明,在反应温度为120℃,反应时间为2.5h时,所制的纳米氧化锌的产率最大.用不同的表面改性剂对纳米ZnO进行表面改性,粉体不再发生团聚.图6,表7,参5.     

尿素加压共沉淀法制备纳米ZnO-TiO2复合粉体

以Zn(NO3)2,Ti(SO4)2为原料,以尿素为沉淀剂宿主,采用高温加压共沉淀法将Zn2+及Ti4+同时沉淀出来,在热分析的基础上于一定温度下煅烧1h,制得纳米ZnO TiO2(锐钛矿型)复合粉体,其平均粒径约为45nm。结果表明,采用该方法制备复合粉体时,只有在一定的反应物配比范围内才能实现纳米ZnO与纳米TiO2的复合。     

ZnO半导体粉体制备工艺与电阻率的关系

采用固相合成法制备了氧化铝掺杂的氧化锌半导体粉体,通过X-射线衍射分析,探讨了掺杂量、煅烧温度和保温时间对粉体导电性能的影响.实验发现:Al2O3的掺杂量高于0.5%(摩尔比)时,会生成ZnAl2O4尖晶石相,降低ZnO的电导率;在一定的温度和保温时间下,才能保证有足够的Al3 进入ZnO的晶格,从而获得电阻率比较低的ZnO半导体粉体;温度过高和保温时间过长都会导致Al2O3与ZnO反应生成尖晶石,减少Al3 对Zn2 的置换率,并对电子产生散射,从而导致ZnO半导体粉体的电阻率升高;当Al2O3掺杂量为ZnO的0.5%(摩尔比)时,在1300℃下保温3h所得到的ZnO粉体的电阻率为18kΩ.cm.     

纳米氧化锌的微乳液法制备及表征

纳米ZnO可用于毛织物的后整理，使织物具有抗菌除臭、消毒、抗紫外线的功能．采用TritonX-100／正庚醇／正辛烷／盐水微乳液体系，以一定盐浓度的硝酸锌（Zn（NO3）2）水溶液（A）与碳酸钠（Na2CO3）水溶液（B），通过两个乳液混合的方法，制备出氧化锌超细微粒．并用差热分析（DTA）、透射电镜（TEM）和X射线衍射仪对其进行表征分析．实验表明，30℃时，以A型微乳液与B型微乳液通过乳液混合搅拌的反应方式制备出纳米ZnO微粒的前驱体，经80℃真空干、燥约5h后，在350℃下煅烧2h，得到了平均粒径约为10nm的超细ZnO粉末，且微粒粒径分布均匀、团聚少，多数为球状颗粒．     

不同离子对氧化锌晶体形貌的影响

以不同Zn盐Zn(CH3COO)2.2H2O,ZnCl2,ZnSO4.7H2O,Zn(NO3)2.6H2O与不同碱NaOH,KOH为原料,制得Zn(OH)42-前驱溶液,使之在水热环境下分解,生成ZnO晶体.产物通过全自动X射线衍射仪(XRD)进行物相分析,扫描电子显微镜(SEM)观测ZnO晶体的形貌和大小.170℃,溶液中的阴离子CH3COO-,SO42-,NO3-,Cl-分别与Na+构成干扰离子对,伴随着晶体生长12 h,晶体成长为片球集状、极性生长明显的花状、极性生长不明显的花状、小尺寸花状ZnO晶体;140℃,溶液中阳离子Na+,K+分别与CH3COO-作为离子对,干扰晶体生长,12 ...     

直接沉淀法纳米氧化锌的制备及表征

以ZnCl2.2H2O和无水(NH4)2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌.TG-DTG-DTA、IR分析结果表明,前驱体为碱式碳酸锌[Zn5(OH)6(CO3)2].前驱体经300℃煅烧1 h、2 h、3 h后分别得到粒径不同的纳米氧化锌.用XRD、TEM和BET等进行表征,300℃煅烧2 h得到的纳米氧化锌的最小粒径约为8 nm,最大约为15 nm,平均粒径约为12 nm,比表面积为80.56 m2/g,纯度达99.9%以上,结果较为满意.     

纳米ZnO的制备与表征

以ZnAc2.2H2O、(NH4)2CO3为原料,采用沉淀法制备了纳米ZnO.以TG-DTA、IR、XRD、TEM和BET等测试方法研究了纳米ZnO粉体的结构和形貌特性.结果表明,前驱物[Zn5(OH)6(CO3)2]经300℃焙烧2 h,得到的纳米ZnO为六方晶系,粒子为球形,最小晶粒约为5 nm,最大约为28 nm,大部分集中在16~20 nm之间,平均晶粒为19.4 nm,90%的纳米晶粒≤24 nm,粒度分布均匀,分散性良好.探讨了反应物浓度、物料配比和焙烧温度等对样品的影响.     

Zn纳米粒子/ZnO纳米棒的光催化降解特性

利用滚压振动磨在干法室温的条件下制得最大粒径为50~80 nm、最小粒径为3~5 nm的Zn纳米颗粒,并在一定的条件下使其与水蒸气反应,得到Zn和棒状ZnO的混合物.水解温度为260℃、反应2 h得到Zn含量为97.91%混合物,其分散性能好、比表面积大,光催化降解曙红B的效果最佳,在距离为6 cm的30 W紫外灯照射下,25 min就已降解95%,1 h后几乎完全降解,其光催化效果和ZnO纳米片相当,明显优于纯的ZnO纳米棒.这种优异降解特性归功于水解过程中生成的独特的ZnO棒状纳米结构及金属Zn的存在.