一种负载型镍基催化剂上糠醇液相加氢制四氢糠醇的实验研究

针对自制的负载型镍基催化剂,详细研究了糠醇选择催化加氢制备四氢糠醇的反应行为,考察了反应温度、压力、催化剂载量和搅拌速率等诸因素对催化性能的影响规律,进而得到糠醇加氢制备四氢糠醇的适宜操作条件(反应温度170℃、氢气压力4.0MPa、搅拌速率1200r/min、催化剂载量20g/L),此外还浅析了催化剂重复使用情况,为催化剂的工业化应用提供了依据。     

乙酰丙酸加氢生成γ-戊内酯的反应动力学

以Pd/C为催化剂(Pd质量分数为5%),在消除内、外扩散影响条件下,研究了乙酰丙酸非均相催化加氢制备γ-戊内酯反应动力学。考察了反应温度(100~160℃)和氢气压力(1.0~3.0 MPa)对反应速率的影响,以及氢气在乙酰丙酸液体中的溶解度(温度80~160℃、氢气压力0~5.25 MPa)。结果表明:乙酰丙酸非均相催化加氢反应对乙酰丙酸浓度的反应级数为零级,对氢气压力的反应级数为一级,反应活化能为33.0 kJ/mol;提出了加氢反应可能的机理,并简化氢解离吸附Langmuir等温吸附式,获得了与实验结果一致的加氢反应动力学模型表达式。     

顺酐催化加氢制备丁二酸酐的正交实验研究

采用沉积沉淀法制备了Co/MMT(蒙脱土)催化剂,用于催化顺酐加氢制备丁二酸酐反应.通过正交实验,考察了底物与催化剂的物质的量之比(s/c)、反应温度、氢气压力、反应时间等条件对加氢反应的影响.结果表明,最优的反应条件为:s/c=100、反应温度120℃、氢气压力1.5 MPa、反应时间5 h,在此条件下,顺酐转化率达92.0%,丁二酸酐选择性100%.     

Ru/ZrO_2·xH_2O催化丙酸甲酯加氢制备丙醇的反应研究

文章采用共沉淀法制备了Ru/ZrO2.xH2O催化剂对丙酸甲酯进行加氢反应研究。考察了反应时间、温度、氢气压力、搅拌速度和溶剂等因素对丙酸甲酯加氢的转化率和产物丙醇选择性的影响。结果表明,以醇作溶剂时,反应的活性和选择性都比较差,丙醇的最大收率仅为27.5%,而以水作溶剂时丙酸甲酯的转化率高达94.8%,丙醇的选择性为91.7%。催化剂可以循环使用6次,活性和选择性没有明显下降,显示了良好的工业应用前景。     

在Pd/γ-Al2O3催化剂上液相苯加氢的反应动力学

采用Pd／γ-Al2O3催化剂,在排除扩散影响的条件下,研究了液相苯催化加氢制环己烷的反应动力学。实验测定了反应温度、氢气压力、反应物浓度等因素对反应速率的影响,反应温度研究的范围为393～453K,氢气压力为1．1～3．8MPa。研究结果表明,液相苯加氢反应对苯表现为零级,对氢压表现为一级,反应活化能为43．88kJ／mol。运用该动力学模型对在较低苯浓度下进行的加氢反应进行了预测,预测值与实验值能较好地吻合。     

制备条件对Ru/ZrO_2·xH_2O催化酯加氢制备醇活性的影响

文章采用共沉淀法制备了Ru/ZrO2.xH2O催化剂对丙酸甲酯进行加氢反应研究,并用XRD和XPS对反应前后催化剂进行了表征。考察了催化剂制备时机械搅拌速度、沉淀剂的种类、沉淀时溶液PH值、催化剂灼烧温度及金属担载量等因素对Ru/ZrO2.xH2O催化性能影响。结果表明,增加搅拌速度、选择合适的沉淀剂以及Ru担载量能够明显提高催化剂加氢活性,而加大沉淀时溶液PH和升高催化剂灼烧温度则对催化剂性能有抑制作用。     

新型铜络合催化剂用于羰基合成碳酸二甲酯的工艺过程

针对甲醇液相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯（DMC）工艺，研究开发了新型铜络合催化剂，对搅拌速度、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂浓度等影响因素进行了讨论。结果表明，在搅拌速度大于750 r／min、反应压力3．5 MPa、反应温度100—110℃、反应时间4—6 h，催化剂质量浓度在每毫升MeOH为0．15 g的条件下，生成DMC的选择性大于97％，甲醇的转化率可达24％，催化剂可回收使用。     

Ru/ZrO2·xH2O催化剂的制备及苯选择性加氢反应研究

采用共沉淀法制备了Ru/ZrO2*xH2O催化剂,并利用XRD、TEM等表征手段对催化剂的结构和物理化学性质进行了表征;重点研究了催化剂还原处理过程对苯选择加氢反应的影响,同时探讨了无机添加剂ZnSO4*7H2O、反应温度、搅拌速度等反应条件对加氢反应的影响. 研究结果表明在催化剂还原处理时加入4.0 g ZnSO4*7H2O和在反应温度145 ℃、搅拌速度800 r/min以上时选择性加氢效果最佳,环己烯的最高得率可达36.7%.     

丙烯醛水合加氢制1，3一丙二醇的研究

考察了丙烯醛水舍及3-羟基丙醛加氢制1，3一丙二醇的工艺条件。在装有阳离子交换树脂催化剂的固定床层反应中，当ACR的质量分数为12～15％，反应空速为5～6h-1，反应温度为50℃，并加入少量对苯二酚阻聚剂时，ACR的单程转化率为80％，3-HPA的选择性可达87．5％。在高压釜进行3-羟基丙醛加氢催化剂筛选。结果表明使用四元合金制备的Raney Ni催化剂，在一段加氢温度为45℃，二段加氢温度为120℃，氢气压力为6MPa，搅拌转速500r。min-1时，3-HPA的转化率≥98％，产物1，3一丙二醇收率接近100％。     

高活性、高选择性负载型镍催化剂的制备及其在糠醇加氢中的应用

用一次浸渍和多次浸渍法制备出高活性、高选择性负载型镍催化剂,将其用于糠醇液相加氢制备四氢糠醇的反应中。试验结果表明,镍负载量在20％－60％时,负载型镍催化剂对糠醇加氢反应的活性和选择性较高,采用多次浸渍法可显著地提高催化剂的加氢活性和选择性。在不使用溶剂和较缓和的反应条件下（催化剂浓度为10g/L,温度为170℃,压力为5－6MPa,停留时间为4－4．5h,搅拌速度为1000r/min),糠醇转化率达100％,四氢糠醇收率为95％－96％,选择性大于95％。反应产物经减压蒸馏后四氢糠醇的纯度高达99％以上。研究结果表明,采用多次浸渍法制备的负载型镍催化剂在四氢糠醇生产中具有良好的工业应用前景。     

固体磷酸催化剂的酸强度及其分布研究

采用浸渍法制备了固体磷酸催化荆,用Hammett指示剂法研究了焙烧温度及浸渍时间对固体磷酸催化荆酸强度范围及不同酸强度下酸量的影响.结果表明,浸渍时间一定时,催化剂的总酸量及各酸强度下的酸量都随着焙烧温度的升高而降低,焙烧温度一定时,催化剂的总酸量随着浸渍时问的增加而增大.     

己二酸合成实验的改进

在学生合成实验己二酸合成中采用相转移催化剂 ,用高锰酸钾碱性条件氧化环已醇使反应在较温和条件下 ,达到高产率并缩短反应时间 ,使己二酸合成实验成为可操作性及直观性较强的实验 ,同时也节省了实验原料和时间。     

负载型固体酸催化合成乙酸乙酯

制备了负载型催化剂TZ－1，利用其催化乙醇和乙醇的酯化反应考察了载体，活性组份等因素的影响，结果表明，在最佳反应条件下，催化率为98．5％，选择性可达100％，催化剂经9次重复使用，活性下降很小。     

芳香酸的酯交换反应

酯交换法常用的催化剂有硫酸、对甲基苯磺酸、醇钠等。我们曾用806~#催化剂进行了饱和酸酯和不饱和酸酯的酯交换反应的研究。现在我们首次用该催化剂对六种芳香酸甲酯的酯交换反应进行了研究;酯交换收率为70～98％。 一、实验部分 1.原料制备:除了苯甲酸甲酯是现有的原料之外,其它五种是自制的。间硝基苯甲酸甲酯是根据文献,经硝化制得的;另外四种甲酯皆由相应的芳香酸与甲醇酯化而制得的。粗产品精制后测其熔点、沸点等物理常数,与文献值一致。各种甲酯含     

乙烯直接催化氧化合成醋酸I. 负载型Pd-杂多酸催化剂的组成

研究了负载型Pd-杂多酸催化剂对乙烯直接氧化合成醋酸的催化作用,由固定床反应器考评其催化性能,借助XRD对催化剂进行表征。结果表明以SiO     

大孔磺酸树脂负载FeCl3固体超强酸催化剂的制备

以D72磺酸型树脂及无水FeCl3为原料,采用液固法进行络合反应制备了树脂负载FeCl3型固体酸催化剂.对影响络合反应的树脂型号、溶剂选择、反应时间及树脂干燥程度等多种因素进行了研究.结果表明,以乙醇为溶剂,反应温度78.3℃,干燥时间30h,反应时间7h,D72树脂络合铁量可达4.35%,这种催化剂对部分酯化反应具有较好的催化活性.     

肉桂酸的Perkin反应合成及其工艺优化

用K2CO3用催化剂，PEG-400作相转移催化剂，对传统perkin反应合成肉桂酸工艺条件进行改进。通过正交实验设计地K2CO3的量，PEG的分子量，反应时间和温度进行优化，提高了合成产率，使产率达到65.3%，同时缩短了反应时间，收效明显。     

磷钼杂多酸催化合成苹果酯的研究

用磷钼杂多酸催化合成苹果酯，催化剂用量少，产率较高，是合成苹果酯的良好催化剂。     

环糊精催化对羟基苯甲酸合成工艺研究

研究了在环糊精催化下对羟基苯甲酸的合成工艺。结果表明，苯酚与四氯化碳的投料比为１：２．５，反应时间为１１ｈ，催化剂与反应混合物为１：６．５时反应的产率最大。     

电位滴定法在催化剂酸性分析中的应用

电位滴定法以价格低廉、方便、测定准确等优点,逐渐在催化剂的酸性表征方法中展露光芒,从而为工业生产、合成材料及化工等方面做指导.该文分析了近几年国内外电位滴定法在催化剂酸性分析中的应用.