1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的合成方法的研究

本文以α-甲基苯乙烯为原料合成产物1,1,3-三甲基-3-苯基茚满。比较了H2SO4与FeCl3的催化活性,得出最优催化剂为FeCl3,在此基础上,考察了催化剂用量、反应溶剂、反应温度、反应时间对反应收率的影响。结果表明:在温度为80oC、溶剂为硝基甲烷、催化剂用量为原料物质的量的10%、反应时间为6h的条件下,产品收率达到89%。     

FeCl_3催化苯甲醛肟的合成研究

以环境友好型FeCl3为催化剂,在CH3CH2OH/H2O溶剂中合成苯甲醛肟.研究了催化剂种类及其用量、反应温度、溶剂等因素对反应的影响,通过对产物进行GC-MS和NMR分析,得到了合成苯甲醛肟的最佳反应条件为：苯甲醛3mmol、盐酸羟胺6mmol,溶剂乙醇与水的体积比15：1,在0.5equiv FeCl3的催化下,反应回流20min后,产率达到91.1%.     

无溶剂体系非均相催化合成叔丁基甘油醚

以甘油(G)和叔丁醇(TBA)为原料,D002型强酸性离子交换树脂为催化剂,无溶剂液相体系下合成叔丁基甘油醚,同时与使用ZSM-5型分子筛和2种自制固载酸催化剂的反应进行比较.利用单因素实验考察反应压力、原位除水、催化剂用量、反应物配比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响.结果表明:以D002型强酸性离子交换树脂为催化剂,反应温度85℃,反应9h,叔丁醇和甘油的物质的量之比4:1,催化剂用量为甘油质量的9％,脱水剂用量为甘油质量的8％的条件下,甘油羟基转化率最大可达43.7％.反应压力对转化率影响不明显.     

FeCl3·xH2O催化合成苯甲酸乙酯的研究

研究了带有x个结晶水的三氯化铁(FeCl3·xH2O)作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度以及不同的带水剂对酯化率的影响.实验结果表明,FeCl3·xH 2O是催化合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可以重复使用.当酯化率最大是的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量与苯甲酸用量的摩尔比为1∶3.3,反应时间为4.0h,反应温度为80℃,带水剂为环己烷.     

732型强酸性阳离子交换树脂催化合成水杨酸甲酯的研究

以 732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,使水杨酸和甲醇进行酯化反应 ,合成水杨酸甲酯 对影响酯化反应的各种因素进行了讨论 ,确定最佳反应条件为 :甲醇 3mol,水杨酸 1mol,催化剂 3g ,反应温度 90℃ ,反应时间 6h ,产率可达 83.6% 表 3,参 6     

FeCl_3·xH_2O催化合成苯甲酸乙酯的研究

研究了带有x个结晶水的三氯化铁(FeCl3.xH2O)作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度以及不同的带水剂对酯化率的影响。实验结果表明,FeCl3.xH2O是催化合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可以重复使用。当酯化率最大是的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量与苯甲酸用量的摩尔比为1∶3.3,反应时间为4.0h,反应温度为80℃,带水剂为环己烷。     

固体酸催化合成二氯乙酸乙酯

介绍一种二氯乙酸乙酯的合成方法.以二氯乙酸为起始原料,研究了催化剂对二氯乙酸与乙醇脱水醚化反应的催化性能,同时讨论了不同带水剂苯、甲苯、环己烷及其用量对反应的影响,得到以FeCl3·6H2O为催化剂,环己烷为带水剂,乙醇既作反应原料又为溶剂,制备二氯乙酸乙酯,最佳反应条件:二氯乙酸12.9 g,无水乙醇20 mL,环己烷15 mL,催化剂用量0.5 g,反应温度:回流,反应时间40 min.反应产物蒸馏收集153~156℃的馏分得到无色液体二氯乙酸乙酯,纯度大于98%,蒸干溶剂后,进行催化剂重复使用试验,其结果为:重复反应4次,累计反应时间为240 min,二氯乙酸乙酯产率分别为85.4%,77.1%,83.4%,78.3%.     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

蒙脱土负载KF催化Knoevenagel缩合反应

将KF负载至蒙脱土上,制备了负载型催化剂,并用于催化Knoevenagel缩合反应,取得了良好的催化效果.对反应条件进行优化,考察了溶剂、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、原料物质的量比以及催化剂循环次数对反应产率的影响.实验结果表明:KF/MMT为催化剂,二甲亚砜作溶剂,反应时间4 min,温度100℃,苯甲醛与丙二腈物质的量比为1∶0. 9的最优条件下,产率可达91%,催化剂循环3次仍保持较高的催化性能.产物通过熔点、红外、核磁进行表征.     

溴乙酸和异丁烯合成溴乙酸叔丁酯

以溴乙酸与异丁烯为原料,Amberlyst15型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,叔丁醇为添加剂合成溴乙酸叔丁酯,通过正交试验,研究5种溶剂对产品收率的影响和叔丁醇对异丁烯聚合的抑制作用,确定最佳工艺条件为:以二氯甲烷作溶剂,反应时间为6 h,反应温度为10℃,催化剂添加量为12 g,叔丁醇添加量为4 g时。产品收率达到94.2%。     

草酸电还原研制乙醇酸

采用循环伏安(CV)法确定了草酸可以还原为乙醇酸，以铅作阴极材料的阳离子交换膜电解槽，电解草酸研制乙醇酸，并且以电流密度、电量、温度和电解液的流速做了4因素4水平的正交实验，得出了最佳工艺条件，产率达88％以上。     

不锈钢在硝酸-氢氟酸中酸洗缓蚀抑雾剂的筛选

采用线性极化技术对18-8不锈钢在8%HNO3+2%HF酸洗介质中的缓蚀抑雾剂进行筛选,经正交试验,得出最佳配方的组成为0.3%硫脲衍生物+0.2%乌洛托品+0.3%硫氰酸铵+0.2%十二烷基苯磺酸钠,缓蚀率达到99%,抑雾率达到85%左右,该最佳配方的缓蚀抑雾剂对材料的力学性能不产生影响。     

乳酸和聚乳酸的研究进展

从环境与可持续发展的角度,概述了乳酸和聚乳酸的研究现状与发展方向。     

草酸对磷钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的影响

报道了在无相转移剂条件下,用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸,收率最高为72.6%.草酸的加入使己二酸产率明显提高,在优化条件下即反应物摩尔比为环己烯∶过氧化氢∶磷钨酸∶草酸=1∶4.0∶0.002∶0.0315时,80℃反应8h收率可达87.7%.这与草酸的配体效应有关.该方法避免了昂贵且有毒的相转移剂的使用.     

HPLC测定兔血浆烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度

本文采用血浆样品酸化后用乙醚萃取,高效液相色谱法测定,色谱柱为C18-ODS柱(5mm×150mm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液(45∶55),流速1.0mL/min,苯巴比妥作为内标,检测波长230nm,按内标法定量测定,标准曲线在2~100μg/mL(烟酰水杨酸)、3~150μg/mL(水杨酸、烟酸)内,样品都有良好的线性(r都在0.9990以上),方法回收率在98.4%~108.9%,日内RSD小于5.0%,日间RSD小于5.4%。新建立的HPLC测定兔血浆中的烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度的方法简便快速,准确,灵敏度高,为进一步研究烟酰水杨酸体内代谢动力学提供测定方法。     

从混合二元酸中分离提纯戊二酸

结合企业的生产,本研究中采用重结晶的方法对混合二元酸结片中的戊二酸进行提纯,探索了料水比、结晶温度、结晶时间等结晶条件对戊二酸纯度和回收率的影响,在不引入新杂质的条件下,得到戊二酸的纯度大于99.0%.     

三甲基乙酸的制备

以异丁醇、甲酸和硫酸为原料制备了三甲基乙酸，对反应温度、反应时间及投料比对收率的影响进行了研究，确定了较佳合成条件，三甲基乙酸的收率一般在７０％以上。     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10％,此时,衣康酸转化率为99．14％。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95％以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

单扫描示波极谱法测定酒石酸中的马来酸

建立了极谱测定酒石酸中马来酸含量的方法。在4.8×10-2mol/LH3PO4-KH2PO4(pH1.12)缓冲溶液中,马来酸极谱还原波的峰电位Ep为-0.77V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流i″p与马来酸浓度在3.0×10-7～4.0×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0.9974,n=8)。10次测量1.6×10-5mol/L马来酸还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为2.1%。1000(w/w)倍酒石酸不干扰测定。通过对四种合成样品中马来酸的测定和回收率试验考察该方法,结果令人满意。     

癸酸和月桂酸酸盐体系的振动光谱研究

对癸酸和月桂酸固体酸盐体系的红外和拉曼光谱进行了研究。