酸性媒介黄GG与［Coen_2（OH）（OH_2）］~（2＋）的取代反应动力学及反应机理

用分光光度法研究ｃｉｓ－［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ）（ＯＨ）２］（ＣｌＯ４）２（ｅｎ为乙二胺）与酸性媒介黄ＧＧ染料（２－羟基－５－［（４－苯磺酸基）偶氮基］苯甲酸）的取代反应动力学．用ｐＨ电位滴定法测定了［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ）２］＋、［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ）（ＯＨ２）］２＋６０℃时的加质子反应平衡常数．用分光光度法测得６０℃时染料的酸解离常数．６０℃离子强度为０．１ｍｏｌ／ｋｇＮａＣｌＯ４时，各络合质点与染料的反应活性顺序为［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ）（ＯＨ２）］２＋＞［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ）２］＋＞［Ｃｏｅｎ２（ＯＨ２）２］３＋．由表观速率常数ｋｏｂｓ与Ｃｏ（Ⅲ）络合物浓度的关系及反应活化参数西ΔＨ、ΔＳ可见，该取代反应是按ＳＮ２缔合机理进行的．     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

CS2在Cu—S键中插入产物（Ph3P）2Cu（S2CSR）与溶剂反应的…

ＣＳ２在Ｃｕ－Ｓ键中插入产物（Ｐｈ３Ｐ）２Ｃｕ（Ｓ２ＣＳＲ）（Ｒ＝Ｂｕ＾ｔ或Ｃ６Ｈ２Ｐｒ３－２，４，６）与ＣＨ２Ｉ２－丙酮－Ｐｙ混合溶剂反应，获得了双核铜化合物〔ＣｕＩ（ＰＰｈ３）（Ｐｙ）〕２和〔ＣＨ２（Ｃ５Ｈ５Ｎ）２〕２〔Ｃｕ２Ｉ６〕两个化合物晶体，用Ｘ射线晶衍射法测得它们的晶体结构。     

钐（Ⅲ）与—2[（取代苯胺基）羰基]苯甲酸配合物的合成与表征

报道了８种２－［（取代苯胺基）羰基］苯甲酸与Ｓｍ（Ⅲ）配合物Ｓｍ（Ｐ）３．３Ｈ２Ｏ［其中Ｐ＝２－（ＣＯＯ）Ｃ６Ｈ４ＣＯＮＨＣ６Ｈ５－ｎＸｎ，Ｘ＝Ｈ，２－Ｃｌ，４Ｂｒ，２－ＣＨ３，３－ＮＯ２，２－ＯＣＨ３，２，４－二氯，３－ＯＨ，ｎ＝１，２］的合成，并用元素分析、红外光谱、电子反射光谱、热重分析进行了表征。结果证明了配位是通过羰酸羟基原子和酰胺羰基氧原子进行的，含３分子配位水。     

二—（2—乙基己基）磷酸萃取镓（Ⅲ）的机理

研究了二－（２－乙基己基）磷酸－甲苯从氯化物介质中萃取镓（Ⅲ）的平衡。发现体系中同时存在两种萃取平衡，生成ＧａＣｌＡ２．２ＨＡ和ＧａＡ３．３ＨＡ两种萃合物。     

2,5—二（2‘—苯氧乙酸乙酯）—1,3,4—噻二唑的合成研究

本文报道了２，５－二（２‘－苯氧乙酸乙酯）－１，３，４－噻二唑的合成，使用相转移催化剂ＴＢＡＢ以及无机混合碱ＫＯＨ－Ｋ２ＣＯ，可使产率达６４．５％。     

二维纳米材料［Cd_xMg_（6－x）Al_2（OH）_（16）］~（2＋）［

用中温水热合成的方法，合成了类水滑石［Ｃｄ＿ｘＭｇ＿（６－ｘ）Ａｌ＿２（ＯＨ）＿（１６）］￣（２＋）［Ｓ·２Ｈ＿２Ｏ］￣（２－），用ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ，ＤＴＡ─ＴＧ等手段进行了表征，讨论了它的热稳定性。     

［Sn（ethylmaltol）_2I_2］配合物的合成和晶体结构

由ＳｎＩ４和３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ）合成Ｓｎ（Ｌ）２Ｉ２型配合物，并进行了元素分析、ＵＶ、ＩＲ和ＭＳ表征．Ｘ射线单晶结构分析表明，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝０．７６５８（１）ｕｍ，ｂ＝２．５３６４（４）ｕｍ，ｃ＝１．１５００（２）ｕｍ，β＝９５．１７°，Ｚ＝４，Ｖ＝２．２２４６（６）ｕｍ３，Ｄｃ＝２．０６６ｍｇ／ｍ３．收集到独立衍射点５０８８个，其中３９１３个为可观测点，最终一致化因子Ｒ＝０．０４４８．结构分析表明Ｓｎ处于两个３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮的４个氧原子和２个碘原子的畸变的八面体配位构型中．     

2，4－二硝基五环［4．3．0．0~（2，5）．0~（3，8）．0~（4，7）］壬烷~1H和~（13）C NMR的完全归属

利用１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ，１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ，１３Ｃ－１Ｈ远程ＣＯＳＹ以及选择性远程ＤＥＰＴ１３ＣＮＭＲ谱，对２，４－二硝基五环［４．３．０．０２，５．０３，８．０４，７］壬烷的１Ｈ和１３ＣＮＭＲ谱进行了完全的归属．     

[Eu（NTO）3（H2O）5].5H2O的合成和是晶体结构

用３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮的锂盐水溶液与Ｅｕ２Ｏ３的稀硝酸溶液的以应，合成了ＮＴＯ的铕配合物，其单晶结构用Ｘ射线分析进行了测定。确定了它的结构式为「Ｅｕ（ＮＴＯ）３（Ｈ２Ｏ３）５」．５Ｈ２Ｏ。其晶体属单斜日 系，空间群为Ｐ２１／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２３。     

［Cu（H_2Y）（Ur）_2］（H_2O）的合成及光谱和热稳定性的研究

合成了［Ｃｕ（Ｈ２Ｙ）（Ｕｒ）２］（Ｈ２Ｏ）配合物，并对这个配合物的红外光谱和ＸＲＤ粉末衍射及热稳定性进行研究，提出了可能的结构模型。     

[（n-C4H9）2Sn（2-PyC02）2（H20）]的合成、晶体结构

利用三丁基氯化锡和2-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1：1摩尔比反应，合成了非预期有机锡配合物[(n—C4H9)2Sn(2一PyC02)2(H20)]。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明，该配合物为单体结构，锡原予呈七配住畸变五角双锥构型。通过配位水分子和游离羰基氧原子的氢键作用，形成了二维网状结构。     

配位聚合物[Co2（bte）3（NCS）4（H2O）2]n的合成和晶体结构

合成了标题化合物[Co2（bte）3（NCS）4（H2O）2]n（bte=1,2-双（三氮唑-1-基）乙烷）,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构,空间群为Pi,a=7．7962（2）,b=8．3407（4）,c=14．7735（5）A,α=86．835（2）,β=76．2031（9）,γ=80．583（3）°．晶体包含两个独立的结构[Co（bte）（NCS）2（H2O）2]和[Co（bte）2（NCS）2]．[Co（bte）（NCS）2（H2O）2]的结构是由1个bte配体桥联2个Co^2＋离子形成的一维中性链,其中Co^2＋离子位于由bte的4个氮原子和2个反式NCS^-的2个氮原子和2个水分子组成的扭曲八面体环境中．[Co（bte）2（NCS）2]的结构是由2个bte配体桥联2个Co^2＋离子形成的一维中性链,其中Co^2＋离子位于由bte的4个氮原子和两个反式NCS^-的2个氮原子组成的扭曲八面体环境中．     

铋的配合物Bi（DTC）_2（NO_3）（H_2O）的合成和光谱及结构研究

报导了Ｂｉ（ＤＴＣ）２（ＮＯ３）（Ｈ２Ｏ）配合物合成，并对这个配合物的红外光谱和ＸＲＤ粉末衍射及热稳定性进行研究，提出了可能的结构模型．     

Preparation and Composition-Structure-Thermal Stability Relation of a Novel Open-framework Vanadium Phosphate (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4]

A novel open-framework vanadium(Ⅳ) phosphate (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4] (short for V2P3-en) has been prepared. It is synthesized hydrothermally in the presence of ethylenediamine (en) at 170℃ for 5 days by self-assembly from structurally simple precursors V2O5, H3PO4 and H2O. The compound is characterized by means of Fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR), Thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), X-ray powder diffraction analysis (XRD) and Scanning electron microscopy (SEM). Furthermore, the composition-structure-thermal stability relation of V2P3-en is explored in terms of crystal chemistry, and the potential approach to the enhancement of its thermal stability is proposed.     

4，6—二甲氧基—2—嘧啶氨基甲酸甲酯的合成

报道一种非光气法合成4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯（简称嘧啶氨基甲酸酯）的新方法,以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（简称氨基嘧啶）和碳酸二甲酯为超始原料,在甲醇钠存在下的溶剂中反应制得,收率-85%。产品经元素分析,IR,^1H NMR等证实。     

氮杂环卡宾前体[HO-4，6-di-C（CH3）3-C6H2-2-CH2{CH（NCHCHN）CH3}]CI的合成及结构

利用4,6-’Bu2-1-（HO）C6H2CH2CI与甲基咪唑反应成功的合成芳氧功能化的氮杂环卡宾前体[HO-4,6-di-C（CH3）3-C6H2-2-CH2{CH（NCHCHN）CH3}]CI,化合物通过了1HNMR和X-ray衍射表征。晶体结构表明其晶体属单斜晶系,空间群为c2／e,化学式为C19H29CIN2O,晶胞参数为a=32．034（14）A,b=8．630（4）A,c=14．695（7）A,α（deg）=90deg,β（aeg）=106．305（10）deg,γ（aeg）=90deg,V（A3）=3899（3））A3,Z=8,最终R=0.1705,ωR=0．1766。     

1 (4 甲氧基苯 2 噻唑基) 3 苯基 5 （2 苯硫基 3 喹啉基） 2 吡唑啉的合成与表征

合成了目标化合物1-(4-甲氧基苯-2-噻唑基)-3-苯基-5-(2-苯硫基-3-喹啉基)-2-吡唑啉,并利用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构.另外,其结构经IR,1H NMR和MS及元素分析确证.     

三维超分子配合物[Co(hmt)2(SCN)2(H2O)2][Co(SCN)2(H2O)4](H2O)2的磁性质(英文)

参照文献制备了三维超分子配合物[Co(hmt)2(SCN)2(H2O)2][Co(SCN)2(H2O)4](H2O)2, 测试了该化合物在5～300 K范围内的变温磁化率.结果表明,其磁行为在测定的温度范围内遵守Curie-Weiss定律, 金属离子之间存在弱的反铁磁偶合.     

二苯基锡水杨醛-2-噻吩甲酰腙的合成及晶体结构

利用二苯基氯化锡与水杨醛-2-噻吩甲酰腙反应,合成了新的二有机锡希富碱衍生物Ph2Sn(C12H8N2O2S),并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.测试结果表明,该化合物是单体结构,在化舍物中锡原子为五配位的三角双锥配位环境.