人参茎叶挥发油中倍半萜烯化合物的分离与鉴定

对人参茎叶挥发油的有效成分进行分离纯化，利用薄层层析（TLC）、红外光谱（IR）、气相色谱（GC）、气相色谱－质谱（GC／MS）联机技术从该挥发油中分离鉴定6个倍半萜烯类化合物。     

CoSi2／Si结构中杂质离子注入及自对准硅化物MOS器件技术

研究了一种新型自对准硅化物ＭＯＳ晶体管制备技术，通过Ｃｏ／Ｓｉ固相反应在源漏区和栅电极表面形成一层自对准的低电阻率ＣｏＳｉ＿２薄膜，在ＣｏＳｉ＿２／Ｓｉ结构中进行杂质离子注入，用计算机模拟程序对离子注入杂质分布及损伤进行计算，选择适当的注入能量，使注入的杂质浓度峰值位于ＣｏＳｉ＿２／Ｓｉ界面附近，经快速退火，可获得界面载流子浓度较高、性能优良的增强型和耗尽型ＮＭＯＳ晶体管。该文还研究了注入在ＣｏＳｉ＿２／Ｓｉ结构中的杂质在不同的热处理条件下的分布变化，结果表明，磷在热处理过程中，存在向硅衬底较强的扩散趋势，而硼则明显不同。     

化学合成十三肽及其副产物液质联用分析

利用反相高效液相色谱(RP-hplc)与电喷雾质谱(ESI-MS和MS/MS)联用技术直接分析用芴甲氧羰基(Fmoc)固相多肽合成方法手工偶联合成的一个十三肽(Lys-Lys-Glu-Ser-Asp-Phe-Leu-Met-Phe-Val-Tyr-Leu-Val，Mr 1617．8)粗产品，以探索RP-HPLC/ESI-MS和MS/MS在固相多肽合成产物分析和副反应机制研究中的应用．RP-HPLC结果显示：合成粗产物中含有1个主成分，2个次要成分和多个微量成分；与之联用的电喷雾质谱同步准确地测定出各成分的相对分子质量(m／z)并自动对各主要成分的化学结构进行了串联质谱分析．结果证明，粗产物中的主成分即为目标十三肽，另外几个主要副产物为十三肽的残缺肽或氧化肽．对色谱和生物质谱联用技术分析合成多肽的意义和副产物形成的可能机制进行了讨论．     

抗凝血药物水蛭素的纯化与鉴定

以湖南产日本医蛭嗉囊消化液作为原料，经三氯醋酸沉淀后用ＤＥＡＥ－纤维素柱层析一步纯化，反相ＨＰＬＣ脱盐后即可获得批量的水蛭素。对纯化的水蛭素进行了ＳＤＳ－聚丙烯酰胺凝胶电泳，质谱，Ｎ端顺序分析及抗凝血酶活性分析。     

麻黄碱的TLG—SERS研究

将高效薄层色谱（ＴＬＣ）分离技术和表面增强拉曼散射技术（ＳＥＲＳ）相结合，分析了中成药麻黄汤冲剂麻黄碱光谱。研究表明，在ＴＬＣ原位约８μｇ样品中可获得麻黄碱分子主要的振动特性谱带，并阐述了样品分子在表面增强基底吸附特征，从而阐朝了ＴＬＣ－ＳＥＲＳ结合可对中成药主要化学成分进行高灵敏度的检测。     

CH型催化剂上芳烃饱和动力学研究

本文首次在连续流动高压微反－色谱联用装置上，以吡啶和甲苯为模型化合物，研究了Ｍｏ－Ｎｉ－Ｐ／Ａｌ２Ｏ３及Ｍｏ－Ｎｉ－Ｗ－Ｐ／Ａｌ２Ｏ３催化剂上的加氢饱和性能，并获得了试验条件下的动力学参数，为催化剂在油品深加工方面的应用提供理论依据．     

气相色谱碳数规律中A,B′值与柱温的关系

从ｌｎｋ′（ ｎ） ＝ Ａｎ ＋ Ｂ′和ｌｎｋ′（ ｎ） ＝ － ΔＨｎ／（ ＲＴ）＋ ΔＳ′ｎ／ Ｒ 的关系式中，推导出了Ａ、Ｂ′值与柱温的关系式，并在不同的色谱柱上进行了验证．得知在一般固定液上，Ａ和Ｂ′值与柱温倒数（１／ Ｔ）有着良好的线性关系，且Ａ值随柱温升高而减小，Ｂ′值随柱温升高而增大．     

黄豆脲酶的提取与性质研究

为解决脲酶的国产化问题，建立了从黄豆中提取脲酶的全套流程，主要包括醋酸盐缓冲液提取、亚硫酸钠盐析和离子交换色谱等步骤，操作简便，成本低廉。收率达４４．０９％。产品比活性达６７．１５Ｕ／ｍｇ蛋白，可满足临床测定尿素的需要。再经分子筛色谱，可获得更纯的黄豆脲酶（比活化达１１５９．６７Ｕ／ｍｇ 蛋白）。酶性质研究结果显示，黄 豆脲酶的分子量为２９３５００，ｐＩ为３．９，在ＥＤＴＡ和Ｔｒｉｓ－琥到缓冲系统中     

高效液相色谱meso－四（4－三甲铰基苯基）－卟啉柱前衍生法分离测定铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）

以ｍｅｓｏ－四（４－三甲铵基苯基）－卟啉（Ｈ２ＴＡＰＰ）为柱前衍生试剂，建立了一种简便、快速分离和测定Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）的高效液相色谱法。３分钟内，以甲醇／水＝４０／６０（Ｖ／Ｖ）为洗脱液，在Ｓｈｉｍ—ｐａｃｋＷＣＸ—１（５μｍ，５０×４．０ｍｍｉ．ｄ．）柱上成功地分离并测定Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ），检测极限可达５．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。以含４０％甲醇的乙二胺缓冲液为洗脱剂，Ｈ２ＴＡＰＰ及其金属配合物在ＳｐｅｒｉｓｏｒｂＳＣＸ柱（１０μｍ，２５０×４．０ｍｍｉ．ｄ．）和Ｓｈｉｍ—ＰａｃｋＷＣＸ－１柱上的离子交换色谱行为也被考察。该方法具有灵敏度高，操作简便的特点，可用于样品中痕量钢、锌的分析。     

稀土丁二酸配合物的快原子轰击质谱研究

本文首次报道了稀土了二酸配合物Ｌｎ２Ｓｕ３（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｈｏ）在盐酸甘油底物中的正负离于快原于轰击质谱，通过分析快原于轰击质谱的特征推导了Ｌｎ２Ｓｕ３配合物在酸性溶液中的离解平衡式．     

常规柱反相HPLC/CGC在线联用技术的研究——沸点蒸发技术转移大体积含水流动相

本文采用沸点蒸发技术和自行设计的接口,对常规柱反相HPLC/CGC联用进行了研究.成功地转移了400μL含水LC流动相进入保留间隙,并结合具体样品对该接口的性能进行了测试和讨论.     

染料废水中有机物降解研究

介绍了用GC／MS联用仪对染料废水进行分离，定性的检测方法，并通过对检测结果的分析，阐述了电化学还原一种和絮凝－生物氧化处理对染料水有机污染物的去除效率，检测结果证明：电化学还原－中和絮凝－生物氧化处理对染料废水有机污染物有较好的去除效果，COD去除率为90％以上，97％的有机物降解为无机物。     

柱色层族组成分离方法对黄芪化学成分的研究

采用柱色层族组成分离方法和气相色谱-质谱-计算机联用技术分离和鉴定,研究分析了甘肃岷县黄芪的化学成分,从中分析鉴定出9个系列276种有机化合物,即:烷烃类、类异戊二烯、萜类、霍烷、甾类、多酚类、脂肪酸酯、脂肪酸和芳香酸、甾烯酮类.已鉴定的成分占总提取物的62.130%,其中正己烷馏分为1.816%、芳烃馏分为15.690%、二氯甲烷馏分为3.500 %、甲醇馏分为41.120%.其研究结果为系统了解黄芪的化学成分和黄芪指纹图谱的建立提供了有意义的信息,也为中草药化学成分的系统分析研究提供一种简便易行的方法.     

冷杉脂溶性物质的GC/MS分析

采用超声抽提法提取了冷杉枝叶的脂溶性物质,经柱层析组族层分离和GC/MS技术,从冷杉脂溶性物质中检测出56种化合物,其中脂肪酸(极性馏分)占到了95.28%.同时在冷杉脂溶性物质中发现一系列萜类化合物(0.156 6 mg/g),该类化合物具有一定的药用和商用价值.通过一系列参数计算,认为冷杉在离株后受到了细菌—微生物的降解作用.     

色质联用分析裂解气中NO、AsH_3、COS等杂质

采用GC/MS的单离子监测 (SIM)测定方式对裂解气中的NO、AsH3、COS杂质进行了测定 .针对CO、CO2 、乙烷、乙烯及N2 对NO测定的干扰 ,分别采取色谱分离和扣除响应的方法予以了排除 ,NO的检出限为 2 0 0nL/L ,回收率 :1 0 1 %     

采用气相色谱法测定邻苯二甲酸

将邻苯二甲酸甲酯化，通过气相色谱法测定邻苯二甲酸二甲酯，从而得到邻苯二甲酸含量．实验确定了最佳酯化时间、最佳色谱分析条件．该方法简便易行，测定结果准确可靠．     

碳纤维电极在酒铅测定中的应用

研究了碳纤维电极在酒铅测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg LHg2 + — 0 .2 5mol L盐酸溶液中测量铅 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg L(电富集 1 0min) ,用于测定白酒中的铅含量 .标准加入回收率为 93 .5 % .变异参数 (RSD ,n =1 1 ) <8.3 % .碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA V ,标准差为3 .2 5 6μA V ,变异系数为 1 .2 1 3 % .GC电极的峰高均值为 3 73 .3 μA V ,标准差为 5 .7987μA V ,变异系数为 1 .5 5 3 % .碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

采用气相色谱法测定α-萘乙酸含量

将α 萘乙酸甲酯化 ,采用气相色谱法测定α 萘乙酸甲酯 ,从而测定α 萘乙酸的含量 .实验中选择了最佳色谱分析条件 ,色谱柱为 2 m× 3mm不锈钢柱 ,内填 8% E 30 / chromosorb W(A .W.DMCS) 6 0～ 80目 ,柱温 :2 50℃ ,正六十烷作内标 ,用外标法定量 .实验数据说明该方法测定结果准确 .实验操作过程简便 ,是一种较好的α 萘乙酸含量的测定方法 .     

甲基磺酸容量分析方法研究

提出了采用常规容量分析方法测定甲基磺酸的含量,其准确度、重现性好,相对平均偏差小于０．２％,能满足生产现场及产品分析要求．     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性