MTES疏水改性SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的制备及结构表征

采用原位聚合法,以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水改性剂,活性炭为载体,制备疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料。采用接触角分析仪、N2吸附法、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的表面特性和结构进行表征。结果表明:所制备的疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的接触角为156°、比表面积为759.2 m2/g、孔体积为4.38 cm3/g,最可几孔径是32nm,孔径主要分布为1～50 nm,疏水SiO2气凝胶均匀地分散于活性炭表面。     

新型木质纤维素气凝胶的制备、表征及疏水吸油性能

为制备一种新型的木质纤维素气凝胶,采用化学预处理、溶解再生与冷冻干燥相结合的方法,对废弃的麦秸杆进行提纯、溶解、置换和干燥,并采用绿色、无毒、低廉的氢氧化钠/聚乙二醇溶液作为纤维素溶剂。采用扫描电镜(SEM)、BET比表面积分析、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和热重分析仪(TGA),对制备的新型木质纤维素气凝胶的微观形貌、比表面积与孔径分布、晶型结构、化学结构及热稳定性进行表征。结果表明,制备的新型木质纤维素气凝胶具有连续、层叠的三维网状结构,比表面积为99.17 m2/g,总孔容为0.45 cm3/g;纤维素气凝胶的晶型由纤维素I型转变为纤维素II型,结晶度为72.3%,相对于原料提高了23.4%,热稳定性也略微升高;并利用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,制备出了具有疏水性能的纤维素气凝胶。提供了一种新的制备木质纤维素气凝胶的有效溶剂,且具有高吸附性能、高承重能力、高结晶度的纤维素气凝胶是一种具有较大应用潜力的新型功能材料。     

新型木质纤维素气凝胶的制备、表征及疏水吸油性能

 为制备一种新型的木质纤维素气凝胶,采用化学预处理、溶解再生与冷冻干燥相结合的方法,对废弃的麦秸杆进行提纯、溶解、置换和干燥,并采用绿色、无毒、低廉的氢氧化钠/聚乙二醇溶液作为纤维素溶剂。采用扫描电镜（SEM）、BET 比表面积分析、X 射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和热重分析仪（TGA）,对制备的新型木质纤维素气凝胶的微观形貌、比表面积与孔径分布、晶型结构、化学结构及热稳定性进行表征。结果表明,制备的新型木质纤维素气凝胶具有连续、层叠的三维网状结构,比表面积为99.17 m²/g,总孔容为0.45 cm³/g;纤维素气凝胶的晶型由纤维素I 型转变为纤维素Ⅱ 型,结晶度为72.3%,相对于原料提高了23.4%,热稳定性也略微升高;并利用三甲基氯硅烷（TMCS）进行疏水改性,制备出了具有疏水性能的纤维素气凝胶。提供了一种新的制备木质纤维素气凝胶的有效溶剂,且具有高吸附性能、高承重能力、高结晶度的纤维素气凝胶是一种具有较大应用潜力的新型功能材料。     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

二氧化硅气凝胶的性能受热过程的影响

成功地以水玻璃为硅源,经乙醇溶剂替换及六甲基二硅醚和盐酸的混合液对SiO₂湿凝胶表面基团改性后,常压干燥制备出低密度、高比表面积、超疏水、低热导率的高性能SiO₂气凝胶块体.SiO₂气凝胶在室温至400℃附近具有稳定的疏水性能,460℃附近气凝胶由疏水型完全转变成亲水型.重点研究了室温至400℃之间,SiO₂气凝胶的微观结构和物理性能受热处理过程的影响.SiO₂气凝胶即使经过400℃高温热处理后,仍能保持优异的疏水性能、较高的比表面积和较低的热导率等.     

Ni纳米线/SiO2复合气凝胶的制备及机理分析

以正硅酸乙酯和硝酸镍以及乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备负载金属Ni纳米线的SiO2复合气凝胶.采用AAS,BET,TEM及XRD等测试手段对样品进行表征.研究结果表明:Ni/SiO2气凝胶负载的Ni含量(质量分数)约为15%,其表观密度为0.22 g/cm3,比表面积为494.4 m2/g,孔容为1.80 cm3/g,平均孔径为14.6nm;负载的Ni以非晶态的单质Ni纳米线(长度为10～60nm)和-Ni-O-Si-键组成的化合物形态均匀地分布在SiO2气凝胶三维网络骨架结构上;经Ar中600℃和3 h热处理后,Ni纳米线由非晶态转变为晶态,纳米线略有长大,但未出现团聚现象,显示出较强的热稳定性.     

疏水性SiO_2气凝胶的原位法制备与微结构表征

采用溶胶-凝胶法和酸-碱两步催化过程,以正硅酸乙酯(Tetraethyl Orthosilicate,TEOS)为前驱物,N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)为干燥控制化学添加剂、三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)为疏水改性剂,制得高比表面积的疏水性SiO2气凝胶.利用X射线衍射仪(X-ray Diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)、红外光谱仪(Fourier Transform Infrared,FTIR)、N2物理吸附仪、热重差热分析仪(Thermo Gravimetric and Differential Thermal Analyzer,TG-DTA)对样品进行了测试和表征.结果表明:制得的疏水性SiO2气凝胶呈白色粉末状,为非晶态的网络多孔结构,孔径集中分布在35~40 nm之间,且组成骨架的颗粒呈大小较均匀的球形.SiO2气凝胶表面存在大量的疏水基团—CH3,在304.08~430.45℃时—CH3发生氧化,气凝胶由疏水性转为亲水性.     

低温保冷用SiO_2气凝胶复合材料的制备和性能

以玄武岩纤维为增强相,与SiO_2溶胶复合,经超临界干燥制备疏水SiO_2气凝胶复合材料。采用N_2吸附法、接触角分析仪、傅里叶红外光谱仪、激光法导热仪、万能试验机对玄武岩纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的结构和性能进行表征。结果表明:玄武岩纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的比表面积为398.31 m~2/g、孔体积为1.076 9cm~3/g、接触角为152°、吸水率为1.7%,材料具有良好的隔热性能和耐低温性能,其常温热导率为0.032 W/(m·K),在深冷条件下体积没有发生明显的收缩。玄武岩纤维的加入提供了力学支撑,使材料具有良好的力学性能,其抗压强度为0.37 MPa(10%应变)、0.85 MPa(25%应变)和1.65 MPa(50%应变)。     

超疏水聚丙烯纤维/SiO2气凝胶复合材料的 制备及吸油性能

以聚丙烯纤维为增强相,与SiO_2进行复合,经疏水改性与超临界CO_2干燥制备超疏水聚丙烯纤维/SiO_2气凝胶复合材料。采用N_2吸附-脱附法、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、接触角测定仪对疏水性聚丙烯纤维/SiO_2气凝胶复合材料的结构与性能进行表征。结果表明:所制得的样品比表面积为800～950 m~2/g,平均孔径为8～13 nm,属于介孔材料。水接触角随改性剂浓度的增大而增大,且能达到超疏水水平。对各类油吸附倍率最高可达7.54倍,且具有一定的循环使用效率。     

沉淀法制备高比表面积SiO2的工艺研究

以Na2SiO3·9H2O、H2SO4为原料,沉淀法路线合成高比表面积SiO2.实验考察了反应温度、H2SO4溶液浓度、Na2SiO3溶液浓度、反应终点pH值、表面活性剂添加量、后处理试剂、干燥方式等因素对SiO2比表面积的影响.采用BET低温液氮吸附比表面分析仪、热重分析仪、场发射扫描电镜、激光粒度分析仪、傅里叶变换红外光谱仪等分析仪器对SiO2样品进行表征.结果表明,在c(H2SO4)=1.5mol/L、w(Na2SiO3)=6.3%、反应温度t=60℃、pH值为5,用正丁醇置换水等实验条件下,可制得SiO2粉末比表面积为841m2/g,相较于一般沉淀SiO2300～400m2/g的比表面积有明显提高.