苯基三乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷的水解共缩聚

研究了苯基三乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷在甲苯/水/盐酸、四氢呋喃/水/盐酸、乙醇/水/氨、十二烷基硫酸钠/水/四甲基氢氧化铵四个较典型体系中的水解共缩聚,通过界面聚合、溶液聚合、分散聚合、乳液聚合分别得到了树脂状、粒径200nm微球、粒径3μm微球和乳液状的聚氨丙基/苯基倍半硅氧烷,采用元素分析、红外光谱、核磁共振等对各产物的组成、结构、性能等进行了对比分析。结果表明酸催化体系共聚物为溶解性良好的低交联链状结构,乙氧基水解完全,而存在碱催化的体系产物交联度高,溶解性较差,结构中残留未水解的乙氧基; 溶剂的极性对共聚物的溶解、析出、粒子的形成影响较大。     

活性硅氧烷单体水解共聚

以氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)为原料,无水乙醇、丙酮、甲苯、四氢呋喃为溶剂,合成有机硅氧烷的缩聚物。采用核磁共振、红外光谱对其结构进行表征,并以热重分析对其耐热性能进行评价。通过正交实验,探讨了单体摩尔配比、反应温度、酸浓度、水量和溶剂对缩聚物产率和特性粘度的影响,得到最优工艺:当单体摩尔比为1∶9,反应温度为75℃,酸浓度为1.5 mol/L,水用量为1 mol,有机溶剂为丙酮时,合成的有机硅氧烷缩聚物达到最佳的产率和特性粘度,水解得到的硅醇发生了交联,形成网状结构,耐热等级为147.结果表明,合成有机硅氧烷缩聚物时,溶剂种类及其极性的影响可忽略;水量对产率影响显著,合理的水量可有效提高聚硅氧烷缩聚物产量;单体配比是控制特性粘度的关键因素。     

γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO2的制备研究

应用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-aminopropyltriethoxysilane,APS)对纳米二氧化硅进行改性,制备了表面负载有活性基团的单分散纳米二氧化硅粒子,并用激光粒度仪(laser particle size analyzer,LPSA)、傅里叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer,FT-IR)、透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)等研究了粒子的粒径分布、表面化学结构、形态和分散性以及其负载率.实验表明,粒子基本呈单分散状态,发生聚集的倾向显著降低,且含有大量的APS功能性基团,改性剂APS与正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilioate,TEOS)的体积比在0.04～0.22时,随着改性剂用量的增加,粒子的平均粒径逐渐减小、负载率逐渐增大.     

纳米氧化亚铜催化剂直接合成三乙氧基硅烷的新工艺

用溶剂热法制备了纳米氧化亚铜催化剂,并进行了XRD、SEM及BET表征。通过对该催化剂在十二烷基苯溶剂中以硅粉与乙醇为原料催化合成三乙氧基硅烷的实验研究,获得最佳的反应条件为:反应温度为483 K,氧化亚铜催化剂的质量分数占硅粉质量分数的5%,硅粉粒度为200～320目,三乙氧基硅烷的选择性为92.6%,收率为80.8%。     

锂催化酮的硅氢加成反应

以金属锂为催化剂,直接催化苯乙酮与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应,将产生的硅醚水解,得到二级醇.结果表明,在室温条件下,以四氢呋喃为溶剂,三乙氧基硅烷为氢源,反应17h,苯乙酮的转化率达99%以上.     

磁性微球的改性及其固定化铁还原菌的性能

以油酸、聚乙二醇、柠檬酸钠和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,采用化学共沉淀法制备4种改性磁性微球.通过粒度测定(PSD)、X射线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FTIR)、热重分析(TGA)、磁强度测定(VSM)对各种磁性微球进行表征,并对比各微球固定化铁还原菌后还原Fe(Ⅲ)EDTA的性能,最终确定最佳的磁性微球改性条件.结果表明:APTES改性的Fe₃O₄磁性微球固定化铁还原菌效果优于其他改性微球,其最佳条件为APTES投加量8 mL,1 mg铁还原菌需1.5 g磁性微球进行固定化;APTES-Fe₃O₄固定化铁还原菌后连续使用5次,其Fe(Ⅲ)EDTA还原效率仍可保持在90%以上.     

乙烯基功能化微孔SAPO-11分子筛的合成与结构表征

以乙烯基三乙氧基硅烷为唯一硅源,探讨各种反应条件对合成乙烯基功能化SAPO-11分子筛的影响.初始反应物摩尔比为Al2O3∶P2O5∶WD-20∶DPA∶H2O∶C2H5OH=1.0∶1.0∶0.75∶2.0∶30∶30,在弱酸性环境的水/醇水解体系下,200℃晶化72 h后可成功地合成出乙烯基功能化SAPO- 11分子筛.产物经XRD、TEM、FT-IR、TGA、XRF等表征分析,乙烯基基团已被成功引入到无机SAPO-11的骨架中.     

聚γ-甲硒基丙基硅氧烷铂配合物的合成与催化硅氢化性能

γ-氯丙基三乙氧基硅烷依次与气相法二氧化硅、甲硒基钠、氯亚铂酸钾作用,合成了聚γ-甲硒基丙基硅氧烷铂配合物,研究了该配合物对烯烃与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的催化特性．     

γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷交联改性水性聚氨酯的研究

以共聚方式与掺混方式加入γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷与脂肪族异氰酸酯、聚酯二元醇等,对水性聚氨酯进行交联改性.用IR、DSC、TGA及其它物理方法分析研究了γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯性能的影响.实验结果表明：加入3.0 g/100 g γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷(100 g指起始物原料)时,无论以共混还是共聚方式加入,均能提高水性聚氨酯的防水性、耐热性、硬度及抗冲击性能,而以共聚方式加入时其性能更优.     

微米级共聚有机硅球的制备工艺

以苯基三甲氧基硅烷（PTMS）和二甲基二甲氧基硅烷（DMDS）为原料,采用水解缩聚一步法制备出超细共聚有机硅微球,粒径在1-5μm之间。研究了油水比、氨水浓度和单体投料比等对共聚产物形态、粒径及粒径分布的影响：当油水比在1∶3-1∶20,氨水浓度在0.01%-0.16%,PTMS占总单体含量70%-100%范围内时,制得的共聚有机硅微球球形度较好,其平均粒径随氨水浓度、PTMS占总单体含量的增加而减小,随油水比的减小而减小。并运用FT-IR、1H-NMR、GPC等表征手段对共聚微球的组成结构进行了表征。     

单分散聚苯乙烯微球的制备及其影响因素的研究

以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,采用分散聚合方法,制备出球形度良好的单分散聚苯乙烯微球。并讨论了初始单体浓度、引发剂用量、稳定剂用量及加料方式对聚苯乙烯微球粒径及分布的影响。结果表明,在一定反应条件下,随着初始单体浓度和引发剂浓度的增大,聚苯乙烯微球的粒径增大,分布变宽;随着分散稳定剂PVP浓度的增大,微球粒径变大,分布变窄。且一次加料有助于形成单分散的聚苯乙烯微球。     

单分散聚合物微球的制备及其影响因素

用分散聚合方法制备了单分散聚烯微球，并研究了分散稳定剂，引发剂，溶剂和单体含量物微粒径大小的影响。     

反应结晶法制备超细环丙沙星颗粒

采用反应结晶法进行了环丙沙星微粉化实验,考察了反应物摩尔比,搅拌转速,氢氧化钠浓度等各个因素对微粉化过程的影响。实验得到适宜的微粉化条件为：盐酸环丙沙星与氢氧化钠的摩尔比为8∶1～10∶1,搅拌转速控制在15000r/min左右,氢氧化钠浓度约为0.01mol/L,对微粉化后的粉体分别用扫描电镜,X射线衍射分析和红外进行表征,结果表明制备所得到的环丙沙星干粉粒度约为1～2μm,结构和晶型均没有改变。     

沉淀法制备纳米钛酸锌粉体的研究

文中以TiCl₄和ZnCl₂的混合液为原料液、以NaOH为沉淀剂,采用直接沉淀法,在不同沉淀剂的质量浓度(3,6,9mol/L)以及Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1.2～2∶1的条件下,通过煅烧,得到粒径小于100nm的立方相钛酸锌粉体。研究结果表明：沉淀剂NaOH浓度为3mol/L,Zn2+与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1时,经600℃煅烧得到粒径约为40nm的纯立方相ZnTiO₃粉体;Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为2∶1时,经800℃煅烧得到粒径约90nm的Zn₂TiO₄粉体。粉体形貌为球形,粒度分布窄。     

混合液晶模板法合成六方介孔氧化硅分子筛

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与脂肪胺(C     

载带姜黄素的卵磷脂/果胶锌凝胶球的性能

采用滴制法制备载带姜黄素的卵磷脂/果胶锌凝胶球,以粒径、粒质量、载药量、包封率以及体外释药性能为评价指标,讨论工艺参数对评价指标的影响.实验制备的载带姜黄素的卵磷脂/果胶锌凝胶球成球均匀,平均粒径1.34~1.59,mm,平均粒质量1.74~3.45,mg.当卵磷脂与果胶的质量比为5∶4、药胶质量比为16∶20、氯化锌质量浓度为70,g/L、果胶质量浓度40,g/L、NaOH质量浓度为30,g/L时,载药量为18.03%,包封率为85.81%,模拟小肠液中8,h累积释药率为1.64%,再进入模拟结肠环境36,h累积释药率为68.72%.结果表明,卵磷脂的加入改善了果胶锌凝胶球对姜黄素的载带效果以及缓释效果.     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

反应结晶法制备微粉化萘普生的研究

采用反应结晶法对萘普生进行微粉化实验研究。系统考察了温度、搅拌速度、盐酸滴加速度、药物浓度和酸溶液体积用量对反应结晶颗粒的形貌和粒度的影响。实验结果表明在温度15℃,搅拌速度1500r/nim,盐酸溶液滴加速度0.5mL/min,药物浓度0.02mol/L,盐酸溶液体积10mL,可制得微粉化六边形片状萘普生药物颗粒,且产物的粒度和形貌可控。产品的XRD、IR分析表明结晶过程对产物的晶形与化学性质均不产生影响。     

微反应器结合水热法制备羟基磷灰石纳米粉体

采用Y型微通道反应器与水热法相结合的工艺路线,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米粉体,并利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等分析手段对产物进行了表征。在此基础上,考察了反应物浓度、总流量和流量比等因素对HAP纳米粉体制备的影响以及形成机理。结果表明:HAP纳米粉体的颗粒粒径随着反应物浓度和反应物总流量的增加而先减小后增大,随着反应物流量比的增加而增大;其形成机理是利用微反应器的强制微观混合作用促进过饱和度的均匀分布,使化学沉淀反应的中间产物HAP前驱体以尺寸均一、分散性好的无定形磷酸钙二次颗粒聚集体的形式存在,HAP前驱体在水热处理时,通过ACP二次颗粒聚集体的内部重排及ACP粒子的溶解-重结晶的相转变方式,晶化生长为均匀细小的HAP纳米粉体;当Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液的摩尔浓度分别为0.1和0.06mol/L、两溶液的流量比为1∶1、反应物总流量为80mL/min时,可制得平均粒径约为85nm、粒度均匀的短棒状HAP纳米粉体。