示波极谱测定微量硫

半导体材料中微量硫的测定缺乏简便而灵敏的方法。我们重复了用交流示波极谱直接测定硫酸根的方法,使灵敏度由10~(-4)提高到4·10~(-5),并应用于天然水、纯硅和纯砷中微量硫的测定,得到满意的结果。对照悬汞电极上的极谱波,解释了反应机理。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定水中硫酸根的研究

基于二溴对甲基偶氮甲磺与钡离子的显色反应 ,建立了间接光度法测定硫酸根 .在硫酸根的样品溶液中加入已知过量的钡 ,沉淀硫酸根后对钡离子进行测定 .工作波长为 6 32 nm ,εmax=6 .5 9× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,线性范围为 0～ 2 5μg/2 5 m L .考察了常见离子的干扰情况 ,提供了一种新的测定硫酸根的光度法 ,用于测定水中硫酸根含量 ,相对标准偏差小于 2 % ,加标回收率为 97%～ 10 6 %     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚-SCN-体系吸光光度法测定微量NO2-的研究

研究了TAR(4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚)在酸性介质中质子化后与NO2-和SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了吸光光度法测定微量NO2-的新方法.在H2SO4介质中,该三元离子缔合物的最大吸收峰波长位于366 nm处,表观摩尔吸光系数为1.08×104 L·mol-1·cm-1,ρ(NO2-)在0～2 μg/mL时符合比耳定律.用于环境水样中微量NO2-的测定,结果满意.     

氢化发生——原子荧光光谱法测定海产品中微量砷

氢化物发生-原子荧光光谱法对微量砷的测定，方法灵敏度高，准确性好。在最佳条件下，荧光强度与砷浓度在4×10^-4-0．21μg·ml^-1范围内呈线性关系。检出限达1×10^-4μg·ml^-1。用此法测定了海产品中微量砷，结果满意。     

铬(VI)与3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用

在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CTMAB存在的条件下,3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(VI)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长λ为537 nm,表观摩尔吸光系数ε为2.33×105 L·mol-1·cm-1,铬(VI))在4～650 μg·L-1范围内符合比尔定律,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意.     

溴化钾-藏红T萃取-浮选光度法测定微量金

本文报道了以Au(Ⅲ)-Br~--藏红T(ST)离子缔合萃取-浮选光度法测定微量金(Ⅲ)。离子缔合物的最大吸收峰在520nm,其摩尔吸光系数ε_(520)=8.5×10~4(1·mole~(-1)·cm~(-1))。Au(Ⅲ)和ST的络合比为1:2,该离子缔合物的组成可能是〔Au Br_4~-·ST~ 〕·〔Br~-·ST~ 〕。本法已用于测定某些矿石,获得较满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定炉渣中微量砷

研究了氢化物发生一原子荧光光谱法对微量砷的测定，方法灵敏度高，准确度好。在最佳条件下，荧光强度与砷浓度4×10^-4-0．20μg·ml^-1范围内呈线性关系，检出限达1×10^-4μg·ml^-1。用此法测定了炉渣中微量砷，结果满意。     

利用4,4′—二(二乙氨基)苯硫酮和Triton X-100分光光度法测定银

本文提出了一个高灵敏性和高选择性测定银的分光光度法。在pH 4-6、Triton X-100存在下银与4,4′-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)形成1:4橙红色络合物,其最大吸收峰在495nm,摩尔吸光系数为1.32×10~5 1·mol~(-1)·cm~(-1)。银在0—1微克/毫升浓度范围符合比耳定律。当掩蔽剂EDTA存在时,该法具有较高的选择性,已用于矿样中银的测定。 新试剂4,4′-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)已相继用于金、钯和汞的分光光度测定。本文系统研究了在Triton X-100存在下,BDPTK与银(Ⅰ)的显色反应,具有较高的灵敏度(ε=1.32×10~5 1·mol~(-1)·cm~(-1))和选择性,拟订的测定微量银的分光光度法可以直接用于矿石样品中银的测定。     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定铝合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,其化学名称为2-(4一氯-2磷酸基偶氮)-7-(3-硝基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6萘二磺酸(英文缩写为CPAmN),其结构式为 CPAmN是深红色晶体,易溶于水,在酸性溶液中呈红色,与稀土离子形成蓝或绿色络合物。在试剂过量时,铈(Ⅲ)与CPAmN形成1:3的络合物。用草酸为掩蔽剂和CPAmN为显色剂,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土元素。本文试验了测试条件,进一步应用于测定铝合金中微量铈组稀土元素,国内外未见报道。在实验条件下,测定铈(Ⅲ)和镧(Ⅲ)的摩尔吸光系数依次为7.6×10~4、7.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。桑德尔灵敏度依次为0.00184微克铈(Ⅲ)·厘米~(-2)、0.00178微克镧(Ⅲ)·厘米~(-2)。比尔定律的范围依次为0～12微克铈(Ⅲ)、0～10微克镧(Ⅲ)/25毫升。五倍钇存在时无干扰。依10次平行测定,计算得变异系数分别为铈0.68％、镧0.87％。铈的回收率为95～105％。用本法测定铝合金中含0.02％以上的微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与钴的显色反应

在Triton X-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与钴的显色反应.在pH 10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,NBTNPT与钴生成N(NBTNPT):N(Co2 )=2 : 1的配合物,其最大负吸收峰在波长535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×105L·mol-1·cm-1,ρ(Co2 )为0～360μg/L时符合比耳定律.用该方法测定维生素B12注射剂中的微量钴,测定结果满意.     

新显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与汞的显色反应.在OP存在下,pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPHMPDT形成摩尔比为1:5型的淡黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以450nm为参比波长,530nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,汞的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意.     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉

在 pH11.0的 NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2:1红色配合物.配合物的最大吸收峰位于522 nm.镉用量在(0～15) μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε =1.88×10 5L · mol -1·cm -1.用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意.     

钒(V)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-结晶紫胶束增溶光度法测定矿石中微量钒

本文研究了在表面活性剂存在下,钒(V)—4—(2—吡啶偶氮)间苯二酚一结晶紫胶束增溶体系。实验表明,在pH=1.6—3.8时显色反应迅速,络合物最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数ε=4.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),钒在0.051—1.53ppm范围内符合比尔定律。已应用于矿石中微量钒的测定。     

铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B分光光度法测定水样中微量铅

本文研究了铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B(Rh-B)离子缔合物的形成条件,试验了常见离子的干扰情况,测定了铅(Ⅱ) 一碘化物一罗丹明B离子缔合物的组成:P_b(Ⅱ):Ⅰ:Rh-B=1:4:2,摩尔吸光系数为3.24×10~51·mol~(-1)·cm~(-1).应用本法于水样中微量铅的测定,结果较满意.     

固氮酶铁钼辅基模拟物中无机硫含量的测定

本文提出测定铁钼辅基模拟物中无机硫含量的测定方法。样品用溴处理使无机硫定量氧化为硫酸根,后加铬酸钡使析出等当量铬酸根,用分光光度法测定。分析方法简易快速,精密度和准确度均优。     

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基).三氮烯(MHPPAT),并研究了它与镍的显色反应.在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Tween-80表面活性剂存在下,试剂与镍生成1:1型紫红色配合物.配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105L·mol-1·cm-1.Ni2 浓度在0～440μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定铝合金中微量镍,结果满意.     

2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2’-（5-硝基一吡啶）-偶氮]-1,8一二羟基萘-3,6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）光度法测定微量镍的方法。在pH=11．5的NH3-NH4C1的缓冲介质中Ni^2＋与5-N02-PACA在室温下很快形成1：1的蓝色配合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数ε=1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni^2＋浓度在0—20μg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律,该方法用于测定蔬菜（黄瓜、青椒）中微量镍,结果满意。     

铬天青S褪色分光光度法测定水中溴酸根

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化铬天青褪色的原理提出了测定水中溴酸根含量的新方法,研究了测定的最佳条件.最大吸收波长λmax为480nm,BrO3-浓度在5 ～40μg·mL-1浓度范围内,其浓度与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A480 =0.09786 C(μg·mL-1)-0.006930,相关系数为0.9976,表观摩尔吸光系数为1.25 ×104cm-1·mol-1·L.该法用于水中微量溴酸根测定,结果满意.     

废电池中微量铬的检测方法及回收工艺的研究

利用C~(r3 )与二甲酚橙定量显色分光光度法测定废电池中微量铬,通过解剖、酸溶、过滤、沉淀、灼烧等步骤,制备得绿色的产品三氧化二铬,并检测产品三氧化二铬的产率.结果表明,Cr~(3 )工作曲线在0～60μg·25mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为2.7394×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),加标回收率为94%～103%.每节电池铬含量为242.2μg,铬的回收率为96.03%,三氧化二铬产率为0.52%.     

5-Br-PADAP-TritonX-100双峰双波长分光光度法测定微量钒

以H2SO4为介质,在TritonX-100存在下,5-Br-PADAP与钒(V)生成紫色络合物,采用双峰双波长分光光度法进行测定,结果表明,试剂和络合物的最大吸收波长分别为470nm和600nm,钒(V)的含量在0～30μg/25mL范围内符合朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数ε=3.76×104L·mol-1·cm-1,比单波长法(ε=1.77×104L·mol-1·cm-1)提高2.1倍,用于钢样中微量钒的测定,结果令人满意.