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相似文献
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1.
冰川棘豆中2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的含量测定   总被引:4,自引:0,他引:4  
用HPLC和TLC测得冰川棘豆中的主要毒性成分2,2,6,6-四甲基-4-哌啶(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidone,TMPD)的含量为0.082~0.085%,另外两种生物碱的含量分别为0.0097%和0.0051%。用高压液相色谱法测定TMPD含量的条件以ODS C18 (4.6 mm×4.5 cm)反相柱,MeOH+H2O=97+3流动相,215 nm检测为宜。在硅胶G板上TMPD与Ehrlich试剂加热显色物的最大吸收波长为488 nm,最低检出限量为7.8 μg;在试管中TMPD与2%柠檬酸(Ac2O)液沸水浴显色物的最大吸收波长为550 nm,其最低检出限量为650 ng。  相似文献   

2.
报道了用2-萘粉与氯化苄在非质子溶剂中缩合反应合成苄基-2-萘基醚。对各种不同的反应条件进行了研究,发现以DMSO为溶剂,用KOH为碱剂,2-萘酚与氯化苄的摩尔比为1:1.5,反应温度95~100℃,反应时间3h,苄基-2-萘基醚收率达97%以上。  相似文献   

3.
建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%~103%.  相似文献   

4.
建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂Zhuo-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法。结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.95-103%。  相似文献   

5.
采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂,还原试剂,络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-异丙基-3-(2-四氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托特罗定的重要中间体N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙胺(2),收率为86%。  相似文献   

6.
目的:测定匝迪-5中胡椒碱的含量.方法:采用HPLC法.结果:进样在0.24~1.2μg有良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为98.1%,CV=1.92%(n=5).结论:该方法分离效果好,简便、快速,结果准确,使用于测定匝迪-5中胡椒碱的含量.  相似文献   

7.
8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以2-氰基-3-甲基吡啶为原料,通过Ritter反应、烷基化、腈化、水解、环化等五步反应成了氯雷他定的重要中间体8-氯-10,11-二氢杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮,总收率为25.6%,其结构经核磁共振、质谱等确证。  相似文献   

8.
2,2-二甲基-5-溴戊酸甲酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以异丁酸和3-氯丙烯为原料,通过酯化,重排,加成和甲酯化4步反应合成了吉非罗齐的重要中间体2,2-二甲基-5-溴戊酸甲酯,总收率21.4%,其结构经核磁确证。  相似文献   

9.
烟草中2种多酚的HPLC测定方法   总被引:6,自引:0,他引:6  
提供了 1种可行的用于烟草中的绿原酸和芸香甙测定的HPLC方法 .采用梯度洗脱 ,可在 1次分析中同时测定 2种多酚 ,且分析周期仅为 40min .本方法的回收率为 95 %~ 10 5 % ,精密度为 2 .5 % ,检测极限为1.5× 10 -8g·mL-1.  相似文献   

10.
利用芳胺与中间体α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-β-芳胺基丙烯腈腈盐酸盐(2)的亲核取代反应,合成了一系列目标化合物α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-β-芳胺基丙烯腈(3a-3r),所有化合物均经元素分析和^1H NMR确定,由^1H NMR分析结果推断为E式构型,初步生物活性测定结果表明,部分化合物有一定的杀菌活性。  相似文献   

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