利用太赫兹时域光谱对RDX及RDX相关混合炸药进行检测的实验研究

采用THz时域光谱(Terahertz time domain spectroscopy,THz-TDS)测试技术,在室温氮气环境中,对几种爆炸性物质(单质炸药环三亚甲基三硝胺(RDX)、钝感RDX以及五种以RDX为主体成分的混合炸药)在0.2~2.5THz波段的光谱特性进行了实验探测。给出了这些炸药样品的吸收系数和折射率等光学参数,得到了具有高分辨率的特征吸收谱和折射率谱。实验结果显示,利用THz-TDS技术可以对单质炸药以及以其为主体成分的混合炸药进行检测和识别。为利用THz-TDS研究其他爆炸性物质,建立爆炸物的指纹谱库提供了科学依据。     

毛细管电泳法检测饮料中的防腐剂

建立了毛细管电泳同时测定山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯4种防腐剂的分析方法.以20 mmol/L硼酸-硼酸钠（pH值10.0）为缓冲液,在有效长度为41 cm、内径为50 μm的石英毛细管中,当分离电压为15 kV时,4种防腐剂在9 min内完全分离.在该条件下,分析物的峰面积与其质量浓度在10～1000 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率范围为95.4%～103.7%,多次测定结果的相对标准偏差小于4.5 %.实验表明,该方法应用于饮料中山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的分离检测时,简单快速且结果可靠.     

杀菌剂类农药的太赫兹光谱分类万法

提出一种新的针对杀菌剂类农药太赫兹光谱的分类方法,即用小波包变换来对杀菌剂太赫兹光谱进行特征提取,然后用欧式距离法对4种农药进行分类.太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术是一种由超快激光技术快速发展起来的无损检测技术,利用太赫兹时域光谱系统对4种杀菌剂,即福美铁、多菌灵、克菌丹、噻菌灵进行了检测,得到了4种药品的太赫兹时域光谱.用小波包对农药时域光谱进行分解,计算小波包能量谱,并把能量谱作为聚类分析的特征向量,用欧式距离法对杀菌剂太赫兹光谱进行分类,实验结果表明,该方法可以有效地对杀菌剂进行分类.     

新型二氮冠醚臂式衍生物的合成与表征

合成了对羟基苯甲酸乙酯双侧臂取代的二氮杂18-冠-6衍生物L1,在盐酸中水解得到了对羟基苯甲酸双侧臂取代的二氮杂18-冠-6衍生物L2,用元素分析、红外光谱和核磁共振谱对新大环化合物进行了表征.     

植物生长调节剂的太赫兹光谱检测与分析

利用太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)对五种植物生长调节剂在室温环境下的THz光谱进行测定,提取了五种植物生长调节剂在THz波段的折射率和吸收系数.利用Gaussian03软件分别对五种样品的单分子模型进行了吸收模拟,实验结果和模拟结果可以较好的对应.验证了THz-TDS在植物生长调节剂残留检测领域的可行性.     

微波辐射SnCl_4/C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征

在微波辐射条件下,以对羟基苯甲酸与乙醇为原料,SnCl4/C为异相催化剂,高效、绿色地合成对羟基苯甲酸乙酯.分别研究催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、微波辐射功率等对收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)和质谱(MS)确定产物的结构.结果表明:合成对羟基苯甲酸乙酯最佳条件为n(对羟基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶4,反应时间为25min,催化剂的质量分数为10%,反应温度为120℃,微波辐射功率为640W,产品收率为95%;SnCl4/C催化剂循环使用4次后,仍然显示出良好的催化活性,产率可达89%.     

快速气相色谱法测定食品中的六种常见防腐剂

建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸，苯甲酸，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱法，采用10m长，100μm内径的HP-5溶融石英毛细管柱，在快速程序升温条件下，六种常见防腐剂的分析时问为1．3min。各组分平均回收率(n=3)为96．45％；最低检测限为1．2-10μg／mL；线性相关系数大于0．994。     

用气相色谱法测定液状食品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

用毛细管气相色谱法实现了液状食品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的分离测定，各组分回收率为91．15～107．7％，检出限为0．5μg／mL，线性范围为0．2μg／mL～80μg／mL．线性相关系数大于0．999。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%～110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

饮料中6种防腐剂的高效液相色谱法同时测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。方法：样品用水溶解,去除蛋白后过滤待测。检测时以甲醇-乙酸铵（0.02M）为流动相,经梯度洗脱,在238nm波长处进行检测,以外标法定量。结果：6种防腐剂的加标回收率在93.2%～103.8%,相关系数0.9996～0.9999,检出限0.01～0.03g/kg。结论：本方法简单,快速,灵敏度高,重现性好,可以满足饮料中防腐剂的检测要求。     

爆炸物太赫兹谱的研究

对单质炸药环RDX以及多种以RDX为主体成分的混合炸药进行了不同形态样品的太赫兹(THz)谱的实验测量. 利用太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)给了在0.2-2.5THz范围内炸药样品在不同形态下的吸收系数.结果发现,单质炸药RDX,以及多种以RDX为主体成分的混合炸药具有相同的特征吸收峰;聚乙烯没有特征吸收峰;炸药粉末状样品对THz的吸收相对于片状的样品来说较强.实验结果显示,利用THz-TDS技术可以对单质炸药以及以其为主体成分的混合炸药进行检测和识别.     

一种合成3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸的新方法

以3,5-二羟基苯甲酸乙酯为原料,在一定的条件下与4-氯甲基吡啶盐酸盐反应,合成3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸.研究发现,当使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为反应溶剂时,目标产物的产率可达到65%.同时,通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)等技术手段对目标产物3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸的结构进行表征.     

有效介质理论在毒品太赫兹光谱鉴别中的运用

为使实际毒品鉴别工作更为准确、可靠,运用太赫兹时域光谱技术(THz-TDS)获得了冰毒(MA)与面粉及二者不同比例混合物的太赫兹(THz)光谱.根据混合物及面粉的实验结果,采用Bruggeman有效介质理论成功计算出目标成分MA的介电函数,进而获得了MA的吸收谱.计算所得吸收谱与实验所测纯MA吸收谱相符,证实了Brug...     

食醋中对羟基苯甲酸酯GC测定固相萃取条件优化探讨

使用C18固相萃取小柱,系统研究了食醋中对羟基苯甲酸酯固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的四个主要因素,即上样速率、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速率,利用正交试验进行萃取条件优化,成功地确定上样速率4mlomin-1,洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量2ml,洗脱速率2mlomin-1为优化的萃取条件,此时得到对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)、对羟基苯甲酸丙酯(PPB)、对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的回收率分别为在96.5%～120%范围内,相应化合物的液-液萃取回收率为92.9%～120%,表明固相萃取在测定对羟基苯甲酸酯中可以取代液-液萃取。     

对十二烷氧基苯甲酸合成中催化剂选择的研究

以三苯基膦和DCC为催化剂,正十二醇与对羟基苯甲酸甲酯为原料来催化合成对十二烷氧基苯甲酸.探讨了反应时间,反应温度,催化剂用量对此催化合成反应的影响,从而确定了较佳催化剂,同时采用正交实验分析法,熔点测定法和红外光谱分析法对得出的产品作出了相应的分析.     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

尼泊金甲酯钠合成工艺研究

尼泊金甲酯钠是对羟基苯甲酸甲酯的衍生物,是一种新型的广谱、高效食品及化妆品添加剂.本文通过对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠反应制备尼泊金甲酯钠.确定影响产品质量的主要因素为研究配料比、温度、加料方式,获得尼泊金甲酯钠的合成最优化条件.该产品含量99.5%,符合药典标准.     

基于THz-TDS技术的豆科牧草种子的鉴定识别

利用太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术对豆科牧草种子样品进行实验测试,得到了百脉根、柠条、毛苕籽、沙打旺和羊柴五种常见的牧草种子在太赫兹波段的时域谱,通过快速傅里叶变换得到频域谱,进而得到各牧草种子样品的吸收系数、折射率等光学参数.发现在0.2-1.4THz有效频域范围内,样品的吸收系数谱线以不同的斜率单调递增,样品的平均折射率在1.45-1.71之间,且彼此之间有较大的差异.同时利用偏最小二乘法回归(PLSR)分别对五种豆科牧草的35个样本的吸收系数和折射率做了模型的建立和统计分析.结果表明,利用折射率建立的PLS模型预测效果最好,其相关系数(R)和均方根误差(RMSE)分别为0.9983和0.3157,更能准确鉴定未知样品的种类.研究表明,太赫兹时域光谱技术结合统计分析方法可以作为无损鉴定牧草种子真伪和识别牧草种子种类的一种有效手段,不仅丰富了牧草种子的检测手段,而且有望发展建立标准检测的数据库,最终实现快速、批量、经济鉴定识别牧草种子的目的.     

碘掺杂Bi4O5Br2可见光催化降解2,4-二羟基苯甲酸甲酯

2,4-二羟基苯甲酸甲酯（MDB）,是对羟基苯甲酸甲酯在高级氧化过程中形成的的较稳定中间产物,具有比甲酯更强的毒性,其在环境中的存在对水资源及生态系统具有较高的潜在风险. 本文首次在可见光照射下催化降解2,4-二羟基苯甲酸甲酯,并取得了较好的进展. 与纯Bi4O5Br2相比,I-doped Bi4O5Br2催化剂表现出优异的可见光降解2,4-二羟基苯甲酸甲酯活性,其降解速率接近是纯Bi4O5Br2的5倍（0.038 min-1）. I-doped Bi4O5Br2光催化活性增强的主要原因是其更佳的光生电子空穴对的分离效率和更宽的光吸收范围. 机理研究表明,光生空穴和超氧自由基为MDB可见光催化降解过程中的主要活性氧化物种.     

基于氢键自组装的新型偶氮树枝状聚合物的制备及表征

首先采用4-氨基苯甲酸乙酯和MPEG-1000为原料,分别通过重氮化、醚化和水解反应合成了偶氮苯单体MPEG-1000-Azo-COOH;然后以3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯和4-羟基吡啶为原料,通过醚化、水解和酯化反应制备了单体3,4,5-三-(n-十二烷氧基)苯甲酸-4-吡啶酯;最后将单体MPEG-1000-Azo-COOH和单体3,4,5-三-(n-十二烷氧基)苯甲酸-4-吡啶酯按摩尔比1:1进行氢键自组装,得到了目标聚合物.采用1H NMR、DSC、POM等对各单体和自组装产物的化学结构和相结构进行了表征.实验结果表明:通过多步化学反应成功制备了高纯度的目标单体和聚合物;通过氢键自组装获得的目标树枝状聚合物表现出更为丰富的相结构.