毛细管电泳-化学发光法快速检测三聚氰胺

基于碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,首次建立了三聚氰胺的毛细管电泳-化学发光分析法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为0.5～100μg/L和0.12μg/L,对0.5μg/L三聚氰胺的相对标准偏差为1.97﹪（n=5）。该方法应用于加标尿样中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

牛奶中三聚氰胺残留胶体金免疫层析快速检测方法研究

为建立牛奶中三聚氰胺免疫层析快速检测方法,采用胶体金偶联特异性三聚氰胺抗体,优化试纸条T线抗原包被量、金标抗体用量、二抗稀释倍数等条件,构建三聚氰胺免疫层析试纸条.结果表明,T线抗原包被量为0. 25μg/mL,金标抗体用量为9. 0μL/条,二抗稀释倍数为1:100时效果最佳;最优条件下该试纸条的最低检出限为0. 25μg/mL,结果可在5 min内进行判读,且牛奶样品不需任何处理可直接进行测定.本研究建立的免疫检测方法适用于牛奶中三聚氰胺的检测.     

不同升温速率下尿素沉积物热重试验对比分析

尿素选择性催化还原系统(Urea-SCR)还原氮氧化物(NOx)应用中的一个主要问题是生成冷凝尿素和尿素分解副产物组成的固体沉积物,造成排气管堵塞、背压升高等问题,影响发动机正常运行。采用热重分析法对尿素沉积物及重要组分进行升温速率为5℃/min、10℃/min、20℃/min热重试验研究。尿素、缩二脲热解过程受到反应时间和反应温度的影响,而三聚氰酸及三聚氰酸同系物热解过程受温度的影响更为明显。起始分解温度按尿素缩二脲三聚氰胺三聚氰酸三聚氰酸一酰胺三聚氰酸二酰胺顺序依次升高。沉积物含量占比按三聚氰酸(52%～53%)三聚氰酸一酰胺与三聚氰酸二酰胺(27%)缩二脲(16%～17%)尿素(4%)顺序依次降低。温度低于265℃时沉积物主要由尿素、缩二脲和三聚氰酸组成,温度高于265℃时可产生三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺,温度高于500℃时沉积物完全分解。可见,柴油机低温瞬态工况时、SCR系统尿素喷射管段局部低温处易生成沉积物,而不同的反应温度可能导致沉积物各组份占比的不同。提高排气温度、延长尿素水溶液反应时间和利用沉积物相关组分催化热解有利于尿素沉积物的减少。     

气相色谱-质谱联用分析三聚氰胺的方法研究

建立了使用气相色谱一质谱(GC-MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法.利用三乙胺、水、甲醇(10/30/60)超声革取样品中的三聚氰胺,将提取液离心、过滤、衍生后采用GC-MS的单反应离子选择模式(SIM)进行检测.方法在0.1～50mg/L范围内呈现良好的线性关系,而且灵敏度高,最低检测限0.1 μ g/g.应用所建立的方法测定了奶粉食品中的三聚氰胺含量,为三聚氰胺滥用的检测和判断提供了方法.     

三聚氰胺在作物生长过程中的传导性研究

通过外加不同浓度的三聚氰胺溶液到盆栽的小麦和玉米试验中,采用高速液相分析植株体内三聚氰胺和三聚氰酸的含量,结果表明：植物体内的三聚氰胺含量与土壤中外源添加的三聚氰胺数量没有关系,植物不能直接吸收土壤中的三聚氰胺;植物在生长过程可以合成一定数量的三聚氰胺和三聚氰酸,在植物体内,三聚氰酸的数量大约是三聚氰胺的含量的50-100倍;植物体内三聚氰胺含量与三聚氰酸没有相关关系,二者可能不属于同一代谢系统;当土壤中含有一定数量的三聚氰胺时,不会增加植物体内三聚氰胺的含量,同理,肥料中含有一定数量的三聚氰胺不会影响植物体内三聚氰胺的含量;土壤中外加一定数量的三聚氰胺,对植物生长本身不构成影响。所以,在肥料中含有一定数量的三聚氰胺对植物生产是安全的。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

高效毛细管电泳法测定牛奶和奶糖中的三聚氰胺

目的 研究建立一种高效毛细管电泳分离测定痕量三聚氰胺的新方法.方法 以高度压差进样,在优化的实验条件下,采用高效毛细管电泳对三聚氰胺进行分离检测.结果 三聚氰胺的峰面积与其质量浓度在1～100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 04,检出限为0.27μg/mL(S/N=3).应用于牛奶和奶糖中三聚氰胺含量的测定,回收率为81.36%～93.52%,相对标准偏差为2.82%～5.89%.结论 该法可用于食品及饲料中三聚氰胺含量的测定.     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定.色谱条件:Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm,Agi-lent);流动相:A为离子对缓冲液(1.05 g柠檬酸和1.01 g辛烷磺酸钠定容至500 mL,pH值为2.6),B为乙腈,配制比例为90%A+10%B,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长240 nm.结果表明:三聚氰胺标准曲线为y=0.009x+0.362 7,相关系数R=0.999 8,在0.17~110.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.12 mg/L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34%(RSD=4.76)、84.86%(RSD=7.21)、104.29%(RSD=7.63)和95.31%(RSD=4.39)、89.25%(RSD=3.88)、92.59%(RSD=5.27).     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

羟甲基化三聚氰胺改性PAM絮凝剂的絮凝沉降性能研究

以非离子型聚丙烯酰胺(PAM)、三聚氰胺和甲醛为原料,在水相中合成出羟甲基化三聚氰胺改性聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂.对该絮凝剂固体样品进行红外表征,在1100和1582 cm-1处分别出现了仲胺C-N伸缩振动峰和亚胺N-H的弯曲振动峰,说明聚丙烯酰胺和三聚氰胺之间通过曼尼希(M ann ich)反应形成了新的聚合物.在室温25℃、pH=1情况下,用其处理模拟废水(2 g/L高岭土悬浊液),絮凝剂投加量为5.66 mg/L时,浊度去除率可达99.80%.