1,3-二氧六元杂环缩醛型双阴离子表面活性剂的合成

以正庚醛、2-十二酮、季戊四醇、3-溴-1-氯丙烷、亚硫酸钠为原料,通过缩合和取代反应合成了缩醛型双阴离子表面活性剂:3,3′-(2-己基-1,3-二氧杂环-5,5)-二亚甲基氧丙烷-1-磺酸钠盐(3a)和3,3′-(2-癸基-2-甲基-1,3-二氧杂环-5,5)-二亚甲基氧丙烷-1-磺酸钠盐(3b).所合成的中间体和目标化合物结构经IR、1 H NMR表征.     

新型无卤阻燃剂双酚S-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯)的合成

以新戊二醇、三氯氧磷为原料,三乙胺为催化剂,合成了5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯,再与双酚S反应得到高产率的新型无卤阻燃剂双酚S-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯),目标产物结构经IR,MS及1HNMR证实.热失重分析表明目标产物具有较高的热稳定性和良好的成炭性,起始分解温度为288.0℃,600℃时炭残余量达37.7%.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%.     

1,3-茚二酮的合成

分别采用邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯为原料,通过C la isen缩合、水解、脱羧反应,合成了1,3-茚二酮,产率分别是35%和34%。     

酒石酸水溶液中绿色合成5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物

在酒石酸水溶液中,以醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过Knoevenagel缩合和Michael加成反应合成了7种5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物,收率为72%～83%,通过NMR、MS(ESI)技术对目标产物进行了结构表征.该工艺为制备5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物提供了一种具有反应条件温和、操作简单、环境友好的新方法.     

γ-氨丙基倍半硅氧烷的水解聚合机理研究及产物结构表征

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(H₂N·CH₂·CH₂·CH₂·Si(OC₂H₅)₃)为原料，通过控制其水解缩聚的条件制备聚γ-氨丙基倍半硅氧烷。本文详细论述了聚γ-氨丙基倍半硅氧烷的水解缩合过程，推断其水解缩合的机理，并利用FTIR，XRD，NMR等手段对聚合产物进行了结构表征，确定了合成产物的结构，证明产物中存在聚倍半硅氧烷结构。     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

2-甲基-1,3-环己二酮的合成

2-甲基-1,3环-己二酮是合成甾体和萜类等多环化合物的起始原料,笔者以丙酮、甲醛和盐酸二乙胺为原料制备成曼尼赫碱Ⅰ,它的甲基碘化物与丙二酸二乙酯缩合得化合物Ⅱ,经脱羧得化合物Ⅲ,Ⅲ合环后再甲基化得到预期产物2-甲基-1,3-环己二酮(Ⅳ)。这条合成路线具有原料易得,反应条件温和,合成步骤较少等特点。合成路线用反应式表示如下:     

1,3-二(4-苯胺)金刚烷的合成

以1-金刚烷醇与乙酰苯胺为原料,在浓硫酸介质中室温下发生傅克烷基化反应,合成得到1,3-二(4-乙酰氨基苯基)金刚烷,然后将其水解合成了1,3-二(4-苯胺)金刚烷,合计收率为64%,产物结构经红外光谱、1H和13C核磁共振谱表征.该方法产率较高,大大方便了1,3-金刚烷二芳基衍生物的合成.     

二苯甲酰甲烷的合成与热稳定性研究

目的合成二苯甲酰甲烷,对其进行结构表征及热稳定性研究。方法以苯甲酸乙酯、苯乙酮为原料合成二苯甲酰甲烷,采用核磁共振谱、电喷雾质谱、红外光谱和紫外可见光谱对化合物进行结构表征,在静态空气气氛中用热重-差示扫描量热分析法（TG—DSC）对其进行热分析研究。结果通过一系列波谱表征,确认了所得产物的结构,二苯甲酰甲烷在134～308℃时质量损失约93．21％,309～392℃时质量损失约6．61％。在249℃、365℃分别有2个放热峰。结论热分析研究结果表明二苯甲酰甲烷在固态和溶液中均很稳定。     

Studies of the Synthesis of Biomarkers(Part15) Synthesis of1,3-Eicosanediol and 1,3-Octacosanediol

ＳｔｕｄｉｅｓｏｆｔｈｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＢｉｏｍａｒｋｅｒｓ（Ｐａｒｔ１５〔１〕）Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆ１，３－Ｅｉｃｏｓａｎｅｄｉｏｌａｎｄ１，３－Ｏｃｔａｃｏｓａｎｅｄｉｏｌ＊ＬｉＴｏｎｇｓｈｕａｎｇ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔ...     

1,3-二氰基中氮茚的合成

介绍了一种吡啶与溴乙腈生成的叶立德,在活性ＭｎＯ２的存在下和丙烯腈反应,制备１,３－二氰基中氮茚的方法。     

1,3-金刚烷二甲酸的制备

以金刚烷为原料,经过溴化反应得到1,3-二溴代金刚烷,在Ag2SO4作用下水解生成1,3-金刚烷二醇,再经过羧基化反应,合成了1,3-金刚烷二甲酸.反应总收率33.2%.产品经红外光谱、核磁共振谱测定,与文献值一致.     

1,3-二硫环庚烷的合成

采用Bunte盐合成法合成了1，3-二硫环庚烷，用IR、^1HNMR、MS确证其结构．着重研究了催化剂浓盐酸的用量应为1．0mL．实验证明，Bunte盐合成法是一种简单高效的合成脂环多硫化物香料的方法．     

1,3-环己二酮衍生物的选择性氢解反应

 金属钯催化氢化氢解能还原1,3-环己二酮及其衍生物3,5-二羰基环己基甲酸的1个羰基,使之转化为相应的单酮.     

四氯合锌酸1,3-丙二铵配合物的晶体结构

我们合成了〔NH_3-(CH_2)_3-NH_3〕ZnCl_4配合物(简称PDAZn),采用X-射线衍射法研究了该配合物的晶体结构,属于单斜晶系,空间群为P2_1/n,晶胞参数为:a=10.70901(2),b=10.64001(1),c=10.82301(2)A;β=118.4301(1)°;z=4。强度数据由四圆衍射仪收集到独立可观察反射点数目为2047个,采用Mokα辐射(λ=0.71073A)。结构参数的修正采用方块最小二乘法,R=0.041。该配合物与Cu、Mn金属离子构成的配合物的二维片层晶体结构不同,阴离子由单个的四面体MCl_4~(2-)构成。     

1,3-二噻烷在有机合成中的应用

简要地介绍了 1,3-二噻烷的合成方法 ,着重讨论了 1,3-二噻烷在有机合成中的应用