溶胶-凝胶法合成ZnGa2O4∶Eu及其光学性能

以柠檬酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了铕为激活剂的ZnGa₂O₄:Eu荧光粉。讨论了煅烧温度、保温时间和激活剂的浓度对该荧光粉发光性能的影响。利用X-射线衍射、荧光分光光度计等手段对ZnGa₂O₄:Eu荧光粉的相组成和发光性能进行了检测。实验结果表明,以Zn(CH₃COO)_2^·2H₂O和Ga₂O₃ 为原料,通过溶胶-凝胶法,在950～1000℃煅烧4h可合成出ZnGa₂O₄ 荧光体。当n(Zn)：n(Ga)为1∶4时,所得成品的最强发射峰位于613nm处,为Eu³⁺特征^５D₀→^７F_２ 跃迁,其对应于红色光谱。Eu^３＋离子在ZnGa₂O₄ 晶体中占据的位置为非反演对称中心。     

(Y,Gd)BO_3∶Eu荧光粉的溶胶-凝胶法合成及其发光性能

用溶胶-凝胶法合成等离子显示器(PDP)用红色荧光粉(Y,Gd)BO3∶Eu,研究其在真空紫外光激发下的发光特性.研究结果表明,用溶胶-凝胶法在800 ℃下即能合成类球形形貌,粒度小,结晶性能好的(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉,合成温度比传统高温固相法低400 ℃.该方法合成的(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉在147 nm激发下,发光强度比固相法提高10%,且在626 nm处(Eu3+离子的电偶极跃迁5D0→7F2)的纯红色发射峰强度显著提高,因此用溶胶-凝胶法制备 (Y,Gd)BO3∶Eu可以有效的提高荧光粉的发光效率和色纯度.     

Eu2+激活的黄橙光荧光粉的制备及发光性能调控

采用高温固相法制备了一系列黄橙光荧光粉Sr₉Mg_1.5(PO₄)_7-x(BO₃)_x:0.05Eu²⁺(SMPB_xO:Eu²⁺,x=0～0.6)和Sr_9-2yCa_yBa_yMg_1.5(PO₄)₇:0.05Eu²⁺(SC_yB_yMPO:Eu²⁺,y=0～1.0),并对其发光性能的调控进行了研究。所得荧光粉可以被蓝光和近紫外光有效激发,并发射黄橙光(450～800 nm)。随着(BO₃)^3-与Ca²⁺-Ba²⁺共掺浓度的改变,可以调节Eu²⁺发光中心在Sr31、Sr1和Sr32...     

柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备稀土掺杂蓝色荧光粉

以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法合成了稀土元素掺杂的蓝光荧光粉的BaMgAl10O17:Eu2+.对制备过程进行了研究,并通过红外光谱、热重-差示扫描量热谱和X射线衍射等手段,对干凝胶的构成、热分解特性和BaMgAl10O17:Eu的结晶行为等进行了分析讨论.荧光粉的激发光谱和发射光谱等发光特性的考察结果表明:1 200℃灼烧,可以得到较好的BaMgAl10O17:Eu晶相,其比用高温固相法合成低200℃以上.合成的荧光粉在紫外激发下,荧光粉的最大激发波长为340 nm,最大发射波长454 nm;真空紫外激发的最大激发波长为160 nm,最大发射波长约453 nm.     

(Lu0.99-xYxBi0.01)2WO6宽带绿色荧光粉的制备、性能调控及其在高显色指数白光LED中的应用

高质量宽带绿色荧光粉是克服荧光粉转换白光LED(pc-wLED)“青光鸿沟”问题,实现高质量固态照明的关键．通过普适的固相法制备出尺寸均匀分散性良好的(Lu_0.99-xY_xBi_0.01)₂WO₆宽带绿色荧光粉．采用共掺杂Y³⁺的策略对系列荧光粉的物相、形貌及发光性能进行调控,并采用X-射线衍射、Rietveld精修、场发射扫描电子显微镜及光致发光等检测手段对所得样品进行了系统的研究．研究表明(Lu_0.99-xY_xBi_0.01)₂WO₆荧光粉呈现宽带激发,激发范围覆盖200～400 nm波长区域,与商用紫外LED对应良好．在346 nm波长激发下,(Lu_0.99-xY_xBi_0.01)₂WO₆荧光粉在400～800 nm范围内呈现出宽带绿光发射...     

燃烧法合成自激发荧光粉X3(VO4)2(X=Sr,Ba)

为了寻求廉价荧光粉,采用燃烧法于850 ℃合成了自激发蓝绿色荧光粉X3(VO4)2(X=Sr,Ba),研究了燃烧温度对荧光粉发光强度的影响,并用XRD、TEM和荧光/磷光分光光度计对该荧光粉的物相、形貌及发光性能进行了表征和研究.结果表明:在340 nm激发下可得到一个400～600 nm宽发射峰.     

白光LED用荧光粉Sr_(1-x)Eu_xMoO_4的溶胶-凝胶燃烧法制备及其热稳定性、光学性能

用溶胶-凝胶燃烧法成功制备了Sr1-xEuxMoOt红色荧光粉,mXRD、TEM、荧光磷光分光光度计对其物相、形貌以及发光性能进行表征和研究.结果表明:在395 nm和464 nm两主激发峰均可得到616 nm处红光发射峰,属于Eu3+典型的5Do→7F2的跃迁所致,由464 nm激发得到的发射峰为单峰,峰宽较窄且发射强度较强,粉体平均粒径约为200 nm,颗粒粒度分布均匀.     

一种新型的蓝光激发白光LED用荧光粉Ba_(0.5)Sr_(0.5)MoO_4∶_(0.02)Pr~(3+)

为寻找应用于白光LED的红色荧光粉,采用固相法成功地合成了Ba0.5Sr0.5MoO4∶Pr3+x(0.005≤x≤0.04)红光荧光粉,并对样品分别进行了X射线衍射分析、透射电镜测试和荧光光谱的测定.通过表征可知,该荧光粉可被400～500 nm蓝光范围有效激发,掺杂Pr3+并未显著影响样品的晶体结构,最佳掺杂x为0.02.同时讨论了温度和基质对晶体结构以及发光性能的影响.     

一种新型荧光粉Sr2GeO4:Tb3+的紫外和真空紫外发光性质

用高温固相法合成了Sr2GeO4:Tb3+荧光粉,在242和150nm光激发下荧光粉显示了优异的发光性能.详细讨论了它的发光性能.在近紫外激发下,荧光粉在542的绿色发光是由于3D4→<'4>D<,5>跃迁,在150nm激发下,它有在550 nm附近的明亮的绿色发光.这些发光性能表明它是一个很具有应用价值的绿色等离子体荧光粉.     

Eu3+掺杂Ca2ZrSi4O12的红色荧光粉性能分析

采用高温固相法制备Ca₍2(1-x))ZrSi₄O₁₂:2x Eu³⁺系列红色荧光粉,并对样品的物相结构、荧光特性、热稳定性和色坐标进行实验分析。分析结果表明：红色荧光粉Ca₂ZrSi₄O₁₂:Eu³⁺可以被紫外光或蓝光激发,并在612 nm处表现出较强的红光发射;Eu³⁺的最佳掺杂浓度为60%,浓度淬灭机理归因于电四级-电四极相互作用;样品在室温到453 K这一温度范围内有较为良好的热稳定性;所有样品色坐标均位于红色发光区域。表明Eu³⁺掺杂Ca₂ZrSi₄O₁₂荧光粉在白光LED领域具有潜在的应用前景。     

柠檬酸溶胶-凝胶法合成BaAl12-xO19∶Mnx荧光粉

以AlCl₃·6H₂O，BaCO₃和MnCO₃为原料，分别溶于去离子水和柠檬酸中，采用溶胶-凝胶法合成了BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉。IR分析表明，干凝胶具有柠檬酸盐结构。XRD分析表明，1200℃煅烧，粉末中的主要成分为BaAl₂O₄，1400℃煅烧，粉末为BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x和BaAl₂O₄的混合物，此时仍残余部分BaAl₂O₄，1500℃煅烧能合成单相BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x，相对于传统的高温固相合成法降低100～300℃。SEM分析表明，晶粒较小且具有片状结构。碱土金属离子Mg²⁺,Ca²⁺和Sr²⁺的掺杂对BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉的发光性能有一定的影响。     

锂离子电池正极材料LiNixCo1 - xO2局域结构的研究

对合成制备的LiNixCo1 - xO2正极材料及其稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了X射线衍射(XRD)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)表征.结果表明,随着焙烧温度的升高,物相组成趋于单一,晶格趋向完整,800 ℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结构.LiNixCo1 - xO2样品中Ni/Co摩尔比不影响LiNiO2晶相的形成,而只影响其晶相组成;掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中,CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响;LiCoO2的焙烧温度不能大于900 ℃,否则Co被氧化为Co3O4;样品中Ni与Co原子的局域结构,除Ni与Co原子相互影响外,掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响.     

硅铝摩尔比对MCM-22的酸性及苯与丙烯烷基化催化性能的影响

以六亚甲基亚胺为模板剂,通过动态水热晶化法合成硅铝摩尔比为20～60的分子筛,采用XRD表征其物相结构;并采用NH₃-TPD,吡啶吸附等方法表征其酸性质;利用气-液固反应和液-固反应,比较不同硅铝摩尔比的MCM-22分子筛在苯与丙烯烷基化反应的催化性能。结果表明:当硅铝摩尔比在30～60时,可以合成出比较纯的MCM-22分子筛,且随着硅铝摩尔比的增加,分子筛的B酸量逐渐增加,所表现出的烷基化活性也随之增加。当硅铝摩尔比为40时,目标产物异丙苯的选择性达最高值,副产物二异丙苯和三异丙苯的摩尔分数最低,但正丙苯的摩尔分数却最高,这与催化剂中B酸量及其所占比例有关。     

抗脱落铁基二氧化铅电极的研究

采用3步阳极氧化法在铁片表面依次生成铁氧化膜、β-PbO₂和α-PbO₂，制得结合牢固、抗脱落性能优良、具有 Fe/Fe_xO_y/β-PbO₂/α-PbO₂结构的铁基二氧化铅电极。采用XPS、XRD、交流阻抗和扫描电镜对铁氧化膜组成、β-PbO₂和α-PbO₂的晶型及电化学活性、电极切面结构进行了分析表征。借鉴漆膜性能标准测试方法，对铁基二氧化铅镀层的抗机械脱落性能进行了综合测试评价。研究发现，预先将铁基体放在4 mol/L KOH水溶液中，在温度80℃、阳极电流密度60mA/cm²条件下，使铁片表面预氧化生成一层棕红色的Fe₃O₄薄膜，然后再依次阳极氧化电镀β-PbO₂和α-PbO₂，能够获得抗机械脱落性好、电化学反应活性高的铁基二氧化铅电极。     

镁锌铝三元水滑石的合成与结构分析

用成核-晶化隔离法制备了镁锌铝三元水滑石.通过X射线粉末衍射、原子吸收光谱和差热分析等手段表征了镁铝二元水滑石、锌铝二元水滑石、镁锌铝三元水滑石的结构,给出3种水滑石的化学通式分别为Mg0.71Al0.29(CO3)0.15(OH)2*mH2O、Zn0.50Al0.50(CO3)0.25(OH)2*mH2O、Mg0.37 Zn0.24Al0.39(CO3)0.20(OH)2*mH2O.在M2+/M3+摩尔比相同的情况下,Mg2+比Zn2+更易进入层板.     

Structure and 57Fe conversion electron Mössbauer spectroscopy study of Mn-Zn ferrite nanocrystal thin films by electroless plating in aqueous solution

Mn1-xZnxFe2O4thin films with various Zn contents and of different thickness were synthesized on glass substrates directly by electroless plating in aqueous solution at 90℃ without heat treatment. The Mn-Zn ferrite films have a single spinel phase structure and well-crystallized columnar grains growing per- pendicularly to the substrates. The results of conversion electron ^57Fe Mossbauer spectroscopy （CEMS） Indicate that the cation distribution of Mn1-xZnxFe204 ferrite nanocrystal thin films fabricated by electroless plating is different from the bulk materials＇ and a great quantity of Fe^3＋ ions are still present on A sites for x〉0.5. When the Zn content of the films increases, Fe^3＋ ions in the films transfer from A sites to B sites and the hyperfine magnetic field reduces, suggesting that Zn2. has strong chemical affinity towards the A sites. On the other side, with the increase of the thickness of the films, Fe3＋ ions, at B sites in the spinel structure, increase and the array of magnetic moments no longer lies in the thin film plane completely. At x = 0.5, Hc and Ms of Mn1-xZnxFe204thin films show a minimum of 3.7 kA/m and a maximum of 419.6 kA/m, respectively.     

气固相催化合成吡咯的催化剂的研究

以ZSM-5、SiO₂-Al₂O₃和Al₂O₃为催化剂,在连续流动固定床反应器中,氨与呋喃催化合成吡咯。用程序升温氨脱附法（NH₃-TPD）测定了催化剂表面相对酸强度及酸量分布,筛选出了催化活性好和选择性高的SiO₂-Al₂O₃-d硅酸铝催化剂,并对金属氧化物进行了改性。在反应温度为425～435℃、n (AM)：n (FN)为10：1以及催化剂负荷（以呋喃计）为16.6 mmol /(h•g)的条件下,吡咯的收率可达90％以上。     

反相悬浮法碱水解合成阴离子型聚丙烯酰胺

采用反相悬浮聚合,加碱水解,共沸脱水的方法合成了分子量达10⁷数量级的粉状、速溶阴离子型聚丙烯酰胺。确定最佳引发体系为K₂S₂O₈-DM- NaHSO₃,适宜的反应温度为35℃ ;研究了水解度与水解时间、水解温度、水解剂加量之间的关系,确定最佳水解时间为40min,水解温度为50℃, 碱与丙烯酰胺的摩尔比为0.2。实验结果表明,适当增加有机溶剂可解决反应后期体系粘度大、易交联产生不溶物、不易成粉等问题。初步探讨了聚丙烯酰胺分子量的测定方法,认为采用乌氏粘度计一点法,在25℃,0.2mol/L NaCl水溶液中测定样品的[η],使η_r=1.2～1.5 ,试样质量浓度≤ 0.5g/L较好。[η]=kM^α 中,k取3.684×10^-2,α取0.646。     

均匀设计法在镍系催化SBS加氢体系中的应用

用环烷酸镍(Ni)/三异丁基铝 (Al)催化剂对SBS进行溶液均相加氢反应。研究了SBS质量分数、环烷酸镍质量分数、n_Al/n_Ni、反应氢气压力、反应温度等工艺条件对SBS加氢度的影响。同时利用均匀设计法模拟并验证了优化的工艺条件：SBS质量浓度为80g/L、环烷酸镍的质量分数为 0.167%、n_Al/n_Ni为6、氢气压力为2.5MPa、反应温度为45℃、反应时间为135min。优化工艺参数下的SEBS用溴碘法测其加氢度，用紫外光谱法测苯乙烯的变化量，结果表明碳碳双键加氢度达到97.1%，而苯环加氢度为3.1% ,说明了该催化剂具有高活性和高选择性。     

纳米α-Fe2O3的制备及气敏性质的研究

采用沉淀法制备了纳米晶α-Fe₂O₃粉体，并制作了厚膜型气体敏感元件。用热重-差热 (TG-DTA)、扫描电镜 (TEM)和二次粒度分布对α-Fe₂O₃粉体进行了表征。考察了掺杂贵金属或碳酸盐及焙烧温度对敏感元件气体灵敏度的影响。结果表明，纳米氧化铁具有粒度小、颗粒分布均匀的特点，并发现纳米氧化铁在焙烧温度为 600℃及掺杂 3%贵金属或碳酸盐的条件下，对CO气体均有很好的气敏特性。