双乙醛草酰二腙分光光度法——Ⅰ.纯铅中铜的测定

一、引言Jacobsen等研究了双环巳酮草酰二腙(简称BCO)和双乙醛草酰二腙在铜分析中的应用。在Cu~( 2)离子与BCO试剂形成蓝色络合物后,加入过量乙醛,则双环巳酮草酰二腙的环巳酮被乙醛代换而成双乙醛草酰二腙,溶液的蓝色立即变为紫红色.此络合物的络合比为1:2,较Cu~(2 )—BCO络合物显色快、且稳定,克分子吸光系数最大(ε=2.3×10~4);灵敏度超过新亚铜灵、DDTC、BCO法;并且此络合物又容易制得.虽然这一反应早被介绍,但未见推广.     

人发中微量铜的测定—乙醛草酰二腙分光光度法

本文用双乙醛草酰二腙分光光度法测定人发中的微量铜,利用铜与双环己酮草酰二腙(BCO)和双乙醛草酰二腙在PH810条件下形成1:2有色络合物[1]的原理而制定的分光光度分析法,其方法简便,结果准确     

人发中微量铜的测定--双乙醛草酰二腙分光光度法

本文用双乙醛草酰二腙分光光度法测定人发中的微量铜，利用铜与双环己酮革酰二腙(BCO)和双乙醛革酰二腙在PH8-l0条件下形成1：2有色络合物^[1]的原理而制定的分光光度分析法，其方法简便，结果准确．     

铜-双环己酮草酰二腙配位吸附波的研究

本文提出了一个以双环已酮草酰二腙为试剂测定铜的新的极谱法。该法基于在pH8,8的柠檬酸胺一一氨水等碱性介质中,铜与双环已酮草酰二腙形成的配合物于-0.43V(vs·SCE)产生一灵敏的极谱波,铜浓度在0.008-0.32μg/ml 范围内与二次导数波高成直线关系,应用于水样和人发样中铜的测定,结果满意。     

双乙醛草酰二腙分光光度法——Ⅱ废水中微量铜的测定

铜与双环已酮草酰二脘(BCO)和双乙草二脘(BAO)在PH8—10时，形成1:2有色络合物其结构式为：式中R表CH_3CH或C_6H_(10)作者之一曾使用双环已酮草酰二腙(BCO)为试剂测定废水中的铜,建立了不用萃取分离的快速光度法。但缺点是蓝色络合物的稳定性差,灵敏度还不是很高。为此,本文在我们建立的双乙醛草酰二腙分光光度法的基础上,运用反应的最佳条件和分析参数,确证了方法的灵敏度,探讨了废水中可能存在的杂质离子的影响,制订了废水中微量铜的直接快速测定的又一新方法。本法与现有国家标准法及美国标准法比较,具有简便、快速、灵敏度高的特点。并且不需要用有机试剂萃取分离,既节约了试剂,又免除了造成的环境污染。测定低于1ppm的铜,获得了精密而准确的结果。     

分光光度法测定天然水中痕量铜

报道了用显色双环己酮草酰二腙分光光度法耒中痕量铜,在ｐＨ值９．０时,铜与环己酮草酰二腙生成双乙醛草酰二腙的紫色络合物,其λｍａｘ在５４０ｎｍ,Ｅｍａｘ为２．３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾０１．ｃｍ＾－１时,具有显色反应速度快,灵敏度高,稳定性好,共存离子干扰少的特点,加标回收率在９０％－１０５％。     

用分光光度法测定车间空气粉尘中的镍、铜和钴

在有色金属冶炼厂的车间空气粉尘中 ,其化学成分相当复杂 ,对人体危害极大 .如吸入镍尘 ,会引起皮肤炎、呼吸失调甚至癌变 ;在冶炼中产生的羰基镍 ,毒性最强 ,是导致作业工人鼻腔癌和肺癌发病率较高的重要原因 ,镍尘致癌 ,早有病例[1] .因此 ,对上述空气粉尘重金属的监测很有必要 .我们选择了冶炼厂镍车间为采样点 ,用聚苯乙烯薄膜[2 ] 收集粉尘 ,以湿法[3] 分解样品 ,然后应用双环已酮草酰二腙 (ＢＣＯ) [4 ] 或双乙醛草酰二腙 (ＢＡＯ) [5] 光度法不经预分离直接测定铜 ,方法简便、快速、灵敏 .用二安替比林甲烷法测定钴 ,在三氯甲烷中加…     

水体中痕量铜的测定方法--双环己酮草酰二腙主次波长计算光度法

基于有色溶液光谱,根据悬浮体系光谱吸收行为,通过铜(Ⅱ)-双环己酮草酰二腙显色体系,研究了用主次波长计算光度法定量分析水中痕量的铜.该方法不仅操作简单快速,精密度和准确度高,检出限低,而且回归计算模型具有环境修正作用,可以避开色度和浊度的干扰.对不同的环境水用此法进行定量分析,其结果相对标准偏差＜2.0%,加标回收率为96.5%～105%,检出限为0.002μg/mL,此法能满足痕量分析的要求.     

双环己酮草酰二腙光度法测定铝镁合金中铜

双环己酮草酰二腙光度法测定铜已被广泛应用于合金中铜的测定,本文采用了样品分析和加标回收率实验对照,实验了分析条件的影响。结果表明,该方法应用于铝镁合金中铜的测定,回收率为96.3%～101.1%。方法简便快速、定量结果准确、重现性好,适合工厂快速分析的要求。     

家蚕五龄缩短增丝剂

一、家蚕五龄缩短增丝剂主要成分:本剂主要成分为百合根茎煮汁、杏银仁煮汁、L—组氨酸、动物胶、酪朊(或碱性酪朊酸盐)、维生素E、乳酸钙、酵母等组成。二、家蚕五龄缩短增丝剂配制方法:取10克百合鳞茎,加水300毫升,煮沸至20毫升;5克银杏仁,加水200毫升,煮沸至20毫升。把百合鳞茎煮汁和银杏仁煮汁混合后加入1克L—组氨酸,5克动物胶,2克酪朊或碱     

废水中铜的BCO光度测定法

Cu~(2 )与双环已酮草酰二腙(BCO)在pH7-10时,形成蓝色络合物的反应早有研究。曾用于纸和纸浆、植物、血浆、胶、铁矿石、钢铁、有色金属、锡、铅合金、铝、镁、铂、铅裹电缆、锑、锌、钛等各种金属及其合金中铜的测定,但废水或污水中未见使用。目前光度法测定水中的铜,大多使用了二酮肟、二乙基二硫代氨基甲酸钠     

二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱及Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成

采用3,5-二溴水杨醛与水杨酰肼反应合成二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱,然后再将其分别与过渡金属Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)用作合成了二种新型的酰腙席夫碱配合物,并利用元素分析、红外光谱、紫外光谱进行表征.     

钛铁双金属有机化合物的合成和性能研究

从二茂铁和二氯二茂钛发现以来。对其衍生物的研究极为广泛,但是钛铁双金属有机衍生物的报导极少。本文合成了一种新的二茂佚衍生物和六种钛铁双金属有机衍生物,即:3—羧基双环[2,2,1]庚—5—烯—2—甲酰基二茂铁(I),3—(1—二茂铁甲酰基)双环[2,2,1]庚—5—烯—2—甲酰氧基—氯二茂钛(Ⅱ),1—二茂铁甲酰氧基—氯二茂钛(Ⅲ),二—(1—二茂铁甲酰氧基)二茂钛(Ⅳ),1—二茂铁甲酰丙酰氧基—氯二茂钛(Ⅴ),二(1—二茂铁甲酰丙酰氧基)二茂钛(Ⅵ),1,1′—二茂铁基二甲酰丙酰氧基二茂钛(Ⅷ)。     

含咪唑基酰腙希夫碱的合成

以氨基酸为原料经酯化、成环、酰肼化得到了3种相应的酰肼,后者与2-羟基-1-萘醛反应得到了含咪唑基酰腙希夫碱.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对目标产物及其中间体进行了表征.结果表明:此法为含咪唑环的酰腙类希夫碱的合成提供了良好的方法,提高了酰肼的产率,总产率达到62.7%～64.1%,含咪唑基酰腙的产率达96.8%～97.3%.     

羟基苯甲醛乙酰腙及铜配合物的合成及超分子结构

为研究羟基苯甲醛酰腙与金属的配位方式,合成了2-羟基苯甲醛乙酰腙(H2L1)和4-羟基苯甲醛乙酰腙(H2L2),将它们分别与溴化铜反应,得到一个单核金属铜配合物[CuHL1-2H2O]+.Br-(配合物1)和一个水合物[H2L2.H2O](水合物2).单晶X-衍射分析表明:配合物1属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体中相邻分子通过O—H…Br…H—N和O—H…Br…H—O两种类型氢键交替地连接成一维层状结构和二维片状结构.在水合物2中,分子间氢键将非手性H2L2分子连接成无限的单链螺旋结构,结晶水将这些单链螺旋连接成三维氢键结构.结果说明:在含水溶剂中2-羟基苯甲醛酰腙较易与金属离子配位,而4-羟基苯甲醛酰腙则易通过分子间氢键形成单链螺旋.     

3-(对-氨基苯基)-2-氨基丙酸二盐酸盐的合成

3-(对-氨基苯基)-2-氨基丙酸二盐酸盐是合成降肾上腺素,去甲肾上腺激素,抗代谢物,溶肉瘤素和左旋苯丙氨酸芥及新型顺铂抗癌药物的中间体。 3-(对-氨基苯基)-2-氨基丙酸二盐酸盐的合成路线如下: 一、实 验 部 分1.3(对-硝基苯基)-2-苯甲酰氨基丙烯酸乙酯(Ⅰ)和(Ⅱ)的制备* 1)缩合产物(Ⅰ)的制备 将 5.9克醋酸钾加到 45毫升乙酐中。在搅拌下加 10.7克磨细的马尿酸,再加 9克对硝基苯甲醛,搅匀后将混合物在沸水浴上加热 15分钟,反应物很快固化。然后加入 150毫升水,搅拌30分钟,过滤,滤饼倒入1000毫升热水中,搅碎过滤,干燥得15.8克黄色粗产品。产…     

二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物的合成及晶体结构

利用二甲基二氯化锡与双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙反应,合成了二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.     

新型荧光传感器的合成及其对Al~(3+)的特异性识别

为了准确、方便地检测3价铝离子(Al~(3+))的含量,合成了具有酰腙基团的简单化学传感器2-羟基-1-萘甲醛草酰二腙(BHNOD);新型化学传感器BHNOD以酰腙基团作为结合位点,萘基作为荧光信号组,以结合Al~(3+)作为荧光开启反应;考察了传感器的水溶性,及其他金属离子、溶液pH、温度等对传感器的影响。结果表明:该传感器具有一定的水溶性,且与Al~(3+)络合后有很好的稳定性;相比于其他金属离子,该传感器对Al~(3+)表现出高的灵敏性和选择性,对Al~(3+)检出限为1.6×10~(-7)mol/L;溶液pH在5.5~7.5之间时,传感器与Al~(3+)络合后有较强的荧光强度,检测温度与时间对传感器的荧光强度几乎没有影响。     

泥炭对磷矿有效磷测定的影响

磷肥中有效磷的测定方法,根据国内外文献报导,认为采用2%柠檬酸作抽提剂,用钼酸喹啉重量法测定其有效磷量,能反映作物所能吸收的磷.测定结果比较满意,重现性也较好.被采用为我国工业部部颁标准方法①.但应用此法测定腐植酸磷肥中有效磷时,据一些文献报导③、③,发现泥炭成分,泥炭与磷矿粉的混合配比不同时,测定有效磷的量有时会低于磷矿粉有效磷的量,即一般说腐磷中磷的转化率出现负值的情况.有人认为这种反常现象主要是由于泥炭中杂质Ca~(++)、Mg~(++)、Fe~(+++)、Al~(+++)等离子及其它一些因素对腐磷有效磷转化率的影响.一、2%柠檬酸抽提腐磷中有效磷的试验试验方法:取各种泥炭以不同重量和1克(称准至0.0001克)磷矿粉(简称不同配比)于250毫升锥瓶中混匀,准确加入2%柠檬酸溶液100毫升,塞紧,在一定温度     

4种8-羟基喹啉-7-醛缩芳香酰肼Schiff碱的合成及表征

目的 合成4种8-羟基喹啉-7-醛-芳香酰腙新试剂.方法 取以Reimer-Tiemann反应原理制备的8-羟基喹啉-7-醛0.519 g(3 mmol)溶于30 mL 95%CH3CH2OH,在70～80℃条件下分别与等摩尔量异烟肼、苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼和邻羟基苯甲酰肼的10 mL 95%的CH3CH2OH溶液加热回流反应8 h后出现沉淀,冷却到室温后过滤分离,以80%甲醇水溶液重结晶,真空干燥24 h.结果 和结论元素分析、熔点、1H NMR、MS以及IR谱的数据结果表明合成得到了8-羟基喹啉-7-醛-异烟酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-苯甲酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-对羟基苯甲酰腙和8-羟基喹啉-7-醛-邻羟基苯甲酰腙,分别为黄色、淡黄色、淡橙红色和淡橙红色粉末样品,产率分别为72.3%、73.4%、83.8%和83.2%.