2-巯基吡啶与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成

以2-氯吡啶为原料，无水乙醇为溶剂，硫脲为巯基化剂，通过巯基化反应合成2-巯基吡啶，并以此为配体，首次合成了2-巯基吡啶铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)2种配合物．经元素分析、EDTA络合滴定分析、热质量分析、红外光谱分析，确认了配合物的组成与结构。     

β-环糊精/聚乳酸接枝共聚物自组装胶束的制备与表征

在水中制备了β-环糊精/聚乳酸接枝共聚物(β-CD -g-PLA)胶束,以芘为探针,采用稳态荧光法研究了胶束的形成及临界胶束浓度(CMC)),利用动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)研究了胶束的粒径分布和形态.结果表明,在一定条件下接枝共聚物在水中能够形成球形的稳定胶束,CMC值和胶束粒径随着共聚物中疏水性聚乳酸(PLA)链段含量的增加而减小.     

甲基丙烯酸羟丙酯／N-（11-羧基十一烷基）马来酰亚胺自由基共聚合研究

对甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)/N-(11-羧基十一烷基)马来酰亚胺(CUMI)自由基共聚合体系进行研究,考察了共聚单体组成对共聚合反应转化率、共聚合初始反应速率、共聚物组成及分子量的影响.发现HPMA和CUMI共聚合体系可以在较宽的单体组成范围内得到交替共聚物;且当单体组成(HPMA/CUMI)的摩尔比为5/5时,共聚合初始反应速率最大.共聚单体对HPMA(M1)/CUMI(M2)在甲苯中的竞聚率分别为r1=0.01,r2=0.10.此外,采用1H NMR对共聚物进行了表征.     

N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼和N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90 ℃反应9 h,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼(7),产品的收率达到79.3%.在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯(6)为原料,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼(8),收率达到了80.2%.其结构经1H NMR和MS等技术得到确证.并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用.     

苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚碳酸酯共混体系的研究

苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMa)与聚碳酸酯(PC)的相容性与SMa中Ma的含量有关,Ma摩尔含量在26-28%附近时相容性较好.通过FTIR、SEM等研究,发现SMa与PC在熔融共混中产生了接枝共聚反应。     

高分子固载化Lewis酸催化缩合环化合成γ-内酯

应用聚苯乙烯-四氯化钛复合物(PS-TiCl_4)和苯乙烯-丙烯腈共聚物-四氯化钛复合物(PSAN—TiCl_4)两种固载化Lewis酸催化剂作为Knovenenagel缩合和环化反应的催化剂,成功地合成了多种γ-内酯。结果表明这两种高分子固载化Lewis酸催化剂对于Knovenenagel缩合和环化反应均有很高的催化活性,后者效果更佳。     

6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮的合成研究

为制备抗肿瘤活性好的喹唑啉类药物重要中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,采用醚化反应、硝化反应、催化还原反应和关环方法,以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料经四步反应合成了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮.通过对工艺条件的改进和优化,得到了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,产品总收率...     

1-（芘-1-基）-2-（苯并噻唑-2-基）乙烯的合成和性能研究

1-芘甲醛与2-甲基苯并噻唑在50%NaOH溶液的催化下,微波辐射反应5 min,缩合得产物1-(芘-1-基)-2-(苯并噻唑-2-基)乙烯,通过核磁、红外、质谱和元素分析对其结构进行表征,测定了紫外光谱,同时通过热重曲线分析了热稳定性。结果表明,目标产物熔点大于200℃,热稳定性好,分子中推拉电子结构的大π共轭体系符合非线性光学性质表现要求,可作为潜在非线性光学材料得到应用。     

草酸钾-过氧化氢加合物的热分解动力学研究

利用程序升温法在NETZSCH STA409 PC/PG综合热分析仪上研究了草酸钾.过氧化氢在氮气氛围中的热分解动力学,测定了样品在氮气中不同升温速率下的TG和DSC曲线,采用多元非线性回归对其热分解动力学模型进行了筛选研究.结果表明,草酸钾-过氧化氢在氮气氛围中的热分解活化能为119.5 kJ·mol-1,其热分解机理可用扩展Pmut-Tompkins模型(Bna)和2级Avrami-Erofeev模型(A2)来描述.     

1-芳甲酰基-3-芳基硫脲的合成及光谱性质研究

以2，6-二氯苯甲酰氯、2-氯-3-吡啶甲酰氯为主要原料经多步骤反应，合成了三种不同的1-芳甲酰基-3-芳基硫脲，产率为56．8％-74.3％；测定了其紫外、荧光光谱性质，发现它们的最大吸收波长都在282．0nm左右，其中两种有良好的荧光；它们的结构经IR和1H NMR进行了表征．     

CPACP_(KSH)-Ⅰ的合成和性能的研究

本文研究了CMC-AA接枝共聚合的反应条件。合成TCPACP_(KSH)-Ⅰ型接枝物。通过性能实验表明。此接枝共聚物具有优越的吸收性能,其吸水倍率为1600～2000g/g     

用动力学法研究苯乙烯一丙烯酸共聚物的序列分布

用不同的方法合成了苯乙烯(st)-丙游酸(AA)共聚物P（st-Co-AA）．用Finernan-Ross法求出了苯乙游和丙烯酸单体的竟聚率．按Markov-级动力学模型，求出了共聚物的序列公布。     

2-巯基-3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）丙烯酸的合成

以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-（4-羟基．3-甲氧基苯基）丙烯酸．考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响．反应的最佳条件是：反应物（香草醛与绕丹宁）的物质的量的比为1：1．5,反应溶剂吡啶15mL,甲苯20mL;催化剂苯胺2mL;加热回流反应2h,产率达到73．7％．     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

4-二茂铁基-2，4-二氧代丁酸乙酯的合成

以草酸二乙酯,乙酰二茂铁为原料,合成了一种新化合物4-二茂铁基-2,4-二氧代丁酸乙酯．系统地研究了反应物的物质的量的比、反应温度、反应时间和萃取时pH值等因素对产品收率的影响,并用IR谱确定其结构．     

磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠的合成

以1,8-二(十四烷基)-3,6-二噁-1,8-辛烷二醇(n-C14 H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH2)3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂--磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠(n-C14H29)2(OCHCH2OCH2CH2OCH2CHO)(C3H6SO3Na)2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为:在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n-C14H29)2(CHCH2OCH2CH2OCH2CH)(OH)2):n(1,3-(CH2)3SO3):n(NaH)=1:2.066:2.166,反应时间24h,反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.0%.     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与铜的显色反应.在NP-10的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以440nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.91×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～12μg 25mL范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定铝合金中的微量铜,结果满意.     

催化合成3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮

用无水ZnCl2催化2，3-二甲基-2-丁烯(DMB)与乙酐(即Ac2O)的酰基化反应合成了3，3，4-三甲基-4-戊烯-2-酮TMP)．ZnCl2是在室温下对2，3-二甲基-2-丁烯与乙酐酰基化反应的一种有效催化剂．2，3-二甲基-2-丁烯／ZnCl2的适宜摩尔比是1：0．4．在使用不同处理条件下得到ZnCl2催化剂的情况下，所得酰化产品TMP的产率几乎相同．当n(DMB)／n(Ac2O)分别为1：1或1：2时，发现ZnCl2只能部分溶解于液相中，所得酰化产品的产率较低．DMB过量对该酰基化反应产生负面影响．当用ZnCl2作催化剂时，DMB与乙酐的酰化反应仅需在较低的反应温度(通常为室温)下便可实现，并可获得高产牢的酰化产品．反应时间对酰化产品TMP产率的影响取决于催化剂的用量，通常情况下，当使用少量催化剂时，较长的反应时间导致TMP产率提高．已知量的乙酸加入到反应体系中导致DMB酰基化反应的速率明显下降．加料顺序的改变对酰基化反应未见明显影响。     

2,3,5-三甲基-5,6-二氢吡嗪脱氢芳构化研究

介绍以丁二酮和1,2-丙二胺为原料,经缩合、脱氢芳构化反应合成2,3,5-三甲基吡嗪的新方法.重点考察了脱氢剂组成、脱氢剂用量、溶剂用量等对反应的影响.确定了合成2,3,5-三甲基吡嗪的优化条件为:以无水乙醇为溶剂,投料比为丁二酮:丙二胺:脱氢剂:无水乙醇=1:0.67:1.4:1.31(质量比);缩合反应温度为20～25℃:回流脱氢4 h,2,3,5-三甲基吡嗪的含量达98%以上.     

三-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)溴硼亚酞菁合成与性质研究

采用3-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)邻苯二甲腈(即分子碎片)与三溴化硼反应,合成了一种未见文献报导的三-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)溴硼亚酞菁,采用元素分析、激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)、IR对配合物进行了表征,并研究配合物电子吸收光谱和光稳定性。