流动注射化学发光法测定药物中的雷尼替丁

在硫酸介质中,硫酸铈氧化亚硫酸钠产生微弱的发光信号,而雷尼替丁可显著增强该体系的化学发光,由此建立了流动注射化学发光技术测定雷尼替丁的新体系.实验结果表明,该方法的检出限为9.8×10^-7 mol/L,测定雷尼替丁的线性范围为3.0×10^-6~2.5×10^-4 mol/L.对5.0×10^-5 mol/L雷尼替丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.3%.将该方法用于药物胶囊中雷尼替丁的测定,结果令人满意.     

电解锰废渣对玉米植株生长和重金属离子富集的影响

用原子吸收分光光度法分析了玉米根、茎、叶中重金属离子的含量.测定了锰废渣对盆栽玉米植株生长的影响,研究了电解锰废渣中重金属离子在植物体内的富集.结果表明：从株高来说,废渣种植>处理后废渣种植>土壤种植;铁离子的主要富集部位在根,最高富集量为2.347 3×10^-5,镉离子的主要富集部位在叶,最高富集量为3.57×10^-7,铬离子在根茎叶中的含量差不多,最高富集量为3.15×10^-7;废渣种植的玉米籽中重金属离子的含量最高,其中:Mn、Zn、Fe离子的含量非常高,分别达1.0×10^-5,1.6×10^-5,4.0×10^-6;Cr离子的含量高达3.7×10^-7;Cd离子的含量高达4.0×10^-8.     

共沉法制备锰锌软磁铁氧体微粉钙镁脱除实验

研究了在碳酸盐共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体前躯体净化过程中NH4F对钙镁杂质深度脱除的影响.实验结果表明,NH4F用量、反应时间和温度、pH值对钙镁的深度脱除都有显著影响.在反应温度为90 ℃,加入的NH4F溶液质量浓度为370.4 g·L^-1、体积分数为2.4×10^-2,pH值控制为3.5,反应时间为1 h的条件下,净化后液中的钙镁质量浓度分别为0.003,0.019 g·L^-1,共沉粉中的钙镁质量分数分别为7.5×10^-5和5．6×10^-5,均小于10^-4,达到制备高档锰锌软磁铁氧体产品的要求.     

LiVOPO4/C的溶液沉积-热解法制备与表征

以LiVOPO₄、蔗糖为原料,采用溶液沉积-热解法制备了LiVOPO₄/C复合材料。采用热重与差热分析、X-射线衍射分析、扫描电镜分析以及电化学测试等手段对LiVOPO₄/C的微观结构、表面形貌和电化学性能进行了研究.结果表明：蔗糖热分解后在LiVOPO₄颗粒的表面包覆形成了一层多孔碳;多孔碳可以有效阻止LiVOPO₄颗粒的聚集,增加电极的导电面积,降低电池极化,改善LiVOPO₄ 的电化学性能;与LiVOPO₄粉末相比,LiVOPO₄/C具有更高的可逆容量、更稳定的循环性能.     

萘酞菁镍化合物的合成、 非线性及光限幅特性

以1,8-二氮杂双环［5.4.0］十一碳烯-7（DBU）为催化剂采用液相法合成了四叔丁基-2,3-萘酞菁镍(TBNPcNi). 应用调Q倍频(ns/ps)Nd ∶[KG-*3]YAG脉冲激光系统, 在532 nm波长下, 研究了化合物的非线性和光限幅特性. 在高斯单位制(esu)下测得化合物的非线性折射率n₂和三阶非线性极化率χ⁽³⁾分别为2.07×10^-11和7.57×10^-12, 分子极化率γ′为2.96×10^-29, 显著高于金属酞菁分子. 化合物具有优异的非线性光限幅特性, 当线性透过率为72%时, 限幅阈值为1 722 mJ/cm², 箝位值为700 mJ/cm², 有效激发态与基态吸收截面比为4.48.     

糙米中总硒及水溶态和可交换态硒的荧光法测定

用DAN荧光法测定硒含量的研究表明，施加硒肥的糙米中总硒含量（0.07×10^-6)及水溶态与可交换态硒的含量（0.020×10^-6)，明显高于未施加硒肥的糙米中总硒含量（0.045×10^-6）及水溶态与可交换态硒的含量（0.010×10^-6）.这说明对于缺硒地区的水稻培育，施加硒肥是一种有效的措施.     

高灵敏度的硫酸根离子选择性电极

以2-氨基口白啶与SO₂^-4缔合物为电活性物质，以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂，制作PVC膜硫酸根离子选择性电极.实验结果表明，电极对硫酸根离子具有良好的选择性和较高的灵敏度，其线性响应范围为5.0×10^-7～1.0×10^-1mol·L^-1.用该电极测定水中的硫酸根离子含量，结果令人满意.     

真空蒸馏加剂除铅制备高纯铋

从理论上分析了用真空蒸馏分离精铋中各杂质和通过加硫、加氯除铅的可行性.在真空炉内进行了精铋加剂除铅的实验研究,考察了加剂量、蒸馏温度、残压和蒸馏时间等4个因素对除铅的影响,得到了最佳工艺条件：加硫除铅,蒸馏温度控制在1 073 K,每克精铋加硫0.02 g,可将含铅3.0×10-⁵的精铋中的铅降到2.1×10^-7,脱铅率约为99.3%;氯化除铅,蒸馏温度控制在1 023 K,每克精铋加氯化铜0.06 g,可将含铅3.0×10^-5的精铋中的铅的含量降到2.4×10^-7,脱铅率约为99.2%.精铋中的其他杂质也可在一定条件下通过真空蒸馏有效除去,均达到“99.999%”高纯铋的要求.     

氯离子在典型黏土地基中的迁移特性研究

近年来，惰性离子氯离子在典型黏土地基中的运移特性逐渐引起重视.以典型黏土地基为研究对象，采用自制的气动固结设备和渗透试验仪测试了黏土的固结和渗透特性参数，采用不同类型土柱试验测试了氯离子在黏土地基中的迁移特性参数.研究结果表明：氯离子在典型黏土地基中的分子扩散系数为8.0×10^-6～1.5×10^-5cm²/s，机械弥散系数为3.3×10^-6～6.3×10^-6cm²/s；孔隙水的流速越小，氯离子在典型黏土地基中的机械弥散系数与分子扩散系数的比值越小.研究成果可为氯离子在典型黏土地基中的迁移提供理论依据.     

微波干燥多孔硅酸钙干燥动力学及微观结构演化

探究微波功率和样品负载量对多孔硅酸钙微波干燥动力学和特性的影响.结果表明,Midilli模型是微波干燥多孔硅酸钙的最佳模型.多孔硅酸钙水分有效扩散系数(D_eff)随着样品负载量的降低和微波功率的增加呈上升趋势,样品负载量为4～30 g时,对应的D_eff=4.265×10^-9～1.967×10^-9m²/s,微波功率为100～350 W时,对应的D_eff=3.222×10^-9～25.224×10^-9 m²/s,微波功率密度相同时,微波功率愈大D_eff越高.增加多孔硅酸钙负载量和增加微波功率都能提升微波干燥效率,样品负载量为4～30 g时,对应的微波干燥效率为6.04%～21.52%,微波功率为100～350 W,对应的干燥效率为11.57%～28.69%.通过扫描电子显微镜和傅立叶变换红外光谱对材料进行表征,微波干燥后的多孔硅酸钙与传统方法干燥后的相比,脱除了部分化学结合水...     

可伐合金材料放气与微小容器的真空保持

为了研究材料放气对微小容器(容积为10-5m3)真空保持的影响,组建了一套静态升压法测试系统.以经过表面钝化处理的可伐合金为研究对象,测试得到了在特定条件下的放气规律:可伐合金材料经过150℃低温烘烤2h后单位面积表面的放气速率为5.1×10-13～2.1×10-13Pa.m3.s-1.cm-2(1～10h之间),前40h的放气总量约为2.6×10-8Pa.m3.cm-2;四极质谱仪分析显示,放气成分主要是H2,H2O,N2或CO.建立数学模型描述了材料表面放气对容器内部真空度的影响,进而推算出容器内部真空度的变化规律.找出影响微小容器正常工作性能与寿命的关键因素,并提出了改进措施.     

计时电量法测定4,5-二氮芴-9-酮的扩散系数和反应速率常数

运用循环伏安法测定4,5-二氮芴-9-酮（DAFO）在DMF溶液中不同扫描速率时的循环伏安图,出现2对峰形良好的氧化还原峰;采用计时电量法通过控制阶跃电位,测得不同温度下DAFO在DMF溶液中的扩散系数和反应速率常数,293K时扩散系数为5.39×10-6cm2·s-1;当选择阶跃电位使电极过程处于扩散和电化学混合控制时,测得不同电位的反应速率常数k_f. 根据不同温度下的标准速率常数k₀,得到表观活化能E_a为10.5kJ·mol-1.      

Interdiffusion in the Fe2O3-TiO2 system

Interdiffusion in the Fe₂O₃-TiO₂ system was investigated by the diffusion couple method in the temperature range of 1323 to 1473 K. The diffusion concentration curves of Ti⁴⁺ cations were obtained by electron probe microanalysis, according to which the Boltzmann-Matano method optimized by Broeder was used to calculate the interdiffusion coefficients. The interdiffusion coefficients almost increased linearly with the mole fraction of Ti⁴⁺ cations increasing, and they were in the range of 10^?12–10^?11cm²·s^?1. The increase of temperature could also lead to the increase of the interdiffusion coefficients at a constant concentration of Ti⁴⁺ cations. It was also found that the thickness growth of the diffusion layer obeyed the parabolic rate law.     

Preparation and hydrogen storage properties of nanocrystalline TiFe synthesized by mechanical alloying

In this research, the mechanism of mechanical alloying(MA) synthesis of TiFe intermetallic compound(IMC)from individual components Ti and Fe has been studied. The partition coefficient of the apparent diffusion and the reaction rate constant during MA solid-state synthesis of the TiFe intermetallic compound in a planetary ball mill have been estimated. The results indicate that the apparent diffusion coefficient is close to 10~(–11)cm~2/s that is approximately one order higher than the conventional high temperature diffusion coefficient. The reaction rate constant is close to 1.75·10~(-6). The relation between the structure and the hydrogen storage properties of MA synthesized IMC TiFe have been briefly discussed.     

纳米Pt/Graphene复合电极的制备及对甲醇电催化性能的影响

采用一步还原法制备直接甲醇燃料电池纳米Pt/graphene (Pt/G)阳极. XRD和SEM表征表明Pt纳米均匀分散于石墨烯表面.循环伏安和计时电流的电化学测定结果表明:复合纳米Pt/G的催化活性和稳定性优于纯铂;采用计时电量法测定298 K时甲醇在硫酸溶液中扩散系数为1.37×10-9 cm2·s-1,以及在不同阶跃电位下甲醇催化氧化反应速率常数k_f.      

碳包埋固相法制备LiFePO4及其电化学性能研究

用石墨粉包埋取代保护性气氛,一步固相法制备LiFePO4.采用XRD,FTIR,SEM和恒电流充放电等方法对材料结构、形貌和电化学性能进行了表征.利用循环伏安法研究了Li+在LiFePO4中的嵌/脱过程.结果表明,这种改进的固相法可以合成亚微米级纯相橄榄石结构LiFePO4,所得材料具有良好的倍率性能和循环稳定性,在0.1C和1C倍率首次放电比容量分别为148.3和131.9mAh.g-1,1C和5C倍率下循环50次容量保持率分别为96%和90%.由循环伏安法计算得到阳极峰和阴极峰处Li+的表观扩散系数分别为1.64×10-13和1.94×10-13cm2.s-1.     

茜素黄R-γ-环糊精包合物与鲱鱼精DNA的作用机制

  在生理pH=7.4环境下,用摩尔比法测定γ-环糊精(γ-CD)与茜素黄R(AYR)的包合比(摩尔比)n_γ-CD ∶n_AYR =1∶1,确定包合常数K^Θ_f ,_288.15K=1.69×10⁵ L/mol。以吖啶橙(AO)作为分子探针,用紫外光谱法、荧光光谱法、化学热力学法和黏度法等研究包合物γ-CD-AYR与鲱鱼精DNA(hsDNA)的作用,得到γ-CD-AYR包合物与hsDNA作用的结合比n_DNA ∶n_γ-CD-AYR=1∶2,结合常数为K _288.15K=3.10×10⁴ L/mol,K _310.15K =4.02×10⁴ L/mol。热力学函数Δ_rH_m^Θ=8.78×10³ J/mol,Δ_rG_m^Θ=-2.59×10⁴ J/mol, Δ_rS_m^Θ=116.45 J/(mol·K) ,说明γ-CD-AYR包合物与DNA作用为熵驱动。确定γ-CD-AYR与hsDNA的作用方式为静电和部分嵌插的作用方式。     

High-energy ion treatments of amorphous As40Se60 thin films for optical applic ations

The treatment of 100 MeV Ag swift-heavy ion(SHI) irradiation with five different fluences(3 1010, 1 1011, 3 1011, 1 1012, and3 1012ions/cm2) was used to design optical and structural properties of amorphous(a-) As40Se60 chalcogenide thin films. Swanepoel method was applied on transmission measurements to determine the changes in optical bandgap, Tauc parameter and linear optical parameters, i.e., linear optical absorption, extinction coefficient and linear refractive index. Dispersion of the material was determined by Wemple–DiDomenico relation.Changes in nonlinear optical parameters of third-order optical susceptibility and nonlinear refractive index were determined using semi-empirical relations. Changes in surface morphology of the films were investigated using SEM observation, which indicated that fluence 3 1012ions/cm2was upper threshold limit for these films for ion treatment. It is observed that optical bandgap reduces from 1.76 eV to 1.64 eV, and nonlinear refractive index increases from 1.31 10 10[esu] to 1.74 10 10[esu]. Linear refractive index initially increases from 2.80 to 3.52(for fluence3 1010ions/cm2) and then keeps decreasing. The observed changes in optical properties upon irradiation were explained in terms of structural rearrangements by Raman measurement. The study was compiled with the previous literature to propose SHI as an effective optical engineering technique to achieve desired changes according to the need of optical/photonic applications.