季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐膨胀型阻燃剂的合成

以季戊四醇（PER）、三氯氧磷（POC）等为原料合成了季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯（PDD）,再与二乙胺（DEA）反应合成了“三位一体”膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐（PDDEA）,并用红外光谱对其进行了表征。研究表明,PDDEA的最佳合成条件为,nPDD-n DEA=1：3．5-1：4,反应温度为323K、反应时间为1h,产率可达79％。PDDEA是一种“三位一体”膨胀型阻燃剂（IFR）,在抗静电阻燃材料领域具有潜在的应用价值。     

邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯的合成和表征

采用邻苯二胺、三氯氧磷、环氧丙醇为原料合成一种新型磷酸酯类化合物邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯(GDP).先以邻苯二胺、三氯氧磷为原料合成邻苯二胺磷酰氯(DP),再以DP、环氧丙醇为原料合成GDP,并用正交实验得到较好的反应条件.当邻苯二胺与三氯氧磷摩尔比为1∶1.3、反应时间为9 h、反应温度为82℃时,合成DP的产率达到88.6%;当DP与环氧丙醇摩尔比为1∶1、反应时间为24h、反应温度为30℃时,合成GDP的产率达到62.3%.分别测定了产物熔点并利用红外光谱仪、1H NMR对产物的结构进行了表征.     

季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及其在聚乙烯中的应用

采用磷酸、P2O5、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂.根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率及吸水率,确定最优合成条件为:n(聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶1;中间产品的合成温度100℃,合成时间120 min;固化温度200℃,固化时间120min.阻燃剂各组分物质的量比为3∶1∶1时的膨胀体系效果最好,其膨胀率为121.5 cm3/g,剩炭率63.6%,吸水率5.5%.该阻燃剂应用于聚乙烯中,以氧指数法、水平燃烧法考察了聚乙烯膨胀阻燃体系的阻燃性能.结果表明,膨胀度、剩炭率可以反映膨胀型阻燃剂在聚乙烯中的阻燃效果.以m(阻燃剂)∶m(聚乙烯)=30∶70混合,可使复合材料达到水平阻燃级别FH-1,氧指数29,自熄时间30 s,具有良好的阻燃效果.     

一种新型有机磷酸季戊四醇二磷酸的合成

以三氯氧磷、季戊四醇为原料,首先合成螺环磷酸酯二酰氯,然后在螺环磷酸酯二酰氯的基础上合成季戊四醇二磷酸.主要介绍螺环磷酸酯二酰氯和季戊四醇二磷酸的合成工艺及改进方法,并用正交实验找出这两步反应的最优条件.当季戊四醇与三氯氧磷摩尔比为1∶8、温度为90℃、反应时间为10 h时合成的螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)的产率达79.98%.当SPDPC的浓度为0.033 7 mol·L-1、温度为20℃、反应时间为5 h时,合成的季戊四醇二磷酸(SPDPA)的产率达82.03%.同时,用熔点测试仪、红外光谱仪和1H NMR对产物的结构进行表征.     

聚碳酸亚丙酯型聚氨酯防火涂料的制备

采用CO2与环氧丙烷共聚产物聚碳酸亚丙酯多元醇(PPC)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,4-丁二醇(BDO)和羟基硅油为主要原料,合成单组份醇溶性聚氨酯,并向其中添加由聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇三者组成的膨胀型阻燃体系,制得聚碳酸亚丙酯型醇溶性聚氨酯防火涂料.结果表明,当R值(n—NCO/n—OH)比值为1.4,羟基硅油的用量为3%,阻燃体系中(聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇)三者配比为6∶5∶3时,涂膜在水中浸泡72h后溶胀,耐火时间长达710s,耐水性及防火效果最优.     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成与应用

以季戊四醇、氧氯化磷和三聚氰胺为原料，成功地合成了季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐，经元素分析，ＩＲ和＾３１ＰＮＭＲ证实了结构，测定了该化合物对聚丙烯的阻燃性能。     

一种新型磷氮类阻燃剂的合成及其在无卤阻燃抗静电橡胶中的应用

采用丁烯二醇、三氯氧磷合成丁烯二醇磷酰氯,将其与间硝基苯胺反应,制备得到一种新型磷氮类阻燃剂丁烯二醇磷酰氯缩间硝基苯胺(BPN),通过核磁、红外光谱、元素分析等手段对其结构进行了表征.以BPN为主阻燃剂,研究其对三元乙丙橡胶(EPDM)的阻燃性能和力学性能的影响.结果表明,BPN对EPDM有一定的阻燃能力,与微胶囊红磷(MRP)、季戊四醇复配可有效提高橡胶复合材料的阻燃性能.并且,添加5份抗静电剂SN,可以有效降低材料的体积电阻.     

7-AVCA的合成

设计并成功建立了以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为原料合成7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)的路线,并对其工艺条件进行了优化,确定了7-AVCA的最佳合成条件.当n(GCLE)∶n(PPh3)∶n(NaI)∶n(HCHO)∶n(NaOH)为1.0∶1.1∶1.0∶10.6∶0.976时,3-乙烯基头孢菌素中间体5的收率为90.7%;当n(中间体5)∶n(苯酚)为1.0∶10.0,反应温度为60℃,反应时间为4 h时,7-AVCA的收率为77.0%.     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成和性能研究

以氧氯化磷,季戊四醇和三聚氰受为原料合成了新型磷－氮系阻燃剂２,２－羟甲基－３,３－丙二基双到二氢酸二氢酯三聚氰胺盐,经熔点及红外数据初步确认了分子结构,并测定了该化物以对聚丙烯（ＰＰ）的阻燃性能。     

一种新型环氧磷酸酯的合成和表征

以氯磷酸二乙酯、3-环己烯-1-甲醇为原料,首先合成3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(CDP),然后在CDP的基础上合成3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(OCDP).通过正交实验找出两步反应的较优条件.当反应温度为80℃,n(氯磷酸二乙酯)∶n(3-环己烯-1-甲醇)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶1,反应时间为36h时,CDP收率可达80.6%.当反应温度为80℃,n(CDP)∶n(过氧单磺酸钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶2∶1,反应时间为36h时,最终产物OCDP的收率为87.6%.通过红外光谱以及核磁共振分别对两步产物的结构进行表征.