季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及其在聚乙烯中的应用

采用磷酸、P2O5、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂.根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率及吸水率,确定最优合成条件为:n(聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶1;中间产品的合成温度100℃,合成时间120 min;固化温度200℃,固化时间120min.阻燃剂各组分物质的量比为3∶1∶1时的膨胀体系效果最好,其膨胀率为121.5 cm3/g,剩炭率63.6%,吸水率5.5%.该阻燃剂应用于聚乙烯中,以氧指数法、水平燃烧法考察了聚乙烯膨胀阻燃体系的阻燃性能.结果表明,膨胀度、剩炭率可以反映膨胀型阻燃剂在聚乙烯中的阻燃效果.以m(阻燃剂)∶m(聚乙烯)=30∶70混合,可使复合材料达到水平阻燃级别FH-1,氧指数29,自熄时间30 s,具有良好的阻燃效果.     

阻燃剂硼酸锌的合成

硼酸锌是一种性能优良的无机添加型阻燃剂。组成为 2ZnO·3B2 O3·3.5H2 O的低水合硼酸锌应用得最为广泛。采用硼砂法合成了低水合硼酸锌 ,用正交法确定的最佳工艺条件是 :反应温度为 338K ,硫酸锌和硼砂的配料比为 1 .0 5∶1 ,液固比为 3.5∶1 ,反应时间为6h .     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

报道了以 SO42 -/Ti O2 -Mo O3 为催化剂 ,对以苯甲醛和 1 ,2 -丙二醇为原料合成苯甲醛 1 ,2 -丙二醇缩醛的反应条件进行了研究 .结果表明 ,SO42 -/Ti O2 - Mo O3 具有良好的催化活性 ,最佳反应条件为 :苯甲醛与 1 ,2 -丙二醇物质的量比为 1∶ 1 .1 ,催化剂的用量为反应物料总量的 0 .2 5 % ,反应时间 5 0 min,上述条件下 ,苯甲醛 1 ,2 -丙二醇缩醛的产率为 77.3% .     

环氧丙烯酸酯低聚物制备过程若干影响因素

在不同阻聚剂用量、投料比、投料方式等条件下合成环氧丙烯酸酯.对合成产物进行了红外光谱分析.制备了紫外光固化涂料,测定了固化膜的凝胶质量分数.结果表明,阻聚剂用量增加有利于提高酯化反应程度及固化膜凝胶质量分数,但当阻聚剂用量达到1.0%(质量分数)时酯化程度降低、固化膜凝胶质量分数降低.反应物中环氧树脂稍过量有利于提高酯化反应程度;当n(Er)∶n(AA)为1∶2.0时固化膜凝胶质量分数最高.将丙烯酸与催化剂、阻聚剂预先混合后再加入到环氧树脂中的投料方式有利于提高合成产物的酯化程度.     

新型磷腈阻燃剂对环氧树脂的阻燃应用研究

以三乙烯四胺(TETA)、环氧树脂(E-51)、单环氧化合物(AGE)为原料,在物料摩尔比(TETA:E-51:AGE)为1∶0.5∶1,反应温度为60℃,反应时间为4h的工艺条件下制备的水性环氧固化剂,与环氧乳液均匀混合,合成了一种新型环氧树脂涂料。分别将5%(wt,质量分数,同下),10%,15%,20%的磷腈阻燃剂添加到制备的环氧树脂涂料混合,并通过耐盐雾、耐水、极限氧指数、热重分析等测试研究阻燃涂料的综合涂膜性能、阻燃性能及热性能。结果表明:水性环氧固化剂与自制环氧乳液和添加10%磷腈阻燃剂混合涂膜,极限氧指数值从19.8提高至28,改善了环氧树脂的阻燃性能。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成己酸异戊酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 / SO2 - 4 为催化剂 ,己酸和异戊醇为原料合成己酸异戊酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 ,醇酸比为 1 .8∶ 1 ,催化剂用量为 2 .0 g,带水剂甲苯为 1 5m L,反应时间为 2 .0 h,反应温度 1 1 0～1 4 0℃是最适宜的反应条件 ,酯化率达 97.8% .     

基于生物柴油的二聚化及其聚酰胺树脂的合成

以乌桕梓油生物柴油为对象,研究了不饱和脂肪酸甲酯二聚体的制备及聚酰胺树脂的合成。结果表明,二聚体合成最优工艺条件为:催化剂膨润土加入量12%(质量分数),催化助剂LiCl 0.8%(质量分数),反应温度220℃,反应时间6 h。在此条件下,二聚体收率为75.2%。以上述所得二聚体进一步制备聚酰胺树脂,并将其应用于环氧树脂固化体系中,对聚酰胺树脂固化物产品进行DSC、耐热性和力学性能测试。结果表明,当聚酰胺与环氧树脂固化体系质量比为0.6∶1时,固化反应最完全,固化物产品的耐热性能最高,抗冲击、弯曲及剪切性能最强,其性能与市售同类产品相当。     

H_(12)[P_2Mo_(12)V_6O_(62)]·12H_2O催化合成乙酸正丁酯的研究

合成了Dawson型H_(12)[P_2Mo_(12)V_6O_(62)]·12H_2O杂多酸,采用红外、X射线、热重表征了其结构;讨论了杂多酸催化合成乙酸正丁酯的催化剂质量分数、醇酸物质量比和反应时间3个变化因素,利用3因素3水平正交实验L9(33),考察反应条件对酯化率的影响,得出最佳反应条件为醇酸物质的量比为1.2∶1,催化剂质量分数为0.4%,反应时间为4h.     

氯化苯甲醛肟的简便合成

以廉价的三氯异氰尿酸和取代的苯甲醛肟为原料合成了一系列的氯化苯甲醛肟,方法操作和后处理简便.并考察了反应条件对产物收率的影响,确定了最佳的反应条件:苯甲醛肟与三氯异氰尿酸的摩尔比为2∶1左右,溶剂为四氢呋喃,温度0～5℃,反应时间4～6 h,产物收率可达到90%以上.     

硝基苯加氢合成对氨基苯酚的工艺研究

以硝基苯为原料,Pt/C为催化剂,在稀硫酸介质中,经加氢还原、转位得到目标化合物对氨基苯酚。工艺研究表明:质量分数为15.6%的稀硫酸和硝基苯料的质量比为1∶1,十六烷基三甲基溴化铵和硝基苯料的质量比为1∶250,质量分数为2%的Pt/C催化剂和硝基苯料质量比为1∶50,氢气压力为1kPa的水封压力,反应温度85～90℃,反应时间为5h时,所得产品质量达到并优于日本JISK4144-1986标准要求。