α-萘乙酰芳胺的相转移催化合成

报道了以α－萘乙酸为原料，经与ＳＯＣl2回流反应，得到α－萘乙酰氯，再在液－液相转移催化剂ＰＥＧ－４００的催化作用下，α萘乙酰氯与芳胺的反应，合成了１０析的α－萘乙酰芳胺，并经ＩＲ、^1HNMR、^13CNMR及元素分析确定了它们的结构。     

α-萘乙酸的合成

α—萘乙酸是一种有效的植物生长刺激剂,在农业实践上已经广泛地被应用。目前国内生产α—萘乙酸的方法,主要是采用萘片与氯乙酸在催化剂存在时进行直接缩合反应。我们的主要工作是研究催化剂与反应条件对产量的影响。现将初步结果列表说明如下:     

硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

α-萘乙酸甲酯是一种广泛应用的植物生长调节剂．本文报道了以硫酸铁为催化剂,以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯的方法．通过试验得出最佳反应条件为：催化剂用量2．0g,醇酸摩尔比为12,加热回流7h,酯的产率为88％．     

1-溴-2,3,6-三-O-乙酰基-4-氯-α-D-半乳糖的合成

以蔗糖为起始原料,经缩水、水解反应制得4-氯-α-D-半乳糖,然后通过乙酰化、溴化反应,制得1-溴-2,3,6-三-O-乙酰基-4-氯-α-D-半乳糖,总收率可达74.0%.本合成方法操作简单、条件温和,收率较高,适合大量制备.     

波辐射硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

以α-萘乙酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在微波辐射下通过酯化反应合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对酯化产率的影响.找出了最佳反应条件,取得了满意的结果.     

微波辐射合成α-萘乙酸甲酯的研究

报道了用微波辐射的方法以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯.结果表明,此法反应时间短、产率高.     

氯化铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

本文报道了以氯化铁为催化剂，以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯的方法及最佳反应条件。     

α-二苯基膦羰基化合物的合成及还原制醇

介绍了用二本基膦三甲基硅烷与α-氯代或溴代酮反应合成α-二苯基膦苯乙酮(Ⅰ)、二苯基膦甲基-β-萘基酮溴化物(Ⅲ)、二苯基膦甲基-1-金刚烷基酮溴化物(Ⅴ)等新化合物.用二苯基氯膦与乙酸乙酯烯醇锂盐反应制备α-二苯基膦乙酸乙酯(Ⅵ);用四氢铝锂还原羰基化合物制备相应的仲醇;酯Ⅵ与甲基溴化镁反应制得二苯基膦叔丁醇(Ⅶ).并对各化合物的~(13)C和~(31)P核磁共振谱作了研究.     

α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的合成及质谱裂解研究

文章报道了二苯甲酮和4-氰基吡啶经自由基偶联合成4-吡啶基二苯基甲醇,而后再经催化加氢制得α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的工艺方法,并对中间体4-吡啶基二苯基甲醇和产物α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的质谱裂解方式开展了研究.     

3α-羟基-5β-雄甾-17-酮的合成

本文报导用薯蓣皂甙元制得的去氢表雄酮(Ⅰ)为原料,经Oppenauer氧化、催化氢化和硼氢化钠选择还原而合成3α-羟基-5β-雄甾-17-酮(Ⅳ),总产率为39.3%.     

N,N''-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯的合成及表征

由芳香醛、异丁醛、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体5,5-二甲基-4-芳基-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-氧(DPDO),用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱(SB)经Pudovik加成反应,合成了系列膨胀型阻燃剂N,N'-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯(A1～A12),并用IR、NMR、MS等对化合物进行了表征.     

5-羟基-1，4-萘二醌合成研究

以萘为原料，经硝化反应制得1，5-二硝基萘，再还原得1，5-萘二胺，由重氯化反应转变为1，5-萘二酚，进而氧化台成5-羟基-1，4-萘二醌．     

抗肿瘤药物——(Ⅱ)若干植物生长控制剂衍生物(对-氨基苯甲酸乙酯同型物)的合成

Hildebrandt 等对植物生长控制剂与肿瘤关系进行过研究;高怡生等曾报告过一系列氯霉素和具有强烈生物作用的化合物为载体的植物生长控制剂衍生物的抗肿瘤作用.作者也曾报道过以氯霉素同型物为载体的植物生长控制剂的抗肿瘤活性;个别有一定的抑制作用。对-氨基苯甲酸是叶酸的组成部分,而叶酸是细胞生长过程中必需的物质,肿瘤细胞生长得越快,则越需要对一氨基苯甲酸。因此选用对-氨基苯甲酸乙酯为载体,又合成了五个植物生长控制剂的衍生物(β-萘氧乙酸,α-萘乙酸,2,4-二氯苯氧乙酸,2,3,5-三碘苯甲酸和2,3,5-三氯苯甲酸的衍生物),即Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅴ:     

1,5-二氨基萘合成

1,5-二氨基萘是一重要中间体,广泛用于染料工业,也是制备1,5-萘二异氰酸酯的原料.据文献报导,其合成方法有4种:1)利用萘为原料,通过硝化制备1,5-二硝基萘,再还原制备1,5-二氨基萘,该工艺缺点是在萘硝化制备1,5-二硝基萘时,有大量1,8-二硝基萘生成,分离提纯困难[1];2)以萘为原料     

α-萘乙酸甲酯新合成法研究

给出一种合成 α—萘乙酸甲酯的新方法 :用 α—萘乙酸先与氯化亚砜反应 ,再经甲醇酯化 ,得到 α—萘乙酸甲酯。优化反应条件 :n(酸 )∶ n(氯化亚砜 ) =1∶ 1.5 ,溶剂为氯仿 ,回流反应 5 h,n(酸 )∶ n(甲醇 ) =1∶ 8,α—萘乙酸甲酯的产率在 95 %以上。     

一种高效催化氧化四氢化萘合成α-四氢萘酮的新方法

开发了一种高效、高选择性合成α-四氢萘酮的新方法。在温和条件下,以氧气为氧化剂,NHPI与DADCAQ所组成的非金属有机催化体系能有效催化氧化四氢化萘合成α-四氢萘酮,转化率达88．3％,选择性达86．6％。     

新法合成N-(α-烷氧基烷基)芳胺

以经典氯甲基化反应为关键步骤建立了合成N-（α-烷氧基烷基）芳胺的新方法．与有关文献报道的方法相比，该方法具有成本低、毒性小、实验操作方便、收率较高等优点．     

聚丙烯腈、聚α-氯代丙烯腈及聚α-溴代丙烯腈热处理的研究

甲、进行了α-氯代丙烯腈及α-溴代丙烯腈的合成与其聚合,在合成中首次采用了磺酸型阳离子交换树脂作为α,β-二溴代丙腈的脱溴化氢催化剂,使能得纯净的α-溴代 丙烯腈,产率53％。 乙、对聚丙烯腈(PAN),聚α-氯代丙烯腈(Pα-ClAN)及聚α-溴代丙烯腈(Pα-BrAN)的热处理试样进行了红外光谱分析。对PAN及Pα-ClAN在热处理过程中试样的失重、含氮量的变化及热解气体进行了分析测定,测定了Pα-ClAN热处理试样的电导率及电导活化能,并将这些结果与PAN热处理作了比较。 丙、实验结果证明这三种高聚物在300℃以上热处理试样的结构都非常相似,进一步证实了Houtz所提PAN热处理形成萘啶环系的见解,同时发现在700℃以上开始了石墨化。 丁、发现PAN与Pα-ClAN热处理过程中的化学变化大致可分为三个阶段,第一与第三阶段变化较剧烈,而第二阶段变化较缓慢,对于PAN第一阶段在200—300℃,第二阶段在300—700℃,对于Pα-ClAN第一阶段为150—200℃,第二阶段为200—700℃,第三阶段都是在700℃以上,这种现象可能与形成稳定的萘啶环系及在高温时萘啶环系破坏,进行石墨化有关。     

萘环羧酸类四乙酰葡萄糖醋合成及生物活性研究

以萘环化合物为母体，合成了三个萘环羧酸类四乙酰葡萄糖酯化合物。通过元素分析，ＩＲ，ＵＶ，＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了化合物结构，并对其中β－萘氧乙酸四乙酰葡萄糖酯和α－萘乙酸四乙酰葡萄糖酯化合物作了生物活性试验。结果表明，所测化合物亦具有生物活性。同时还对α－萘乙酸四乙酰葡萄糖酯化合物进行热分解试验，了解其热稳定性。     

2—芳酰氨基—5—（α—萘甲基）—1,3,4—噻二唑的合成与波谱分析

通过α-萘乙酰肼与芳酰异硫氰酸酯的亲核加成反应,制得1-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲衍生物(2a～21).2a～21在酸性条件下环化脱水为未知的2-芳酰氨基-5-(α-萘甲基)-1,3,4-噻二唑(3a～31).所得十二个新化合物的结构均经元素分析,IR,~1H-NMR和MS鉴定.