FL同时测定中药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量

利用厚朴酚与和厚朴酚光酸性的不同,建立同时检测厚朴药材中这2种主要组分的荧光方法.通过对5份样品的测定发现,与色谱方法一样,甲醇提取液不需要进一步纯化处理,可以直接用于论文建立的荧光法对厚朴酚与和厚朴酚的测定.通过与HPLC方法的对照,证明荧光光谱法的精密度和准确度皆能满足分析要求.     

栀子厚朴汤胶囊剂质量标准研究

为建立栀子厚朴汤胶囊剂质量控制标准,采用薄层色谱法(TLC)对栀子厚朴汤胶囊剂中的栀子、厚朴和枳实三味药材进行定性鉴别;采取高效液相法(HPLC),对君药栀子中的有效成分栀子苷建立了含量测定的方法.结果表明,栀子、厚朴、枳实三味药材的薄层色谱主斑点清晰,分离良好;栀子苷在0.31~1.53μg(r=0.9999)线性良好,平均加样回收率为98.23%.建立的TLC和HPLC方法可靠、专属性强、准确、重现性好,可全面控制栀子厚朴汤胶囊剂的质量.     

浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法,探讨了溶液的pH,Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响.在最佳条件下,厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(相关系数为0.992 1),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(相关系数为0.999 2);检测限分别为2.5μg/L和1.0μg/L.该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定,回收率为98.4%~104.3%.     

近红外漫反射光谱法快速测定川射干药材中射干苷含量

采用近红外漫反射光谱法对川射干药材中射干苷含量进行快速无损测定.以高效液相色谱法测定不同批次川射干药材中射干苷含量作参比,采用偏最小二乘回归算法建立川射干药材中射干苷的定量校正模型,并对未知样品中射干苷含量进行预测.结果表明,川射干药材中射干苷定标标准偏差(SEC)、相对分析误差(RPDC)、交叉检验标准误差(SECV)、校正模型的决定系数(RCV)和交叉验证相对分析误差(RPDCV)分别为0. 1253、4. 9087、0. 5948、0. 50、1. 0338.方法检测速度快、效率高,结果准确可靠,可用于川射干药材的质量控制.     

近红外光谱法同时测定藿香正气液中的厚朴酚与和厚朴酚

为更好地控制藿香正气口服液的产品质量,收集太极集团7个不同批次的藿香正气口服液共32个样品,用近红外光谱结合偏最小二乘法建立了测定厚朴酚与和厚朴酚的校正模型,并预测了藿香正气口服液样品中厚朴酚与和厚朴酚的含量.厚朴酚与和厚朴酚的优化模型的相关系数、预测相对偏差(RMSEP)分别为:厚朴酚0.929 4,0.36;和厚朴酚0.8944,0.26.通过对模型进行t检验,在显著性水平大于0.05的条件下,其测定结果与标准方法的测定结果对比,两者无显著性差异.该分析方法应用于同时测定藿香正气口服液中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚,结果令人满意.     

等离子发射光谱法同时测定西红柿叶标样(ESP-1)中铜、锌等含量

采用微波消解技术对西红柿叶标准样品(ESP-1)进行前处理,用等离子发射光谱法同时测定西红柿叶标准样品(ESP-1)中铜、锌、铁、锰、铅、镉的含量,结果表明:该方法快速准确,对同时测定植物样品以及其它固体样品中多种金属元素的含量具有很好的参考价值.     

黄芩中多种金属元素含量测定及其初级形态分析

采用湿法硝解法对黄芩样品进行预处理,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了河南及甘肃2个不同产地的黄芩样品中的28种人体必需或有害的金属元素,结果表明黄芩中含有多种金属元素,不同产地黄芩中金属元素种类基本相同,不同金属元素含量差异较大,变化范围在0.1μg.g-1(Se)～5 277μg.g-1(Mg)(河南产黄芩).进一步以溶出率为指标对黄芩样品中金属元素初级形态进行了分析,结果表明不同金属元素的溶出率不同,多数在30%以下,但多种金属元素的可溶态在85%以上,说明金属元素在黄芩中可能与其他有机化合物成分形成配合物,其与有机配体形成配合物的稳定性决定了其溶出率的大小,其中可溶态较大的金属元素则可能以自由离子的形式或与某种低分子量配体结合的形式存在由于颗粒小,易通过滤膜而较易被人体吸收.黄芩中金属元素含量及其初级形态分析的研究结果可以为多种中成药制成冲剂、汤剂提供金属元素含量与形态方面的相关信息.     

电感耦合等离子体质谱法测定呼和浩特市局部地区冬季降水中的15种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法对呼和浩特市局部地区冬季降水中15种金属元素进行测定分析.实验结果表明,该法可同时测定降水中的15种金属元素,其中测定元素的标准曲线线性相关系数均在98.66%以上,精密度(RSD,n=6)均小于4%,加标回收率为89.21%~120.73%.实验证明,该方法具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、多种元素可同时分析等优点,适用于降水中15种金属元素的同时测定.测定结果显示,呼和浩特市局部地区的两次降雪中,由于烟花爆竹的燃放,使2#水样中大部分金属含量均比1#水样高,但重金属的含量未超过国家地表水标准,未造成地表水污染.     

两种前处理方法测定菜籽油中6种金属元素含量的比较

目的:比较不同前处理方法对菜籽油中6种金属元素含量测定的影响.方法:分别使用干灰化法和湿消化法进行前处理,并用火焰原子吸收分光光度法分别测定15个菜籽油样品中铅、镉、铜、铁等6种金属元素的含量.结果:干灰化法和湿消化法处理后所测菜籽油样品中Pb、Cu含量差异无统计学意义(P>0.05),Fe、Mn含量差异有统计学意义(P<0.05).各元素的R2均大于0.99,干灰化法的加标回收率81.90%~107.45%,湿消化法的加标回收率99.90%~108.05%.均满足痕量分析要求,相比之下,干灰化法与湿消化法的加标回收率比较差异有统计学意义(P<0.05),且湿消化法-火焰原子吸收分光光度法测定油样的回收率相对干灰化法的要高.结论:两种方法都能获得准确的测定结果;湿消化法要优于干灰化法.     

大气颗粒物滤膜样品的消解方法优化

针对大气颗粒物滤膜样品现有的消解方法中存在的不足,就空白滤膜样品,对其消解条件(消解用酸的质量分数、样品浸泡时间、消解加热时间)进行了优化研究,选择了砷(As)、钡(Ba)、镉(Cd)、锰(Mn)、铅(Pb)等金属元素进行了详细探讨,建立了一种操作简便、准确、能同时测定多种金属元素的消解方法,并将该方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相结合,对TSP滤膜样品中的相关金属元素进行了分析测定,与国家标准方法进行了比对,结果令人满意.