固液反应球磨制备Al-Cu-Co三元金属间化合物

利用固液反应球磨技术制备了Al-Cu-Co三元合金．分别采用Co球球磨Al-33．2％Cu(此文中的百分比为质量分数),Al-54％Cu(A12Cu)和Al-70％Cu(A1QJ)二元合金熔体,在923K和973K球磨Al-33．2％Cu熔体12h后生成Al65Co15Cu20粉末;在923K和1023K球磨24h后生成Al69Co25Cu6粉末,在893K和993K分别球磨Al-54％Cu(A12Cu)合金熔体12h和24h后均生成Al65Co15Cu2n粉末;在1123K球磨Al-70％Cu合金熔体24h后生成Al65Co15Cu20粉末．采用Al-Cu-Co固液反应球磨得到的金属间化合物粉末为纳米粒子．同时,对Al-Cu-Co三元合金相形成的规律进行了研究,对固液反应球磨机理进行了探讨．在固液反应球磨过程中,三元合金产物的元素摩尔比接近于二元母合金中的元素摩尔比;三元合金产物成分中固相第三组元的成分含量与二元母合金熔体成分有很大关系;提高反应球磨温度、延长球磨时间有利于三元合金产物的形成;延长球磨时间,形成的三元合金产物中磨球的成分增加;反应球磨温度超出二元母合金熔点越高,球磨反应越容易进行．     

固液反应球磨制备Al-Cu-Fe与Al-Si-Fe三元合金

利用固液反应球磨技术,采用Fe球球磨液态Al-Cu和A1-Si三元合金,研究了Al-Cu-Fe和Al-Si-Fe三元合金相形成规律.在923 K球磨液态的Al-33.2%Cu共晶合金,球磨48 h后,得到Al13Cu4Fe3的固相粉末;在943 K球磨Al-54%Cu(Al2Cu)合金熔体,球磨24 h后,Al2Cu的液相消失,得到了固相的Al65Cu20Fe15和Al13Cu4Fe3混合粉末;在963 K球磨Al-7%Si亚共晶合金熔体,球磨48 h后,Al-Si液相消失,得到固态的Al8Fe2Si合金粉末;在963 K球磨Al-12.6%Si共晶合金熔体,球磨48 h后,Al-Si的液相消失,得到固态的Al8Fe2Si粉末;在1133 K球磨Al-30%Si过共晶合金熔体,球磨24 h后,Al-Si的液相消失,得到固态的Al3FeSi合金粉末.在上述球磨中,若加入一定量的Fe粉,将加速反应进程.固液反应球磨产物是在打击剥离的过程中制得的.     

固液反应球磨制备Al-Cu-Ni三元金属间化合物粉末

利用固液反应球磨技术制备了Al-Cu-Ni三元合金粉末.采用Ni球球磨wAl-33.2%wCu,wAl-54%wCu(Al2Cu)和wAl-70%wCu(AlCu)二元合金熔体,在893 K分别球磨wAl-33.2%wCu熔体12 h和24 h后均生成了Al7Cu4Ni粉末;在893 K球磨wAl-54%wCu12h后生成Al7Cu4Ni粉末,在993 K和1 123 K球磨wAl-54%wCu(Al2Cu)24 h后均生成Al0.28Cu0.69Ni0-粉末;在1 123 K球磨wAl-70%wCu(Al2Cu)24 h后生成Al0.28Cu0.69Ni0-粉末.同时,对Al-Cu-Ni三元合金相形成规律进行了研究,对固液反应球磨机理进行了探讨.     

固液反应球磨制备TiAl,NiAl和FeAl金属间化合物

采用一种固液反应球磨专利技术制备了TiAl，NiAl和FeAl系金属间化合物，所谓固液反应球磨技术是在一定温度区间，球磨介质对金属液体进行球磨时，磨球和金属液体反应生成固态的金属间化合物粉末；为了加速反应进行，也可以在金属液体中加入与磨球成分相同的金属粉末。本研究对固液反应球磨与类似条件下的高能行星球磨(机械合金化)制备金属间化合物的试验结果进行了比较。发现固液反应球磨和普通的高能球磨机械合金化相比，具有更高的的效率，可以加快合金化的速率，能够生成机械合金化不能合成的金属间化合物。最后对固波反应球磨的机理和特点进行了探讨。     

温度对Cu-Zn二元系粉末机械合金化的影响

将Cu-40%Zn(40%为质量分数)二元系粉末在-30℃和常温下进行高能球磨,并利用X射线衍射仪及扫描电子显微镜对球磨过程中的组织演变过程及微观形貌进行了研究.研究结果表明:Cu-40%Zn二元系粉末的机械合金化过程是一个Cu向Zn中扩散、固溶与反应的过程,最终产物为Cu0.64Zn0.36(α相)与少量的ZnO相;低温球磨合金粉末的晶格畸变量与晶粒尺寸都比常温球磨的大;与常温球磨不同,低温球磨可以抑制冷焊所带来的不良影响,避免添加过程控制剂,而且体系呈现脆性-脆性特征.     

机械球磨固相化学反应制备AlH_3

以LiAlH4和AlCl3为原料,采用机械球磨固相化学反应方法合成铝氢化合物,通过XRD、TG-DSC和MS等方法对反应产物进行分析和表征,研究不同球磨时间对球磨反应体系合成产物的转变规律和对产物热力学性能的影响.结果表明,随着球磨时间的增加,合成反应按3LiAlH4 AlCl3→4AlH3 3LiCl方向进行并形成了非晶态铝氢化合物(AlH3),球磨20 h时反应基本完全.球磨产物的放氢失重温度主要集中在100～200 ℃,对应的DSC曲线在135 ℃和165 ℃出现2个放热峰,随球磨时间的增加,失重量减少,最大失重质量分数达到3.5%～6.1%.球磨过程中形成的反应产物LiCl*H2O及少量AlH3发生分解是影响球磨反应产物最大失重量的主要因素.     

副产硫酸钙室温固相球磨制备氧化钙

以锰尾矿制备硫酸锰过程中副产硫酸钙为原料在室温下与碳酸氢铵进行固相球磨反应,制备出氧化钙的前驱体碳酸钙,然后将其煅烧得到氧化钙.分别考察了物料配比、球磨时间、球料质量比等因素对硫酸钙转化率的影响,采用X射线衍射和化学分析方法对产物进行了分析,并对室温固相球磨反应的机理进行了探讨.在物料配比(摩尔比)为3.5:1、球磨时间为40 min以及球料质量比为5:1时,硫酸钙的转化率可达到99.8%,将固相产物在1000℃热解1 h后所制备的氧化钙纯度为99.2%.室温球磨过程细化了反应物的颗粒尺寸,增加了反应物的接触面积,为引发反应提供了必要的能量,因此提高了化学反应的有效性.     

热电材料CoSi化合物的机械合金化合成

采用高能行星球磨的方法研究了等计量比CoSi的纯元素混合粉末的机械合金化过程.对球磨不同时间粉末的结果分析和观察表明:球磨产物为单相CoSi化合物,其晶粒尺寸随球磨的时间延长而减小,没有发生非晶化,并对此进行了热力学分析.     

低温球磨制备纳米晶Al-Zn-Mg-Cu合金

利用低温液氮球磨技术制备了Al-Zn-Mg-Cu合金纳米晶粉末,并采用X射线衍射(XRD)对材料在球磨过程中的晶粒尺寸和微观应变进行了研究,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和差热分析(DSC)等测试方法研究了材料的固态相变以及热稳定性.研究表明,粉末晶粒尺寸随着球磨的进行逐渐减小,球磨10h后晶粒尺寸达到45nm;微观应变随着球磨的进行逐渐增大.粉末球磨过程中,MgZn2相逐渐减少,合金元素过饱和固溶于α-Al晶格之中.球磨10h后仅有少量的MgZn2相存在.制备的Al-Zn-Mg-Cu纳米晶粉末在低于709K下加热,粉末晶粒长大速度较慢,表明Al-Zn-Mg-Cu纳米晶粉末具有较高的热稳定性.     

Mo-Si二元粉末机械合金化及其热力学分析

在球、料质量比为24：1的条件下对Mo-Si二元粉末进行了高能球磨，并对球磨反应过程进行了X射线衍射分析及透射电子显微镜研究．研究表明，在Mo-Si二元高能球磨过程中，既有Si向Mo中的扩散固溶，也有Mo向Si中的扩散固溶．热力学计算结果表明：Mo-Si二元体系具有形成非晶、固溶体及化合物的热力学驱动力；当Mo-Si储存的能量超过反应活化能时，反应生成h-MoSi2与t-MoSi2．     

固液反应球磨制备Fe-Zn和Fe-Sb系金属间化合物

采用一种固液反应球磨专利技术制备了Fe-Zn和Fe-Sb系列金属间化合物粉末，考察了金属液体中加入与磨球成分相同的金属粉末对反应速度的影响，并分析讨论了该技术制备金属间化合物的机理和特点．     

高能球磨Cu-Zr复合粉体的特性与压制烧结过程研究

文章介绍了采用高能球磨法制备Cu-Zr复合粉体,采用SEM、XRD等方法研究粉体的机械合金化过程,并进一步研究了其冷压成形和烧结过程.结果表明:随着球磨时间的延长,一部分Zr固溶到Cu中,形成Cu-Zr过饱和固溶体,另一部分则与铜生成铜锆金属间化合物;粉体由片状转变为近球状,显微硬度逐渐增加;当球磨超过15 h后,复合粉体硬化,为了得到某一密度的压坯,需要更高的压制压力.     

氧化铁的机械力超细化及表面改性

运用机械力化学方法对煅烧法所获得的氧化铁进行超细化和表面改性.研究了多种表面活性剂和助剂用量及对其性能的影响.为获得粒径均一的超细氧化铁,通过在不同球配比和不同球料比的条件下进行实验,得到最佳球配比和最佳球料比.     

WSe2纳米颗粒的制备及表征

采用固相反应法用W粉和Se粉为原料,高能球磨压片后,在Ar气氛中反应合成WSe2纳米颗粒。研究结果表明,当退火温度高于400℃时,样品为WSe2的六方晶相。考察了反应温度、球磨时间、气流量大小和保温时间对合成反应的影响,并发现保温时间的加长并没给结晶带来有益的影响,而延长球磨时间能明显降低颗粒尺寸。     

磷钨酸催化沙柳醇解制备乙酰丙酸乙酯

研究了在磷钨酸催化的条件下,沙柳醇解制备乙酰丙酸乙酯的工艺。通过单因素试验和正交试验考察了沙柳质量(固液比)、催化剂质量、反应温度及反应时间等对乙酰丙酸乙酯产率的影响。结果表明在反应温度为210℃、反应时间为4 h、沙柳质量为1. 5 g、催化剂质量为3. 5 g时,乙酰丙酸乙酯的最高产率为36. 21%。各反应因素对产率影响的大小为:沙柳质量(固液比)反应时间反应温度催化剂质量。利用FT-IR分析了沙柳及醇解液化产物的结构,说明沙柳主要含有脂肪烃结构和芳香结构及多种含氧官能团,醇解后的液化产物显示出了乙酰丙酸乙酯的结构特征。     

Mechanical milling assisted by electrical discharge

Mechanical milling is an effective technique for the preparation of fine metallic and ceramic powders and can also be used to drive a wide range of chemical reactions. Milling devices include planetary machines, attritors and vibrational mills; products include amorphous, nanocrystalline and quasicrystalline materials, supersaturated solid solutions, reduced minerals, high-surface-area catalysts and reactive chemicals. During milling, solid-solid, solid-liquid and solid-gas reactions are initiated through repeated deformation and fracture of powder particles. A separate materials synthesis and processing technique involves reacting a material in a gas atmosphere under an electrical discharge. Here we show that the application of low-current, high-voltage electrical impulses during milling can result in both faster reactions and new synthesis and processing routes. We demonstrate the effects of glow (cold) and spark (hot) discharge milling on particle fracture for brittle, low-conductivity materials and ductile metals. Glow discharge milling was found to promote solid-gas reactions whereas spark discharge milling promotes fast fracturing, recrystallization, mineral reduction and solid-solid reactions.