氧氟沙星的电化学行为与聚结晶紫膜修饰电极-差分脉冲溶出伏安法测定药剂中氧氟沙星的含量

提出了一种应用聚结晶紫膜修饰玻碳电极测定药剂中氧氟沙星含量的差分脉冲溶出伏安分析新方法.应用单扫描伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了氧氟沙星在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为.同裸玻碳电极相比,聚结晶紫膜修饰玻碳电极可以明显提高氧氟沙星电化学信号的响应.在选择的最佳条件下,伏安法的氧氟沙星的峰电流与其质量浓度在1～10 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.998 3,检出限为1.0×10-6 mol/L;差分脉冲法的氧氟沙星的溶出峰电流与其质量浓度在0.1～1.0 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-7 mol/L.以差分脉冲法测定了氧氟沙星药剂含量,平均回收率为 96.5% ,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.96%～1.2%. 本方法灵敏度高,稳定性好,可以用于氧氟沙星药剂的常规检测.     

松花蛋中痕量铅的方波溶出伏安法测定

用方波溶出伏安法测定松花蛋中痕量铅,在抗坏血酸存在下,以0.1 mol/L硝酸溶液为底液,玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出峰电位是-0.48 V。峰高与铅浓度在1.00×10-4~1.00×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,铅的检出限为5.00×10-8mol/L,回收率为90%~108%。此法干扰较少,易于掩蔽,灵敏度较高,适用于松花蛋等食品中微量铅的测定。     

Hg2+在纳米二氧化钛膜电极上的电化学行为研究

以nano-TiO2膜修饰玻碳电极作为工作电极,采用阳极溶出伏安法测定水相中的痕量Hg2 .详细研究了Hg2 在nano-TiO2膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验参数进行了优化.实验结果表明,在pH 4.5的磷酸盐缓冲溶液中,在-1.2 V电位下富集7 min,再静置60 s后阳极化扫描,Hg2 在nano-TiO2修饰的玻碳电极上于0.14 V出现一个灵敏尖锐的阳极溶出峰.相比于裸玻碳电极,该峰电流大大提高,且峰电位略微负移,表明nano-TiO2对Hg2 的溶出具有一定的增敏作用.在最优化实验条件下,Hg2 溶出峰电流与其浓度分别在2×10-8～1×10-6mol/L和2×10-6～8×10-6mol/L呈良好的线性关系,富集12 min,检出限可达5×10-6mol/L.该修饰电极还具有一定的抗干扰能力,将其应用于实际水样中Hg2 的检测,结果令人满意.     

8-氮鸟嘌呤在活化电极上的电化学行为研究

采用循环伏安法 (CV) ,线性扫描伏安法 (LSV)、常规脉冲伏安法 (NPV) ,Osteryoung方波伏安法 (OS WV)和计时库仑法 (CC)等电化学技术研究了抗癌药物 8-氮鸟嘌呤 (8-AG)在活化玻碳电极 (AGCE)上的阳极伏安行为 .在pH =5 .3的Britton -Robinson(B -R)缓冲底液中 ,8-AG有一良好的氧化峰 ,峰电位 (EP)在 +0 .93V(vs.Ag AgCl 3mol LKCl)附近 ,8-AG浓度在 6 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 4 mol L范围内 ,峰高与浓度有良好的线性关系 ,检出限为 6 .5× 10 - 8mol L .该方法用于模拟尿样中 8-AG的测定 ,结果令人满意 .本文对8-AG的电极反应机理做了探讨 .     

银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

利用循环伏安法,研究了银和L-苏氨酸在玻碳电极表面电化学聚合的条件,制备了银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极。并研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为,建立了测定多巴胺的新方法。在pH=6.5磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为20mV/s,多巴胺在修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.218V,Epc=0.189V。用示差脉冲伏安法测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在8.00×10-7～1.00×10-5和1.00×10-5～1.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L。用于药物中多巴胺的测定,结果满意。     

L-半胱氨酸在玻碳汞膜电极上的直接和间接测定

研究了玻碳汞膜电极上L-半胱氨酸(L-Cys)的直接和间接测定方法,并建立了间接和直接测定的最佳条件.在pH=4.56的缓冲溶液中L-Cys于-0.44 V处有一灵敏的不可逆的循环扫描还原峰,其峰电流与L-Cys的浓度在1×10-6～1×10-4 mol/L内呈良好线性关系(r=0.998 9).另外,根据L-Cys在适当的pH条件下与铜离子的络合作用,通过阳极溶出伏安法测定Cu2+来间接测定L-Cys的含量,本法L-Cys浓度在2×10-7～3×10-6 mol/L内呈良好线性关系(r=0.999 2).2种方法可成功地用于合成样品中L-Cys的测定.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法.在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=+638 mV(相对于Ag/AgCl电极),氧化峰电流与尿酸浓度在5.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内成线性关系,检测限:1.0×10 -7 mol/L.对1.0×10 -5 mol/L UA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3.1%.用于尿液中尿酸的测定,结果满意.     

三溴苯酚磷酸酯化学修饰电极测定黄嘌呤含量的研究

采用吸附法将三溴苯酚磷酸酯修饰于玻碳电极表面,以微分脉冲伏安法对黄嘌呤含量进行定量测定.在pH=9的氨性底液中,峰电流较裸电极电流提高一倍.在扫描速率为2 mV/s~12 mV/s时,峰电流与黄嘌呤的浓度间呈线性关系,线性范围是5×10-6mol/L~3×10-4mol/L,检出限为1×10-7mol/L.     

叶酸在碳纳米管修饰电极上的循环伏安行为及电化学参数测定

利用循环伏安法探究了pH=6.40的磷酸盐溶液中,叶酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电化学行为,测定了该电极过程的动力学参数,结果表明该电极过程受扩散控制.求得电子转移数n=1,扩散系数D=1.940×10-4cm2/s.优化了测定条件,发现叶酸浓度在7.00×10-6-1.70×10-4mol/L范围内与其氧化峰电流值呈良好的线性关系,相关系数R=0.996 9,检出限为2.59×10-6mol/L,回收率为97.47%-101.26%.     

石墨烯修饰玻碳电极测定铅离子的研究

采用Hummers法制备还原石墨烯,用滴加法将石墨烯修饰到玻碳电极表面,考察了石墨烯修饰层数、底液pH、富集时间和富集电位对铅离子检测的影响,并选定最佳条件.用线性伏安法在最佳条件下检测溶液中的铅离子,结果表明铅离子的溶出峰电流与其浓度的对数在5×10-6mol/L～8×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.6×10-7 mol/L.石墨烯/玻碳电极也表现出良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,并可用于实际水样的检测.     

平行催化体系线性与阶梯扫描伏安法的对比

推导了平行催化体系线性扫描伏安法（ＣＬＳＶ）与阶梯扫描伏安法（ＣＳＣＶ）皆适合的电流理论方程，使这两种基本电分析方法得到有机的统一，从而说明ＣＳＣＶ是ＣＬＳＶ的近似，ＣＬＳＶ是ＣＳＣＶ的极限；在此基础上，详细讨论了ＣＬＳＶ与ＣＳＣＶ相似性的内在联系．结果表明：在阶梯数不多的情况下，取适当的采样分率，可使两者的重合性程度达到最佳．在化学反应速度常数值较大时，两者可简化为相同的电流方程     

线性扫描伏安法电流方程及其导数的研究

用半微积分算符推导出线性扫描伏安法的电流方程,并用G1-算法编程解这电流函数,得到的结果与Oldham的结果一致,同为当前测得最准确的值;还用一个式子综合表示各阶导数,较准确地得到常规和各阶(一、二、三阶)导数的理论图形及其峰电流和峰电势方程。     

大黄素的吸附伏安行为及定量测定

大黄素在1％硼砂底液中，有一灵敏的吸附伏安还原峰．峰电位为-0．86V(vs.Ag／AgCl)．在电位-0．3V下预富集，采用微分脉冲吸附溶出伏安法测定，其检测限可达8．0×10^-10mol／L，大黄素在1×10^-8～1×10^-6mol／L浓度范围内．峰电流与浓度呈线性关系此法简便、快速、可靠．     

催化叠式循环阶梯脉冲伏安法

提出平行催化体系的叠式循环阶梯脉冲伏安法和对位叠式循环阶梯脉冲伏安法，推导了这一方法的催化电流理论方程，研究了诸因素对电流的影响，通过实验证明了理论的正确性．发现无论是正向扫描或逆向扫描，是正脉冲还是负脉冲，催化电流皆为同方向，叠式循环催化电流相当于将单向电流叠加４次，因而灵敏度有较大提高，优于其它阶梯脉冲伏安法．     

超微金盘电极及汞球电极的制备

本文研究了超微金盘电极及汞球电极的制备与处理方法。并测定了它们在溶液相可逆过程、阳极溶出可逆过程和吸附物可逆、完全不可逆过程的伏安特性。用所述方法制备的超微金盘电极和汞球电极的成功率高,重现性好。     

高价银配合物AgL(ClO_4)_2的合成、表征及循环伏安研究

合成了一种四氮杂大环高价银配合物AgL(ClO4) 2 ,其中L为 5,1 2 -二甲基 - 7,1 4二苯基 - 1 ,4,8,1 1 -四氮杂环十四烷 (简写Ph2 Me2 [1 4]aneN4)。经元素分析、红外光谱、摩尔电导、电子顺磁共振等方法对配合物进行了表征 ,并研究了它的循环伏安性质。     

呋喃妥因的伏安法测定

应用循环伏安法、微分脉冲伏安法对呋喃妥因在玻碳电极上的伏安行为及其测定进行了研究 .实验发现 ,在 0 .10 mol/ L的 HCl底液中 ,对其进行微分脉冲阴极溶出伏安扫描 ,于 - 0 .0 7V(vs.SCE)产生一还原峰可用于呋喃妥因的定量测定 .该还原峰的微分脉冲伏安峰电流与呋喃妥因的浓度在 5.0 0× 10 -7～ 3.0 0× 10 -5mol/ L范围内呈良好的线性关系 .对 1.0 0× 10 -5mol/ L的呋喃妥因溶液中进行 10次实验 ,该峰的峰电流相对标准偏差为 2 .6 8% .本方法检测限为 2× 10 -8mol/ L.     

玻碳电极吸附循环伏安法测定植酸含量

本文阐述一个测定植酸含量的方法。测定结果与光度法相符。测定植酸中总磷和无机磷的变异系数(n=5)分别为0.66％和0.75％;回收率分别为99.7％—100.2％和99.3％—100.8％。在选定的最佳条件下,磷浓度在0.5～50ug/ml范围内与第一氧化峰电流值呈线性,检测线低于0.5ug/ml磷。     

微机化断续电位扫描伏安仪研制

本文介绍了能够适应于多种控电位/控电流电化学分析技术的微机化硬件系统,编制了“电位扫描伏安法软件系统”,可进行“断续”电位扫描,使重叠伏安峰得到较好的定量分辨.仪器能够进行多次采样的数据平均,以及重复实验的信号平均,有利于信噪比的提高;还具有丰富的软件功能,如平滑、滤波、导数、卷积、图形编辑、峰检测、浓度计算等,操作灵活、方便.文中讨论了断续扫描参数的选择原则,并把本仪器应用于Cd、In的断续电位扫描溶出伏安法研究,得到满意的结果。