Al2O3界面修饰单向纤维C/C复合材料组织结构及其力学性能

为了缓解C/C复合材料脆性,利用勃姆石溶胶对单向碳纤维预制体进行处理,在纤维表面制备了Al₂O₃涂层.使用自制的热梯度化学气相沉积(TG-CVI)设备对预制体进行致密化,得到致密的C/C复合材料.通过高温热处理进一步调节界面的结合强度和基体碳的石墨化程度.利用排水法测试复合材料的密度,万能材料试验机测试其拉伸性能,采用可视化石墨烯片层技术(VGT)对试样进行处理,使用偏光显微镜(PLM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)分别研究复合材料的微观组织、界面和断面形貌、以及物相组成.结果表明：涂覆Al₂O₃涂层的C/C复合材料在沉积后期转变为粗糙层(RL)织构.经过高温热处理后,碳基体的石墨化程度提高,改变了C/C复合材料的断裂机制.由复合材料最初的脆性断裂向拟延性转变,延伸率提高.C₍f(Al₂O₃))/C-3样品的峰值应力达到了77.3 MPa,延伸率达到了15%.     

定向气流TG-CVI法快速致密化盘状 C/C复合材料工艺

C/C复合材料因其特异性能在航空航天、武器装备等领域得到了广泛应用.但其制备过程中致密化周期很长导致成本居高不下,限制了C/C复合材料在众多领域的应用.采用定向气流温度梯度气相渗透(TG-CVI)快速致密化方法制备盘状C/C复合材料,并对其致密化行为和致密化工艺进行研究.结果表明:定向气流TG-CVI法能有效抑制气相沉积过程中C/C复合材料表面"结壳"现象,实现盘状C/C复合材料的逐层快速致密化,是制备盘状C/C复合材料较为理想的工艺.在1 080℃下,只需沉积67 h,C/C复合材料的密度就可达到1.8 g/cm~3,热解碳结构全部为粗糙层结构(RL).     

化学液相沉积温度对C/C复合材料致密化行为及显微结构的影响

化学液相沉积法(简称CLVD)是一种快速致密C/C复合材料的有效工艺.利用自行研制的沉积装置,以碳毡为预制体,研究了其在不同工艺下的致密化行为.并对复合材料的密度、孔隙率、致密化速率及显微形貌与结构进行了分析.结果表明:自行研制的沉积装置可实现C/C复合材料的快速制备,在1 050℃下经1h沉积后制备出密度近1.6g/cm~3的C/C复合材料,致密化效果显著.沉积的热解碳以碳纤维为轴形成同轴层状结构,沉积温度升高,致密化速率加快,热解碳由光滑层向粗糙层过渡,并向有序的石墨结构进行转化.     

化学液相气化沉积C/C复合材料的性能研究

在不加和加入催化剂的条件下,采用化学液相气化沉积工艺分别在1000℃-10 h及900℃- 8 h内制备出密度为1.67 g/cm~3的大尺寸(φ110 mm×25 mm)C/C复合材料．不加催化剂制备的C/C复合材料主要以粗糙层为主,锥状结构明显,呈脆性断裂模式;在加入催化剂的条件下,由于催化荆的存在能够增加C沉积时的形核点,降低C沉积温度,缩短沉积时间,所以制备的C/C复合材料均匀性增加,组织结构主要为光滑层和各向同性组织,断裂方式为台阶式假塑性断裂．热处理后两种材料的弯曲强度和模量都降低,石墨化度增加,而不加催化剂制备的复合材料的力学性能和石墨化度都高于加入催化剂条件下制备的复合材料．     

CVI法制备C/C复合材料的温度梯度

温度梯度CVI法可在碳纤维预制体内部实现热解碳由高温区域向低温区域的顺序沉积,是快速、低成本制备C/C复合材料的一种有效途径.通过设计变径螺旋感应线圈,可实现被加热工件轴向及径向的温度梯度.变径螺旋感应线圈加热圆柱状石墨试样温度场实测结果显示:沿轴向温度呈线性变化,径向温度场呈"浅盘状"分布.以碳毡为预制体在变径感应线圈中用CVI法制备C/C复合材料,沉积46h后,高温区材料密度从0.08g·cm-3增加到1.487g·cm-3,低温区密度增加到0.398g·cm-3,说明碳毡预制体内热解碳发生了顺序沉积,可实现快速致密化.     

放电等离子烧结制备铁基合金

采用脉冲+恒流电流烧结方法对Fe-2Cu-2Ni-1Mo-0.8C混合粉末进行了快速烧结,通过对不同脉冲电流通电时间烧结样品的显微组织、断口形貌进行分析,并对其密度和抗弯强度进行测试,研究了粉末的脉冲+恒流电流烧结行为.结果表明：脉冲电流不仅可通过粉体产生电阻热进行烧结,还具有清洁、活化粉末颗粒表面,促进粉末烧结的作用.当脉冲峰值电流、基值电流、占空比和频率分别为3000 A、360 A、50%和50 Hz,空载恒流电流为1389 A时,经脉冲和恒流电流各烧结3 min后,合金的密度和抗弯强度分别达到最大值7.61 g/cm3和1540 MPa.该烧结材料的显微组织以珠光体为主,其中包含块状或网络状分布的铁素体、奥氏体及其少数未扩散均匀的合金相.弯曲断口呈现解理、韧窝和沿晶的混合断裂特征.     

C/C复合材料的体积密度和石墨化度对硬度的影响

测试了几组典型的不同体积密度和石墨化度的C/C复合材料洛氏硬度值,研究了C/C复合材料的体积密度和石墨化度与其硬度特性的关系.结果表明:相同石墨化度的C/C复合材料洛氏硬度随其体积密度的增加而增加,相同体积密度的C/C复合材料洛氏硬度随其石墨化度的增加而降低;C/C复合材料体积密度对硬度的影响随其石墨化度的增加而减小;对体积密度为1.75～1.85g/cm3的C/C复合材料,可据其洛氏硬度的范围大致判断其石墨化度的范围;对一定体积密度和热处理温度的C/C复合材料,可通过洛氏硬度判断基体炭的微观结构特点.     

碳毡体密度对C_f/C复合材料抗弯强度的影响

采用快速化学液相沉积法(RCLD)制备Cf/C复合材料。研究碳毡体密度对Cf/C复合材料抗弯强度的影响;利用应力-应变曲线分析Cf/C复合材料的断裂特征;用扫描电子显微镜观察材料的断面形貌。结果表明:对于沉积工艺相同的试样,Cf/C复合材料抗弯强度随毡体密度的增加而增大;界面结合能力强的材料呈现脆性断裂特征,界面结合适中的材料出现假塑性效应。     

ZrC质量分数对C/C-ZrC复合材料力学性能的影响

采用基体改性技术将ZrC引入C/C复合材料中,制备一种新型的C/C-ZrC复合材料.利用X线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段,研究材料的形貌和结构,并采用三点弯曲试验研究材料的力学性能,讨论ZrC质量分数对复合材料断裂行为的影响.研究结果表明:引入的ZrC主要以纳米颗粒的形式分布在材料中;随着ZrC质量分数的升高,C/C-ZrC复合材料抗弯强度逐渐降低,当ZrC质量分数为36.64％时,C/C-ZrC复合材料断裂过程中发生脆性断裂,材料断裂模式转变的原因主要与ZrC质量分数升高引起的纤维损伤及石墨化度提高综合作用有关;经2 000℃的石墨化处理后,断裂过程中材料的脆性行为变得更加明显.     

SiO2气凝胶改性岩棉复合材料的制备及性能

分别以酚醛树脂-岩棉纤维毡(PR-RWF)、丙烯酸酯类树脂-岩棉纤维毡(ACR-RWF)2种不同纤维取向的岩棉纤维毡作为增强体,制备SiO₂气凝胶改性岩棉复合材料,即PR-SiO₂-RWF和ACR-SiO₂-RWF复合材料。研究溶剂置换时间对复合材料密度和热导率的影响,研究纤维取向对材料压缩强度、抗撕裂强度的影响,探讨气凝胶对材料的疏水性、抗湿性的影响。结果表明：将溶剂置换改为湿凝胶静置24 h为最合适的工艺过程,且制得的SiO₂气凝胶改性岩棉复合材料具有低密度、低热导率以及良好的抗湿性的优点,PR-SiO₂-RWF复合材料的密度为0.136 g/cm³、热导率为0.024 59 W/(m·K),ACR-SiO₂-RWF复合材料的密度为0.116 g/cm³、热导率为0.014 97 W/(m·K),与复合前的岩棉纤维毡相比,热导率分别降低了31.9%和49.0%,短期吸水率分别降低了97.95%和95.10%。...     

Microst ructure andflexural properties of carbon/ca rbon composite with in-situ grown carbon nanotube as secondary reinforcement

Carbon nanotubes (CNTs) were in-situ grown in carbon felts using ferric chloride as catalyst and natural gas as carbon precursor via thermal gradient chemical vapor infiltration (TGCVI). Subsequently, the carbon felts were densified to obtain CNT reinforced carbon/carbon (C/C) composites in the same furnace. Effects of CNTs on the microstructure and flexural property of C/C composites were investigated by polarized light microscopy, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy and universal mechanical testing machine. The results of PLM observation and Raman analysis showed that CNTs have two-sided effects on the microstructure of pyrocarbon: the pyrocarbons in the region without CNTs show medium texture; while, in the region full of CNTs, the microstructure was low-textured or even isotropic though the TGCVD conditions would lead to the deposition of pure low texture pyrocarbons. Analysis based on stress-strain curves demonstrated that the flexural strength increased first and then decreased with the CNT content increasing. When the CNT content was 5.23 wt%, the flexural strength was maximum and had a nearly 35% improvement compared with pure C/C composite. Besides, after adding CNTs, the flexural modulus of the composites decreased and the ductility increased obviously, indicating CNTs can toughen C/C composites.     

Zr原子分数对Ti基非晶复合材料腐蚀性能的影响

采用磁悬浮熔炼水冷铜坩埚-负压铜模吸铸法制备了(Ti_0.5Ni_0.5－xZr_x)₈₀Cu₂₀(x=0、0.02、0.04、0.06)非晶复合材料,分析了各种合金试样的相组成,测试了合金试样在人工海水和模拟人体的PBS溶液中的极化曲线,观察了电化学反应后的腐蚀形貌,分析电化学腐蚀产物并进行表征.结果表明:几种合金的组织都是非晶基体与晶体相组成的复合材料,晶体相为B2-Ti(Ni, Cu)奥氏体相和B19’-Ti(Ni,Cu)马氏体相.与晶态TC4合金相比,合金在两种溶液中均具有较好的耐蚀性,且随着Zr元素原子分数的增加,合金的腐蚀抗性也不断增强;当x=0.06时,合金的耐腐蚀性能最为优异,其自腐蚀电位高,为－0.218 V,热力学倾向小不易腐蚀,自腐蚀电流密度较低,为0.912 μA·cm^－2,极化电阻大,为3.4 MΩ·cm²,腐蚀的动力学速率低,且在PBS溶液中合金具有更优异的耐蚀性,在腐蚀形貌中未发现明显的点蚀坑.     

纳米多孔Ni的制备及其电催化析氢性能研究

采用快速凝固结合脱合金的方法制备纳米多孔Ni,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对试样进行物相分析和形貌表征,并使用线性扫描伏安(LSV)、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)等方法测试纳米多孔Ni电极的电催化析氢性能.结果表明:Ni₅Al₉₅前驱体合金在65 ℃条件下经4 h脱合金化后获得多层次、双连续的纳米多孔Ni.在50 mA·cm^－2电流密度下,25 ℃时析氢过电位为257 mV,双电层电容为4.7 mF·cm^－2,在析氢反应过程中表观活化能为26.06 kJ·mol^－1,电化学脱附是整个反应的控制步骤.经过1 000圈循环伏安耐久实验后,纳米多孔Ni电极在25 ℃下极化曲线基本保持原状,50 mA·cm^－2电流密度下析氢过电位减小6 mV,表现出优良的析氢稳定性.     

纳米多孔Co的磷化物制备及其电催化析氢性能

采用脱合金化、水热合成和化学气相沉积制备纳米多孔Co、NiCo(OH)₂/Co和NiCo(OH)₂-P复合电极. 通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法表征电极材料的物相和形貌结构. 在1 mol·L^－1的KOH溶液中,运用线性扫描伏安曲线(LSV)、交流阻抗谱(EIS)、循环伏安曲线(CV)等测试电极的电催化析氢性能. 结果表明:纳米多孔Co、NiCo(OH)₂/Co、NiCo(OH)₂-P电极材料的析氢性能依次增加,化学气相沉积(CVD)磷化后的纳米多孔NiCo(OH)₂-P在10 mA·cm^－2电流密度下,其过电位为139 mV,Tafel斜率为123.57 mV·dec^－1,双电层电容为30.16 mF·cm^－2. 经过1 000圈循环伏安耐久性实验后,纳米多孔NiCo(OH)₂-P电极在10 mA·cm^－2电流密度下,析氢过电位仅相差7 mV,表现出良好的析氢稳定性.     

多组元铁基非晶复合材料的力学性能研究

采用真空感应水冷铜坩埚磁悬浮熔炼以及负压铜模吸铸法制备了Fe-15Mn-5Si-10Cr-xC(x=0.6~1.0)铁基非晶合金复合材料,由C元素含量变化调控合金的热力学参数,分析其组织和室温力学行为变化.结果表明:随着C含量的增加,合金的原子尺寸差δ增大,混合熵ΔS_mix提高,混合焓ΔH_mix降低.合金铸态组织由非晶相和过冷γ-Fe奥氏体相组成,在压应力加载过程中发生马氏体相变并表现出显著的加工硬化.Fe-15Mn-5Si-10Cr-0.9C合金的ΔS_mix和ΔH_mix分别为1.13 RJ·mol^－1·K^－1和－19.6 kJ·mol^－1,其综合力学性能优异,屈服强度、断裂强度和塑性应变分别为1 300、2 378 MPa和17.2%.     

荷移光度法测定烟草中烟碱的含量

研究了7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)与烟碱的荷移反应, 确定 了反 应条件. TCNQ与烟碱形成络合物的反应在743 nm和842 nm处有较强光吸收, 表观摩尔吸 光 系数分别是4.84×10³ L· mol^－１·cm^－１和8.82 ×10³ L· mol^－１·cm^－１. 在乙醇介质中, 烟碱 的浓度在3～35 mg/L与吸光度关系符合朗伯-比尔定律; 该方法重现性好、 灵敏度高、 操 作简单 , 用于测定烟草中烟碱含量, 精密度好, 相对标准偏差为1.4%(n=9), 烟碱的回收 率为98%～103%, 结果令人满意.     

CVI-RMI法制备C/SiC复合材料的微观结构与弯曲性能

以T700炭纤维准三维编织针刺整体毡为预制体,在炭纤维表面CVI预沉积热解炭涂层,利用化学气相渗透-反应熔体浸渗法(CVI-RMI)制备C/SiC复合材料,观察材料的微观形貌,并探讨界面对弯曲性能的影响。研究结果表明:利用CVI-RMI联合工艺制备的C/SiC复合材料致密度高,开孔率较小(10%),基体分布均匀;材料弯曲强度达133 MPa,呈逐层破坏机制,表现出良好的假塑性;热解炭涂层与CVI-SiC基体减少了RMI工艺过程对炭纤维的损伤,且热解炭涂层调节了炭纤维与基体之间的界面结合状况,有利于纤维的拔出。     

钕离子掺杂锰酸锂纳米颗粒的自蔓延燃烧制备与性能研究

采用自蔓延燃烧法制备钕离子掺杂锰酸锂(LiMn_1.99Nd_0.01O₄)纳米颗粒,通过XRD、SEM、CV等表征分析了材料的晶体结构、微观形貌和电化学性能.结果表明:钕离子掺杂不影响晶体结构,但可减小LiMn₂O₄颗粒粒径,进而提高其电化学性能.在0.2C倍率下的放电比容量高达125.6 mAh·g^－1.在1C倍率下的首次放电容量为118.4 mAh·g^－1,循环100次后的放电比容量为110.4 mAh·g^－1,容量保持率为93.2%.     

准三维C/C复合材料的压缩性能及其破坏机理

以炭纤维针刺毡为预制体,分别采用CVI法和CVI与结合液相法相结合的方法制备热解炭、树脂炭和沥青炭基质的准三维C/C复合材料,并研究了这些材料的压缩性能及其破坏机理。研究结果表明:压缩强度随致密度提高而增大;炭基体对压缩强度的影响从大到小依次为CVI炭,树脂炭和沥青炭;树脂炭的垂直压缩强度与CVI炭的垂直压缩强度相近,两者都高于沥青炭;3类基质炭试样的压缩破坏均表现为韧性断裂方式,其中平行压缩主要以分层劈裂的方式破坏,致密度较低的试样垂直压缩呈现出压溃破坏,致密度较高的试样垂直压缩表现为剪切破坏或分层破坏。     

炭纤维增强树脂炭复合材料微观结构与烧蚀性能

采用金相显微镜和扫描电镜对炭纤维增强树脂炭复合材料微观结构进行分析,采用等离子烧蚀方法研究了炭纤维增强树脂炭复合材料不同方向的烧蚀性能,并对其烧蚀表面形貌进行扫描电镜观察,分析了复合材料烧蚀性能差异的原因.研究结果表明:炭纤维增强树脂炭复合材料中炭纤维和树脂炭结合较好,基体中产生了应力石墨化,材料烧蚀优先从纤维与树脂炭的界面及缺陷处开始,轴向垂直于气流方向的纤维越多,材料烧蚀率越小.