高校实验室催化剂还原方法的分析与探索

催化剂的还原是催化剂具有催化活性的关键步骤。文章分析比较了在催化剂制备中不同还原剂对催化剂纳米粒度和稳定性的影响,并提出以金属整体型为还原剂进行催化剂还原的新概念。这些催化剂还原方法的分析,为实验室范围内催化剂提供了有力的指导。     

催化剂活性影响因素的探讨

研究了铜的含量和催化剂焙烧温度对铜系催化剂活性的影响。实验结果表明,当Cu含量为60wt％时催化剂的催化活性较高。随着催化剂焙烧温度的增高,催化剂的催化性能逐渐升高,在焙烧温度为500℃时,催化剂的催化活性较其他温度焙烧催化剂的活性好。     

脂肪酸加氢催化剂的制备与性能研究

一种用于从植物油皂脚提取的混合脂肪酸的加氢反应的新型催化剂已研制成功,定型为HS-1型催化剂。它是以氧化硅为载体的镍催化剂,其生产原料立足于国内。测试表明,HS-1型催化剂的加氢活性与进口催化剂相当,而对不同来源的混合脂肪酸的适应性好于进口催化剂。     

V-Mo-O/γ-Fe_2O_3磁性催化剂的制备及其催化合成苯甲醛

具有磁性的催化剂在反应与分离过程中具有明显的优势.采用溶胶凝胶法,将磁核引入到催化剂中,制备了V-Mo-O/γ-Fe2O3磁性催化剂,以催化选择氧化甲苯制备苯甲醛为探针反应,对催化剂性能进行了评价;采用现代分析技术,对催化剂结构进行了表征.研究表明,磁核未影响催化剂的基体结构,焙烧温度对催化剂性能影响显著,适宜的焙烧温度为500℃.扫描电镜测试表明,该条件下合成的催化剂呈纤维状结构.通过X-射线衍射分析,催化剂呈现Mo6V9O40和MoO3物相.当催化反应温度为80℃,氧化剂为双氧水,溶剂为冰乙酸时,甲苯在该催化剂上的转化率为34.8%,苯甲醛的选择性为65.9%.     

Cu改性直接甲醇燃料电池Pd/C阴极催化剂的电催化性能

用铜做掺杂元素,采用浸渍法以活性炭为载体制备了贵金属载量为20%的Pd-Cu/C系列直接甲醇燃料电池阴极催化剂,比较了4种不同Cu含量催化剂的电催化性能。采用ICP和X射线衍射分析了催化剂中金属元素的比例以及Cu掺杂对Pd/C催化剂晶体结构的影响。结果表明:催化剂中Pd与Cu的物质的量之比与预设值相近,Pd和Cu基本被全部还原;Pd-Cu/C催化剂为面心立方结构,元素铜的加入使催化剂的Pd-Pd间距缩小,从而HO2 ads和OO键能更好地吸附在催化剂金属表面;当采用NaBH4为还原剂,Pd与Cu物质的量比为3∶1时,催化剂(Pd3Cu/C)的平均粒径为3.4 nm,催化剂的催化性能最好,电化学活性表面积EAS达到38.9m2/gPd,电化学性能较Pd/C催化剂有很大提高,接近Pt/C商用催化剂。     

V-Mo-O/γ-Fe2O3磁性催化剂的制备及其催化合成苯甲醛

具有磁性的催化剂在反应与分离过程中具有明显的优势.采用溶胶凝胶法,将磁核引入到催化剂中,制备了V-Mo-O/γ-Fe2O3磁性催化剂,以催化选择氧化甲苯制备苯甲醛为探针反应,对催化剂性能进行了评价;采用现代分析技术,对催化剂结构进行了表征.研究表明,磁核未影响催化剂的基体结构,焙烧温度对催化剂性能影响显著,适宜的焙烧温度为500℃.扫描电镜测试表明,该条件下合成的催化剂呈纤维状结构.通过X-射线衍射分析,催化剂呈现Mo6V9O40和MoO3物相.当催化反应温度为80℃,氧化剂为双氧水,溶剂为冰乙酸时,甲苯在该催化剂上的转化率为34.8%,苯甲醛的选择性为65.9%.     

缓和加氢裂化催化剂表面酸性对催化剂活性的影响

用浸渍法制备了两个系列的含分子筛催化剂,用溶剂法和吡啶吸附红外光谱法研究了催化剂表面酸性,并在连续微反装置上以正辛烷为原料,评价了催化剂活性。在此实验基础上,探讨了催化剂表面酸性和催化剂活性之间的关系。实验结果表明,催化剂中分子筛类型和含量影响催化剂表面总酸量、强酸量、L酸量以及B酸量。催化剂表面B酸中心是催化剂加氢裂化活性中心,催化剂表面L酸中心能提高催化剂的抗氮性能,因而可提高催化剂对含氮化合物原料的加氢裂化性能。     

金属卤化物配合物催化芳胺烷硫化反应的研究

以2,4-二胺基甲苯(TDA)和二甲基二硫为原料,以卤化亚铜配合物为催化剂,制备二甲硫基2,4-二胺基甲苯(DMTDA)。考察了工艺参数对制备DMTDA的收率和选择性的影响,适宜的工艺条件是：在常压下反应温度为150℃,反应时间为6h,催化剂与TDA的摩尔比为0．05。由实验还可知配位催化剂失活是由于二甲基二硫与催化剂中的部分配体发生了反应,催化剂配体的流失是催化剂活性降低的主要原因。     

硫源对FeNS/C催化剂氧还原活性的影响研究

在前期FeN/C催化剂研究的基础上,以不同的含硫化合物为硫源,在Ar气氛下高温热处理获得一系列FeNS/C催化剂。使用线性扫描伏安法测试催化剂的氧还原活性,通过热重分析、比表面积和孔径分布测试对催化剂前驱体的热性质及催化剂的结构等进行表征。结果表明,分别以硫脲为硫源,1,10-菲啰啉为氮源,FeCl_3为铁源,Black Pearl 2000为载体,催化剂前驱体中硫含量为1wt.%时,所得催化剂比表面积为559. 39 m~2/g,且催化剂表现出较好的氧还原催化活性。硫源的种类、热性质对催化剂的氧还原活性有着明显影响。     

空心纳米SiO_2为涂层的整体式催化剂的制备及催化性能

整体式催化剂能够解决纳米级催化剂在固定床加氢反应器中应用的缺陷,并进一步提高催化剂的催化性能。采用多次浸涂法制备了以Pd基蛋壳型SiO2纳米催化剂为涂层,铝溶胶为无机粘合剂、堇青石为结构化基体的整体式催化剂,并进一步研究了该整体式催化剂对乙炔选择性加氢反应的催化性能。研究结果表明:该整体式催化剂具有较高的比表面积和宏观的孔道结构,提高了活性组分的分散性并降低了气体的扩散阻力,在乙炔转化率接近100%时,乙烯选择性可以达到47.5%;此外,该催化剂良好的机械稳定性能,提高了催化加氢性能的稳定性。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成环己烯

研究了强酸性阳离子交换树脂催化环己醇脱水制备环己烯的反应，考察了催化剂用量、反应时间等对脱水反应的影响。结果表明：该催化剂对脱水反应具有良好的催化活性，可避免用浓硫酸催化造成的环境污染，并且产品收率和纯度较高，催化剂可重复使用。     

焙烧温度对二氧化硅负载磷钼酸铵催化剂苯硝化活性的影响

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法,经干燥、焙烧制备了二氧化硅负载磷钼酸铵催化剂,利用XRD、IR和电位滴定对催化剂进行了表征,并以硝酸为硝化剂,对催化剂苯硝化反应的催化性能进行了评价,系统研究了焙烧温度、反应时间、催化剂用量等对催化反应的影响.结果表明,焙烧温度对催化剂的催化性能影响较大,300℃焙烧制备催化剂表现出最高的苯硝化反应催化活性.     

应用固体酸TiO2/SO2-4制备烷基糖苷

研究了用固体酸TiO2 /SO2 -4 合成烷基糖苷 ,并与以有机酸为催化剂合成的产品进行了性能比较。通过对产品的表面张力泡沫高度的测定 ,2种方法制得的产品性能相近。因此可得出结论 ,用固体酸TiO2 /SO2 -4 作催化剂合成烷基糖苷可望成为一种新的合成烷基糖苷的方法     

希夫碱锰催化氧化环己烯合成环己烯酮

以MCM-41型介孔分子筛为载体,制备出固载型金属希夫碱锰催化剂,并用红外、紫外漫反射对其结构进行了表征.以固载型金属希夫碱锰为催化剂,对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的工艺条件进行了探索,结果表明,在催化剂用量:0.2g,温度:60℃,时间:9h,溶剂:乙腈的条件下,环己烯转化率可达90.9%,环己烯酮的选择性可达55.8%,催化剂重复使用4次后活性略有下降.     

Liquid-phase aerobic oxidation of benzyl alcohol catalyzed by mechanochemically synthesized manganese oxide

Benzyl alcohol oxidation by molecular oxygen using solid manganese oxide as a catalyst and n-heptane as the solvent was studied in the liquid phase. The catalyst was synthesized by a simple mechanochemical process at room temperature and was characterized by different physical methods. The catalyst was highly active and 100% selective for benzyl alcohol conversion to benzaldehyde. The solid catalyst can be recovered from the reaction mixture by simple filtration and can be re-used. We found n-heptane to be an excellent solvent for the oxidation reaction, and that the catalyst did not leach into solution.     

后过渡金属烯烃聚合均相催化剂的负载化研究进展

综述了后过渡金属烯烃聚合均相催化剂的负载化研究进展.将高活性的后过渡金属均相催化剂负载于SiO2、Al2O3、MgCl2、聚硅氧烷、聚苯乙烯、环糊精等无机和有机载体材料上,所形成的负载催化剂一方面能够充分利用现有的烯烃多相聚合工业化装置(淤浆和气相聚合),另一方面能够发挥均相催化剂高活性的优点.近年来,后过渡金属均相催化剂的负载化日益引起学术界和工业界的重视,具有广阔的发展前景.     

表面修饰剂对纳米二氧化锆吸附催化性能的影响

以硝酸锆、PVP和聚乙二醇为原料,通过加入乙二胺及HAC作为表面修饰荆,利用沉淀法合成了纳米二氧化锆催化剂。研究了在不同的煅烧温度、不同光源条件下以及作为载体担载Ag’的纳米二氧化锆催化剂对吸附和光催化降解甲基橙溶液的影响。实验结果表明：制备纳米二氧锆催化剂时,加入不同表面修饰剂制备的催化剂,对甲基橙的吸附和光催化降解效果影响很大。加入乙二胺作为表面修饰剂,能明显提高催化剂对甲基橙的吸附和光催化降解效果。     

微波辐射法制备活性二氧化锡并催化合成乙酰水杨酸

利用微波辐射处理五水四氯化锡溶胶制备出活性二氧化锡,小试研究活性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸.并研究了酯化反应的优化条件,结果表明微波辐射法制备的二氧化锡呈现出较高的催化活性和选择性,其催化合成乙酰水杨酸产率比以浓硫酸为催化剂的产率高,也明显高于一般普通二氧化锡催化产率;活性二氧化锡催化酯化反应的最佳时间为45min,最佳温度为85℃,乙酸酐与水杨酸的最佳物质的量比为21.活性二氧化锡催化剂安全无毒,克服了浓硫酸的强腐蚀性、强氧化性、难于与产品分离、对环境污染大等诸多缺点,因此,活性二氧化锡可望成为一种较好的能取代液体浓硫酸并对环境友好固体酸催化剂.     

铑钌双金属双配体催化剂制备氢化丁腈橡胶

采用自制的新型铑钌双金属双配体催化剂对丁腈橡胶(NBR)进行溶液加氢,制得氢化丁腈橡胶(HNBR).加氢度≥98%,产物无凝胶.实验表明,这种新型铑钌双金属双配体催化剂(Rh-Ru-T-Y), 不仅具有与铑钌双金属单配体催化剂(Rh-Ru-P)及单一铑催化剂(RhCl(PPh3)3)相同的催化活性和选择性,而且还具有良好的空气稳定性.     

泡沫陶瓷基氢氧化高镍催化剂的制备及模拟污水处理研究

本研究以活性炭为造孔剂制备泡沫陶瓷,通过浸渍法使NiCl2负载于泡沫陶瓷,再与NaClO和NaOH混合溶液反应生成NiOOH催化剂.以一定浓度的亚甲基蓝为污水模拟物,亚甲基蓝褪色时间来衡量NiOOH催化剂的催化性能.以催化剂量、次氯酸钠量、pH、温度为变量,分别通过单因素实验和正交试验探究了它们对催化效果的影响以及确定污水处理的较优组合条件.结果表明,在温度为55℃、pH为8、催化剂量为1.0g、NaClO量为15.0mL时,亚甲基蓝的完全褪色时间为131min.各因素对污水处理效果的影响顺序为温度催化剂量pHNaClO量.污水处理的最佳实用组合条件为温度为35℃、pH为8、催化剂量为1.0g、NaClO量为15.0mL.