硫磺菌液体培养条件的优化研究

以齿孔酸含量为评价指标,进行硫磺菌液体培养的培养基条件优化和硫磺菌菌丝体中齿孔酸含量检测方法研究.以葡萄糖、黄豆粉、KH2PO4、干木瓜为液体培养基成分,采用正交试验法设计确定培养基中上述各组分的最佳配比.用此条件进行硫磺菌液体培养15d后,收集硫磺菌菌丝体,采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈10%~100%,超纯水90%~0%,为流动相进行梯度洗脱;柱温25℃;检测波长:203nm;流速1.00mL/min,运行时间40min,以齿孔酸为对照测定硫磺菌菌丝体中齿孔酸含量.结果表明硫磺菌液的最佳配比为:葡萄糖15g/L、黄豆粉1.5g/L、KH2PO42.0g/L、木瓜煎液(相当于干木瓜)100g/L;硫磺菌菌丝体总干重为3.35g,其齿孔酸总含量为23.98mg.研究所建立的硫磺菌液体培养的培养基条件简单可行;硫磺菌菌丝体中齿孔酸检测方法稳定性、精密度、重复性良好,适用于硫磺菌中齿孔酸的含量测定.     

固体酸催化剂合成吩噻嗪的工艺研究

以二苯胺和硫磺为原料,用固体酸催化剂合成吩噻嗪,讨论反应温度、不同的固体酸催化剂、固体酸催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间对合成反应的影响。在优化的合成工艺条件下,以二苯胺与硫磺的摩尔比为1.00∶1.25、固体酸催化剂的质量为二苯胺质量的25.0%、反应时间6 h,纯化后可得吩噻嗪化合物;其产率为83.9%,纯度为99.6%(HPLC)。对产物进行了熔点、TG(thermogravimetric)测试及IR、NMR表征。     

氯化聚醚单体——3,3-双氯甲基氧杂丁环新合成法

氯化聚醚由其单体——3,3-双氯甲基氧杂丁环在催化剂烷基铝作用下聚合而成。关于单体的制备,一般都是用季戊四醇作原料,在乙酸、氯化锌存在下通入氯化氢反应,制得三氯代季戊四醇单乙酸酯,然后用氢氧化钠进行环化而得。此方法已在国内工业上采用,但制备单酯一步存在反应时间长(约25小时),蒸出稀乙酸的处理量大,同时对于没有直接生产氯化氢气体或无大量氯化氢废气可以利用的工厂也存在一定的困难。本文从工业生产实际出发,报道一个3,3-双氯甲基氧杂丁环的新合成法:将季戊四醇在乙酸、硫磺、氯化锌存在下在120°-180℃时通入氯气反应(氯化锌用量为季戊四醇重最的10%,按分子配比为季戊四醇:硫磺:醋酸:氯气=1:1:3:4),时间为5—6小时,得到的主要产物为三氯代季戊四醇氯乙     

新型反渗透阻垢剂的合成及阻垢性能研究

以水做溶剂,采用过氧化物类引发剂合成了丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）共聚物（AA/AM）。探讨了共聚物作为反渗透水处理药剂,对CaSO₄的阻垢率与引发剂用量,合成温度,单体配比,共聚物黏度以及投加量之间的关系。实验结果表明,合成共聚物时的引发剂用量,合成温度,单体配比均对共聚物的阻垢率有较大影响,三者均存在最佳值。合成的共聚物在反渗透水处理系统中对CaSO₄垢有优异的阻垢性能,在高钙离子浓度下,药剂用量仅为8mg/L时,对CaSO₄的阻垢率达91%。此共聚物有优异的阻垢性能,能够广泛应用于反渗透水处理系统。     

绿色阻垢剂聚天冬氨酸的优化制备

以马来酸酐为原料制备聚天冬氨酸,并对聚合反应的质量配比、聚合温度和聚合时间三个反应条件进行了优化实验,对最优条件下合成的PASP与其它阻垢剂进行了性能对比。结果表明:合成PASP的最佳条件是:原料质量配比为1∶1.1,聚合温度为160℃,聚合时间为1h,阻垢率可以达到95%以上,生物降解性能达到70%。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

介绍了对甲苯磺酸和硫酸氢钾混合催化剂合成柠檬酸三丁酯的研究。考察了催化剂配比、催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件:酸醇摩尔比为1:4.5,催化剂用量为3.0%,对甲苯磺酸和硫酸氢钾质量比为1:3,反应温度为140～150℃,反应时间为3h,柠檬酸三丁酯酯化率可达到96.9%。     

合成水杨酸苯酯催化剂的研究

研究了在一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂存在的条件下,由水杨酸、苯酚合成水杨酸苯酯。探讨了一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂用量、水杨酸与苯酚的配比、反应温度和反应时间等因素对催化合成水杨酸苯酯收率的影响。实验结果表明,反应温度135℃,反应时间3.5 h和3 h,水杨酸与苯酚配比为1∶1.25和1∶2,催化剂用量分别为水杨酸用量的0.25倍和0.04倍,在最佳合成条件下,产品平均产率达80.93%和77.44%,产品纯度为98.84%。     

关于电石乙炔法合成氯乙烯的工艺及其设备探究

使用电石乙炔法合成氯乙烯是一种比较常用的方法。本文概述了电石乙炔法合成氯乙烯的反应机理以及反应工艺流程,并从反应物配比、反应物温度、催化剂活性三个方面探究了影响合成氯乙烯转化率的影响因素,介绍了目前合成氯乙烯主要设备的发展以及应用情况,希望能够为相关方面的研究提供一定的指导作用。     

硫化烷基酚型抗氧剂(T503)制备研究

合成一含硫酚型抗氧剂,用于润滑的调制。以T502和硫磺为原料合成T503。研究硫化工艺的各种影响因素,得到硫含量为8—12％的硫化烷基酚抗氧剂。     

2-(1-氢-四唑)-4'-甲基联苯的合成

以三氟甲磺酸锌为催化荆,合成了沙坦类苯.考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%.     

脱硫灰中硫的价态分析

提出了脱硫灰中不同价态硫化物的测定方法,通过总硫量、亚硫酸盐和硫化物合量的测定,结合在二价铜盐存在下用水蒸汽蒸馏法,解决了各价态硫化物的测定。     

加氢裂化尾油的综合利用

加氢裂化尾油具有性能优良、饱和烃含量高,芳香烃含量、硫含量和氮含量低等特点,不仅能做乙烯裂解原料,同时也是优质的润滑油基础油原料,可以生产变压器油、内燃机油和液压油等产品,同时还能得到柴油等副产品,综合利用价值显著。通过采用减压蒸馏、溶剂脱蜡和白土补充精制等工艺,对辽阳石化公司生产的两批不同性质的加氢裂化尾油进行实验室研究,考察了辽化加氢裂化尾油作为润滑油基础油适用情况。实验表明,两批加氢尾油经过加工分别可以得到收率为15.3％的HVI100基础油,34.5％的HVI150基础油和20.4％HVI400基础油,以及柴油和变压器油等产品,具有综合利用价值。     

聚乙二醇(400)磷酸酯的合成

通过对聚乙二醇 (40 0 )磷酸酯的合成进行研究 ,讨论了物料比、反应温度及时间对反应结果的影响 ,并得出最佳的反应条件 ,为该产品的中试生产提供了基本依据     

氘代二茂铁炔酮的合成及其在机理研究中的应用

二茂铁炔醇 FcCH(OH)C≡CH (Fc=二茂铁基)与乙基溴化镁反应,再与重水和氘代乙酸反应,得到氘代二茂铁炔醇 FcCH(OH)C≡CD,氘代率为95;.氘代二茂铁炔醇用二氧化锰氧化,得到氘代二茂铁炔酮FcC(O)C≡CD,氘代率为92;.氘代二茂铁炔酮与半夹芯16e 碳硼烷化合物 CpCo(S2C2B10H10)反应,分离得到3个碳碳双键构型分别为 Z/Z、Z/E 和 E/E 的产物(FcCH=CHS)2(C2B10H10).核磁共振氢谱结果表明:在CH=CHS结构单元中,与硫原子相连的CH单元上的氢原子氘代率约为60;~65;,远离硫原子的CH单元上的氢原子氘代率约为5;~10;.     

4A分子筛合成中原料配比的影响

水热合成 4A分子筛过程中 ,原料的配比对合成分子筛的种类及纯度有极大影响 ,进而影响 4A分子筛的钙离子交换能力、吸水能力等理化性能。合成原料的配比发生改变 ,产品4A分子筛中会分别含有羟基方钠石、B型分子筛等杂相 ;控制好原料配比 ,可以得到纯 4A分子筛、纯 B型分子筛、纯 X型分子筛     

分步法合成SA-IP-P(AA/AM)互穿网络高吸水性树脂及其性能研究

以淀粉接枝丙烯酸共聚物SA为互穿物,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为聚合单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,采用(NH4)2S2O8-NaHSO3氧化还原引发体系,通过分步法制备SA-IP-P(AA/AM)互穿网络高吸水性树脂。其适宜反应条件为:w(丙烯酰胺/丙烯酸)=0.4;丙烯酸中和度85%;引发剂用量0.32%;交联剂用量0.035%;SA用量8%.在此条件下合成的SA-IP-P(AA/AM)树脂吸去离子倍率和吸0.9%NaCl盐水倍率分别可达到1 480 g.g-1和120 g.g-1.通过红外光谱、扫描电镜、透射电镜和X射线衍射等测试研究了产物中互穿聚合物网络结构,结果显示在保持已有树脂优良性能的基础上,进一步改善了高吸水树脂的保水性能、耐盐性和对环境中水分的应答性.     

举例说明关于冲压模设计制造及应注意的问题

模具以其加工精度稳定,所加工零件形状复杂而著称,在国民经济各工业部门中,几乎都有冲压加工或冲压产品的生产,如汽车、飞机、拖拉机、电机、电器、仪表、铁道、电信、化工以及轻工日用产品中均占有相当大的比重。冲压模具种类繁多,归纳一下,主要有以下几种:冲裁模,弯曲模,拉深模,成形模,复合模等。     

双反应段精馏塔温度控制系统的综合与设计

双反应段精馏塔（RDC-DRS）具有十分复杂的稳态与动态特性,给温度控制系统的综合与设计带来极大困难。为解决这一问题,提出了一种基于稳态偏差最小原理的温度控制系统的综合与设计方法。该方法主要通过单变量搜索找到使稳态偏差达到最小值的被控塔板位置,进而设计出RDC-DRS温度控制系统。稳态偏差设计温度控制系统可以很好地体现产品浓度与温度之间的对应关系,从而设计出有效可行的温度控制方案。通过与常规灵敏度分析方法设计的温度控制系统的控制效果对比,证明了该方法可以实现对RDC-DRS产品质量的严格控制。     

5-甲基-4-异噁唑甲酰肼的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合、环合、水解得到5-甲基-4-异噁唑甲酸,再与氯化亚砜、水合肼反应得5-甲基-4-异噁唑甲酰肼（三氮唑类衍生物重要中间体）,并研究了温度、原料配比和加料顺序等对合成的影响。化合物6结构经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等确证正确。该方法原料易得、操作简便,后两步收率为65%,产品纯度达到98%。     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及应用性能评价

以腐蚀速率为评价指标,以原料配比、反应时间、催化剂加量为考察因素,采用正交实验设计,得到了咪唑啉季铵盐缓蚀剂的最佳合成条件:苯甲酸与三乙烯四胺物质的量比为2∶1,先在140～160℃经缩合脱水反应2 h,再升温至220～250℃环化脱水反应2 h,得到咪唑啉中间体;然后使中间体与氯化苄在90℃左右反应4 h,得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂主剂.将主剂与表面活性剂和溶剂复配,得到酸化缓蚀剂.采用静态挂片失重法和电化学方法考察了该缓蚀剂的缓蚀性能.结果显示:缓蚀剂质量分数为1%时,N80钢在90℃体积分数为15%的HCl介质中,缓蚀率为97%;缓蚀剂是以抑制阳极为主的混合型缓蚀剂.